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一种纺织废水高效萃取挥发性酚的方法技术

技术编号:11812136 阅读:145 留言:0更新日期:2015-08-02 11:45
本发明专利技术公开了一种纺织废水高效萃取挥发性酚的方法,其特征在于,具体包括如下步骤:(1)制萃取剂中间体;(2)制萃取剂;(3)萃取分相;(4)反萃取:采用含磷酸三丁酯的甲苯溶液作为反萃取剂,对含酚溶剂相进行反萃取再生,减压浓缩得到甲苯相,循环利用。本发明专利技术制得的萃取剂成本低廉、稳定性好、在油品中几乎无残留、重复利用率高,利用聚醚链的极性可调控范围广的特点,可实现纺织废水的深度脱酚。本发明专利技术选择磷酸三丁酯作为络合剂,甲苯、二氯乙烷、苯或乙酸乙酯作为稀释剂不溶解于水的挥发性酚从废水中萃取出来,从而提高挥发性酚收率,避免了废水直接作为废水处理,解决了浪费资源又污染环境的问题。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于纺织废水处理
,具体涉及。
技术介绍
纺织废水的特点是有机物浓度高、成分复杂、色度深且多变,pH变化大,水量水质变化大,属难处理工业废水。随着化学纤织物的发展,仿真丝的兴起和印染后整理要求的提高,使PVA浆料、人造丝碱解物、新型染料、助剂等难降解有机物大量进入纺织印染废水,对传统的废水处理工艺构成严重挑战,COD浓度也从原来的数百毫克每升上升到3000?5000mg/lο传统的纺织废水处理方法主要有混疑法、臭氧氧化法、电解、光氧化法等。混疑法对疏水性染料脱色效率很高,缺点是运行费用较高、泥渣量多且脱水困难、对亲水性染料处理效果差。臭氧氧化法脱色效果好,但耗电多,大规模推广应用有一定困难。光氧化法处理印染废水脱色效率较高,但设备投资和电耗还有待进一步降低。电解对处理含酸性染料的印染废水有较好的处理效果,脱色率为50%?70%,但对颜色深、CODcr高的废水处理效果较差。同时,现在常用的有机萃取剂大多存在挥发损失、环境污染严重等弊端。萃取剂大多为非质子溶剂,可以大大地减少溶剂化现象的发生,能保持化合物具有较高的反应活性。此外,萃取剂几乎无蒸汽压,具有较好的热稳定性和化学稳定性,一般可回收重复使用。萃取剂在纺织废水处理方面也显现出其独特的优势,将有望解决复杂挥发性酚脱除难的问题。目前发展的萃取剂萃取脱酚技术由于萃取剂昂贵的造价、复杂的合成步骤及其循环利用率低等缺点,而只能局限在基础理论研宄阶段,实现工业化还有待新型廉价萃取剂的开发研宄。
技术实现思路
针对现有技术中存在的问题,本专利技术的目的在于提供, 本专利技术的技术方案是这样实现的: ,其特征在于,具体包括如下步骤: (O制萃取剂中间体:按照重量比1:4-6取十八胺和无水乙醇混合,加入高压反应釜中,搅拌均匀,放置到温度为_3~-5°C的冷藏室中24h,然后加入无水乙醇4倍体积的环氧乙烷,密封,用6-7MPa的惰性气体置换釜中空气3~5次,室温下搅拌1.5-1.8 h后于82_86°C保温反应5-6 h,减压蒸馏脱除无水乙醇至恒重; (2)制萃取剂:按照物质的量取中间体I和苄基甲醇,封釜后用惰性气体置换釜中空气3~5次,鼓入惰性气体至6-7MPa,于93_95°C反应6_8h,用无水乙醇对反应釜进行洗涤,减压蒸除无水乙醇至恒重; (3)萃取分相:将纺织废水的PH调节为7-8,将萃取剂与纺织废水按体积比1:2-1:15混合均匀,并置于恒温水浴锅中在温度为26-28?下震荡30-40min,常温下静置分相,得到溶剂相和萃取液水相; (4)反萃取:采用含有体积比20%磷酸三丁酯的甲苯溶液作为反萃取剂,对步骤(3)中得到的含酚溶剂相进行反萃取再生,将混合液置于53-55°C的恒温水浴锅中震荡25-30min,减压浓缩得到甲苯相,循环利用。进一步的,所述步骤(I)或步骤(2)中惰性气体为氮气或氩气。进一步的,所述步骤(4)中的甲苯溶液可以为二氯乙烷、苯或乙酸乙酯的任意一种。进一步的,所述步骤(4)中减压浓缩的控制温度63_65°C。本专利技术的有益效果为: 本专利技术制得的萃取剂成本低廉、稳定性好、在油品中几乎无残留、重复利用率高,利用聚醚链的极性可调控范围广的特点,将聚醚链引入到萃取剂的阳离子结构中,从而对萃取剂的极性进行调控,可实现纺织废水的深度脱酚。本专利技术选择磷酸三丁酯作为络合剂,甲苯、二氯乙烷、苯或乙酸乙酯作为稀释剂不溶解于水的挥发性酚从废水中萃取出来,从而提高挥发性酚收率,避免了废水直接作为废水处理,解决了浪费资源又污染环境的问题。【具体实施方式】下面结合实施例对本专利技术的方法做进一步说明,但并不是对本专利技术的限定。