本发明专利技术涉及一种反应烧结碳化硼-碳化硅复合陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：(1)混料：分别将重量百分比为80～90％的碳化硼、5～18％的碳粉、1～5％的烧结助剂作为原料放入球磨罐中球磨；(2)成型：将步骤(1)中所得混合料置于模具中，经干压成型获得碳化硼陶瓷素坯；(3)反应烧结：将步骤(2)中所得碳化硼陶瓷素坯放入反应烧结炉中，真空高温烧结浸渗熔融金属硅片，获得反应烧结碳化硼-碳化硅复合陶瓷材料。本发明专利技术的方法采用的原料及配比科学合理，生产方法安全、成本低，所制成的碳化硼-碳化硅复合陶瓷材料能够满足核工业乏废料的热中子屏蔽性能要求。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种陶瓷材料的制备方法，尤其涉及一种复合陶瓷材料的制备方法， 属于材料科学领域。
技术介绍
碳化硼具有高熔点、高硬度、低密度以及良好的热稳定性及耐蚀性等优点，但由于 碳化硼陶瓷存在韧性差并且难烧结致密等缺点，不能满足某些特殊工程应用要求，而通过 加入第二相可达到增韧效果，从而满足工程应用需求，而碳化硅陶瓷材料以其独特的高温 强度、稳定的化学性、超硬耐磨、抗热冲击性能，以及膨胀系数低等优异性能，因此通过添加 碳化硅提高碳化硼的韧性，并且能保持其原来的物理及力学性能，成为一种不错的选择。目前常用的烧结工艺有无压烧结，热压烧结以及反应烧结等，其中热压烧结的成 本较高，并且对尺寸要求苛刻，不利于大批量生产；无压烧结需要较高的烧结温度，烧结较 为困难，成本高，烧结后尺寸发生变化，因而其使用受到一定限制，但反应烧结具有工艺简 单、成本低、烧结时问短、烧结温度低、净尺寸烧结等优点，弥补了热压烧结对尺寸要求苛刻 的不足，同时，降低烧结温度，缩短烧结时间，进而降低了成本，因此反应烧结具有很大优 势，具有广阔应用前景。碳化硼/碳化硅复合陶瓷材料是应用熔融硅浸渗含碳碳化硼陶瓷 素坯制得的致密陶瓷烧结体。并且由于该方法具有烧结温度低、烧结时间短、坯体收縮率小 (< 3% )，易于制备大尺寸复杂形状构件等特点，最适合工业化生产。
技术实现思路
本专利技术针对现有碳化硼陶瓷材料在应用方面的不足，提供一种反应烧结碳化 硼-碳化硅复合陶瓷材料的制备方法。 本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下： ，其特征在于，包括如下 步骤： ⑴混料：分别将重量百分比为80~90%的碳化硼、5~18%的碳粉、1~5%的 烧结助剂作为原料放入球磨罐中球磨5~10小时； (2)成型：将步骤⑴中所得混合料置于模具中，经80~120M Pa干压成型，获得 碳化硼陶瓷素坯； (3)反应烧结：将步骤（2)中所得碳化硼陶瓷素坯放入反应烧结炉中，每100重量 份陶瓷素坯中加入1~2重量份的硅片进行真空渗硅反应烧结，获得反应烧结碳化硼-碳 化硅复合陶瓷材料。 本专利技术的有益效果是：本专利技术的方法采用的原料及配比科学合理，生产方法安全、 成本低，所制成的碳化硼-碳化硅复合陶瓷材料能够满足核工业乏废料的热中子屏蔽性能 要求。 在上述技术方案的基础上，本专利技术还可以做如下改进。 进一步，步骤（1)中所述烧结助剂为硼或硼与碳化硼的混合物。 进一步，步骤（3)中所述真空烧结过程为：低温500~900°C，保持3~5小时，中 温900~1450°C，保持4~6小时，高温1450~1700°C，保持1~3小时，升温速度10~ 2CTC /min〇【附图说明】图1为本专利技术所得的碳化硼-碳化硅复合陶瓷材料的XRD谱图； 图2为本专利技术实施例1所得的碳化硼-碳化硅复合陶瓷材料的SEM图； 图1中，（1)表不实施例1 ;⑵表不实施例2 ; (3)表不实施例3 ;【具体实施方式】 以下结合实例对本专利技术的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本专利技术，并 非用于限定本专利技术的范围。 实施例1: 将800g碳化硼、180g碳粉、20g硼作为原料放入球磨罐中球磨5小时，将所得混 合料置于模具中，经l〇〇MPa干压成型，获得碳化硼陶瓷素坯，将碳化硼陶瓷素坯放入反 应烧结炉中，真空高温烧结过程为：升温速度：l〇°C /min，低温700°C，保持5小时，中温： 1200°C，保持4小时，高温1550°C，保持2小时，之后随炉降温，获得反应烧结碳化硼-碳化 硅复合陶瓷材料，图1中最下面一条曲线为其XRD谱图。 