一种液体样品的近红外光谱分析方法技术

本发明专利技术提供了一种液体样品的近红外光谱分析方法，该方法包括：（1）将不同类型有机物标准品进行近红外光谱分析，得到近红外光谱图并对有机物标准品进行聚类；（2）将液体样品负载在微孔膜上，并在液体样品含有水时，脱除微孔膜上的水，将得到的微孔膜置于红外光谱仪中进行近红外光谱分析，得到近红外光谱图，微孔膜包括基体以及接枝在基体上的接枝基团，基体为聚乙烯、聚丙烯或乙烯-丙烯共聚物，接枝基团选自式I所示的基团和式II所示的基团；（3）判别该液体样品是否含有有机物，并确定该有机物的种类。该方法能有效扣除样品中的水产生的干扰信息，提高含水液体样品的近红外光谱分析的有效性和准确性，适于对水中的有机物进行快速筛查。

【技术实现步骤摘要】
一种液体样品的近红外光谱分析方法
本专利技术涉及一种液体样品的近红外光谱分析方法。
技术介绍
近些年来，随着工业化和城镇化进程的快速推进，我国突发性水污染事件频发。为保障水源突发污染期间城市饮用水水质安全，对供水系统全流程实施水质监测、对突发性污染物进行快速识别，是城市给水厂成功应对突发性水污染的关键，是城市供水实行精细化管理和提高供水应急能力的基础，是建立健全饮用水安全保障体系的关键环节。目前供水系统常用的水质检测系统主要包括在线仪表检测和实验室检测。然而，由于在线检测条件的局限，在线监测项目一般都过于简单，仅局限于一些物化指标，难以为实际水质监测提供足够的支持；实验室检测能够实现较为齐全和精确的水质指标的监测，但是存在样品处理复杂、分析时间长的问题，也难以满足突发污染时快速识别污染物的要求。因此，迫切需要研发应急快速水质监测技术。近红外光谱技术(FT-NIR)是近年迅速发展起来的一种高新分析技术，具有简便、快速、低成本、无污染、对样品无破坏以及可实现多组分同时测定等优点。近红外光是一种波长在780-2526nm(或波数在12820-4000cm-1)范围内的电磁波，近红外光谱是由于分子振动的非谐振性使分子振动从基态向高能级跃迁时产生的，主要反映C—H、O—H、N—H和S—H等化学键的信息。通过近红外光谱分析法能够快速测定绝大多数种类的化合物及其混合物，并且能实现对几乎所有物态的有机样品的测定。但是，在含水体系的近红外光谱定性和定量分析中，水的近红外吸收远远大于其它待测物质的吸收，由水产生的干扰信息会显著降低近红外光谱分析的精度，从而无法通过近红外光谱对官能团进行解析。因此，在含水有机物样品的近红外光谱分析中，如何扣除由水造成的干扰信息成为近红外光谱分析技术需要突破的难点和重点。另外，对于近红外光谱分析而言，适当的制样方法是近红外光谱分析获得正确信息的关键。目前，在对液体样品进行近红外光谱分析时，通常是将待测液体样品装在样品池中进行液相近红外光谱分析，但是样品池的厚度和样品中的气泡也会对分析结果产生影响。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种液体样品的近红外光谱分析方法，该方法不仅为液体样品提供了一种新的制样方法和近红外光谱分析方法；而且在对含水样品进行分析时，能够有效地扣除由水造成的干扰信息，克服现有的近红外光谱分析很难扣除由水造成的干扰信息，进而很难对含水样品进行分析的不足，从而能够通过近红外光谱分析方法快速筛查水中的污染物。本专利技术提供了一种液体样品的近红外光谱分析方法，该方法包括以下步骤：(1)将不同类型有机物标准品进行近红外光谱分析，得到近红外光谱图并对有机物标准品进行聚类；(2)将液体样品负载在微孔膜上，并在所述液体样品含有水时，脱除微孔膜上的水；将得到的微孔膜置于红外光谱仪中进行近红外光谱分析，得到近红外光谱图，所述微孔膜包括基体以及接枝在所述基体上的至少一种接枝基团，所述基体为聚乙烯、聚丙烯或乙烯-丙烯共聚物，所述接枝基团选自式I所示的基团和式II所示的基团，式I中，R1为C8-C20的直链或支链烷基；式II中，R2和R3各自为氢、或者C1-C20的直链或支链烷基；(3)判别该液体样品是否含有机物，并在含有机物时确定该有机物的种类。本专利技术的方法为液体样品提供了一种新的红外光谱制样和分析方法。本专利技术的方法，在液体样品含有水时，能够有效地扣除样品中的水产生的干扰信息，从而能够提高含水和有机物的液体样品的近红外光谱分析的有效性和准确性，适用于对各种含水液体样品进行分析，特别适用于对水中的有机物进行快速筛查。