实施例1 ,其特征在于,具体包括如下步骤: (O制萃取剂中间体:按照重量比1:4取十八胺和无水乙醇混合,加入高压反应釜中,搅拌均匀,放置到温度为_3°C的冷藏室中24h,然后加入无水乙醇4倍体积的环氧乙烷,密封,用6MPa的氮气置换釜中空气3次,室温下搅拌1.5 h后于82°C保温反应6 h,减压蒸馏脱除无水乙醇至恒重; (2)制萃取剂:按照物质的量取中间体I和苄基甲醇,封釜后用氮气置换釜中空气3次,鼓入氮气至6MPa,于93°C反应8h,用无水乙醇对反应釜进行洗涤,减压蒸除无水乙醇至恒重; (3)萃取分相:将纺织废水的PH调节为7-8,将萃取剂与纺织废水按体积比I'2混合均匀,并置于恒温水浴锅中在温度为26°C下震荡40min,常温下静置分相,得到溶剂相和萃取液水相; (4)反萃取:采用含有体积比20%磷酸三丁酯的甲苯溶液作为反萃取剂,对步骤(3)中得到的含酚溶剂相进行反萃取再生,将混合液置于53°C的恒温水浴锅中震荡30min,控制温度63°C减压浓缩得到甲苯相,循环利用。实施例2 ,其特征在于,具体包括如下步骤: (O制萃取剂中间体:按照重量比1:5取十八胺和无水乙醇混合,加入高压反应釜中,搅拌均匀,放置到温度为_4°C的冷藏室中24h,然后加入无水乙醇4倍体积的环氧乙烷,密封,用7MPa的氩气置换釜中空气4次,室温下搅拌1.6h后于85°C保温反应5 h,减压蒸馏脱除无水乙醇至恒重; (2)制萃取剂:按照物质的量取中间体I和苄基甲醇,封釜后用氩气置换釜中空气4次,鼓入氩气至7MPa,于94°C反应7h,用无水乙醇对反应釜进行洗涤,减压蒸除无水乙醇至恒重; (3)萃取分相:将纺织废水的PH调节为7-8,将萃取剂与纺织废水按体积比1:8混合均匀,并置于恒温水浴锅中在温度为27°C下震荡35min,常温下静置分相,得到溶剂相和萃取液水相; (4)反萃取:采用含有体积比20%磷酸三丁酯的甲苯、二氯乙烷、苯或乙酸乙酯溶液作为反萃取剂,对步骤(3)中得到的含酚溶剂相进行反萃取再生,将混合液置于54°C的恒温水浴锅中震荡28min,控制温度64°C减压浓缩得到甲苯相,循环利用。 实施例3 ,其特征在于,具体包括如下步骤: (1)制萃取剂中间体:按照重量比1:6取十八胺和无水乙醇混合,加入高压反应釜中,搅拌均匀,放置到温度为_5°C的冷藏室中24h,然后加入无水乙醇4倍体积的环氧乙烷,密封,用7MPa的氮气置换釜中空气5次,室温下搅拌1.8 h后于86°C保温反应5 h,减压蒸馏脱除无水乙醇至恒重; (2)制萃取剂:按照物质的量取中间体I和苄基甲醇,封釜后用氮气置换釜中空气5次,鼓入氮气至7MPa,于95°C反应6h,用无水乙醇对反应釜进行洗涤,减压蒸除无水乙醇至恒重; (3)萃取分相:将纺织废水的PH调节为7-8,将萃取剂与纺织废水按体积比1:15混合均匀,并置于恒温水浴锅中在温度为28°C下震荡30min,常温下静置分相,得到溶剂相和萃取液水相; (4)反萃取:采用含有体积比20%磷酸三丁酯的甲苯、二氯乙烷、苯或乙酸乙酯溶液作为反萃取剂,对步骤(3)中得到的含酚溶剂相进行反萃取再生,将混合液置于55°C的恒温水浴锅中震荡30min,控制温度65°C减压浓缩得到甲苯相,循环利用。【主权项】1.,其特征在于,具体包括如下步骤: (O制萃取剂中间体:按照重量比1:4-6取十八胺和无水乙醇混合,加入高压反应釜中,搅拌均匀,放置到温度为_3~-5°C的冷藏室中24h,然后加入无水乙醇4倍体积本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纺织废水高效萃取挥发性酚的方法,其特征在于,具体包括如下步骤:(1)制萃取剂中间体:按照重量比1:4‑6取十八胺和无水乙醇混合,加入高压反应釜中,搅拌均匀,放置到温度为‑3~‑5℃的冷藏室中24h,然后加入无水乙醇4倍体积的环氧乙烷,密封,用6‑7MPa 的惰性气体置换釜中空气3~5次,室温下搅拌1.5‑1.8 h后于82‑86℃保温反应5‑6 h,减压蒸馏脱除无水乙醇至恒重;(2)制萃取剂:按照物质的量取中间体1 和苄基甲醇,封釜后用惰性气体置换釜中空气3~5 次,鼓入惰性气体至6‑7MPa,于93‑95℃反应6‑8h,用无水乙醇对反应釜进行洗涤,减压蒸除无水乙醇至恒重;(3)萃取分相:将纺织废水的PH 调节为7‑8,将萃取剂与纺织废水按体积比1:2‑1:15混合均匀,并置于恒温水浴锅中在温度为26‑28℃下震荡30‑40min,常温下静置分相,得到溶剂相和萃取液水相;(4)反萃取:采用含有体积比20%磷酸三丁酯的甲苯溶液作为反萃取剂,对步骤(3)中得到的含酚溶剂相进行反萃取再生,将混合液置于53‑55℃的恒温水浴锅中震荡25‑30min,减压浓缩得到甲苯相,循环利用。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:吕鹏飞
申请(专利权)人:吕鹏飞
类型:发明
国别省市:山东;37

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