实施例2 : 将900g碳化硼、50g碳粉、50g硼作为原料放入球磨罐中球磨10小时，将所得混 合料置于模具中，经120MPa干压成型，获得碳化硼陶瓷素坯，将碳化硼陶瓷素坯放入反 应烧结炉中，真空高温烧结过程为：升温速度：15°C /min，低温500°C，保持4小时，中温： 1450°C，保持5小时，高温1700°C，保持1小时，之后随炉降温，获得反应烧结碳化硼-碳化 硅复合陶瓷材料，图1中中间一条曲线为其XRD谱图。 实施例3 : 将850g碳化硼、110g碳粉、40g硼作为原料放入球磨罐中球磨7小时，将所得混合 料置于模具中，经80MPa干压成型，获得碳化硼陶瓷素坯，将碳化硼陶瓷素坯放入反应烧结 炉中，真空高温烧结过程为：升温速度：20°C /min，低温900°C，保持3小时，中温：1200°C， 保持4小时，高温1450°C，保持2小时，之后随炉降温，获得反应烧结碳化硼-碳化硅复合陶 瓷材料，图1中最上面一条曲线为其XRD谱图。 表1:实施例1-3中所得复合材料性能测试结果【主权项】1. ，其特征在于，包括如下步 骤： ⑴混料：分别将重量百分比为80~90%的碳化硼、5~18%的碳粉、1~5%的烧结 助剂作为原料放入球磨罐中球磨5~10小时； (2) 成型：将步骤（1)中所得混合料置于模具中，经80~120MPa干压成型，获得碳化 硼陶瓷素坯； (3) 反应烧结：将步骤（2)中所得碳化硼陶瓷素坯放入反应烧结炉中，每100重量份陶 瓷素坯中加入1~2重量份的硅片进行真空渗硅反应烧结，获得反应烧结碳化硼-碳化硅 复合陶瓷材料。2. 根据权利要求1所述的，其 特征在于，步骤（1)中所述烧结助剂为硼或硼与碳化硼的混合物。3. 根据权利要求1所述的，其 特征在于，步骤（3)中所述真空烧结过程为：低温500~900°C，保持3~5小时，中温900~ 1450°C，保持4~6小时，高温1450~1700°C，保持1~3小时，升温速度10~20°C/min。【专利摘要】本专利技术涉及，包括如下步骤：(1)混料：分别将重量百分比为80～90％的碳化硼、5～18％的碳粉、1～5％的烧结助剂作为原料放入球磨罐中球磨；(2)成型：将步骤(1)中所得混合料置于模具中，经干压成型获得碳化硼陶瓷素坯；(3)反应烧结：将步骤(2)中所得碳化硼陶瓷素坯放入反应烧结炉中，真空高温烧结浸渗熔融金属硅片，获得反应烧结碳化硼-碳化硅复合陶瓷材料。本专利技术的方法采用的原料及配比科学合理，生产方法安全、成本低，所制成的碳化硼-碳化硅复合陶瓷材料能够满足核工业乏废料的热中子屏蔽性能要求。【IPC分类】C04B35-65, C04B35-563【公开号】CN104817325【申请号】CN201510256908【专利技术人】曹剑武, 高晓菊, 张丛, 满蓬, 燕东明, 谢威, 周雅伟, 李国斌, 曲俊峰, 李康, 杨双燕, 乔光利, 常永威, 赵斌, 林广庆 【申请人】中国兵器工业第五二研究所烟台分所【公开日】2015年8月5日【申请日】2015年5月19日本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种反应烧结碳化硼‑碳化硅复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)混料：分别将重量百分比为80～90％的碳化硼、5～18％的碳粉、1～5％的烧结助剂作为原料放入球磨罐中球磨5～10小时；(2)成型：将步骤(1)中所得混合料置于模具中，经80～120MPa干压成型，获得碳化硼陶瓷素坯；(3)反应烧结：将步骤(2)中所得碳化硼陶瓷素坯放入反应烧结炉中，每100重量份陶瓷素坯中加入1～2重量份的硅片进行真空渗硅反应烧结，获得反应烧结碳化硼‑碳化硅复合陶瓷材料。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：曹剑武，高晓菊，张丛，满蓬，燕东明，谢威，周雅伟，李国斌，曲俊峰，李康，杨双燕，乔光利，常永威，赵斌，林广庆，
申请(专利权)人：中国兵器工业第五二研究所烟台分所，
类型：发明
国别省市：山东;37
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