附图说明附图是用来提供对本专利技术的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本专利技术，但并不构成对本专利技术的限制。在附图中：图1是测试例1得到的近红外光谱图。图2是测试例1得到的一阶导数光谱图。图3是测试对比例1得到的近红外光谱图。图4是测试对比例1得到的一阶导数光谱图。图5是测试对比例2得到的近红外光谱图。图6是测试对比例2得到的一阶导数光谱图。图7是测试例2得到的近红外光谱图。图8是测试例2得到的一阶导数光谱图。图9是实施例1得到的标准品聚类结果，为得分为前两位的主成分的荷载图。图10是实施例1得到的样品的近红外光谱图。图11是图10所示的近红外光谱图的一阶导数光谱图。图12是实施例1得到的测试结果，为得分为前两位的主成分的荷载图。具体实施方式本专利技术提供了一种液体样品的近红外光谱分析方法，该方法包括以下步骤：(1)将不同类型有机物标准品进行近红外光谱分析，得到近红外光谱图并对有机物标准品进行聚类；(2)将液体样品负载在微孔膜上，并在所述液体样品含有水时，脱除微孔膜上的水；将得到的微孔膜置于红外光谱仪中进行近红外光谱分析，得到近红外光谱图；(3)判别该液体样品是否含有机物，并在含有机物时确定该有机物的种类。根据本专利技术的方法，步骤(2)中，所述微孔膜包括基体以及接枝在所述基体上的至少一种接枝基团，所述基体为聚乙烯、聚丙烯或乙烯-丙烯共聚物，所述接枝基团选自式I所示的基团和式II所示的基团，式I中，R1为C8-C20的直链或支链烷基，例如：可以为十二烷基及其异构体、十四烷基及其异构体、十六烷基及其异构体、十八烷基及其异构体或二十烷基及其异构体；式II中，R2和R3各自为氢、或者C1-C20的直链或支链烷基。所述C1-C20的直链或支链烷基的具体实例可以包括但不限于：甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、仲丁基、异丁基、叔丁基、正戊基、异戊基、叔戊基、新戊基、己基及其异构体、庚基及其异构体、辛基及其异构体、癸基及其异构体、十二烷基及其异构体、十四烷基及其异构体、十六烷基及其异构体、十八烷基及其异构体或二十烷基及其异构体。优选地，式II中，R2和R3各自为氢、或者C8-C20的直链或支链烷基；更优选地，R2为氢，R3为C8-C20的直链或支链烷基；进一步优选地，R2为氢，R3为C8-C12的直链或支链烷基。所述微孔膜可以通过常规方法采用前文所述的材料通过常用的各种成膜方法制备得到，也可以商购得到。具体地，可以采用本领域常用的各种方法将所述接枝基团连接到基体上。例如可以通过用射线照射所述基体，在所述基体上形成自由基作为活性中心，并使丙烯酸与所述基体上的活性中心接触，以通过自由基反应将丙烯酸接枝到所述基体上，然后将接枝后的基体与R1OH和/或接触，以进行酯化反应和/或酰胺化反应，从而得到式I和/或式II所示的接枝基团。本专利技术对用于照射所述基体以产生活性中心的射线的种类没有特别限定，可以为本领域常用的各种能够使聚乙烯、聚丙烯或乙烯-丙烯共聚物的聚合物链产生自由基的射线，例如：α射线、β射线、γ射线、x射线或电子束，优选为γ射线。用射线照射所述基体的时间可以根据预期的基体上的接枝基团的含量进行适当的选择，以能够确保最终得到的基体上的接枝基团的含量能够满足要求为准。一般地，照射的时间可以为1分钟至1小时，优选为5分钟至30分钟。可以在常规条件下将丙烯酸与具有活性中心的基体接触，从而将丙烯酸接枝到所述基体上。一般地，可以在40-80℃将丙烯酸与所述具有活性的基体接触，使丙烯酸分子结构中的C＝C与所述基体上的活性中心进行反应，从而将丙烯酸接枝到所述基体上。本专利技术对于所述酯化反应和酰胺本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种液体样品的近红外光谱分析方法，该方法包括以下步骤：（1）将不同类型有机物标准品进行近红外光谱分析，得到近红外光谱图并对有机物标准品进行聚类；（2）将液体样品负载在微孔膜上，并在所述液体样品含有水时，脱除微孔膜上的水；将得到的微孔膜置于红外光谱仪中进行近红外光谱分析，得到近红外光谱图，所述微孔膜包括基体以及接枝在所述基体上的至少一种接枝基团，所述基体为聚乙烯、聚丙烯或乙烯‑丙烯共聚物，所述接枝基团选自式I所示的基团和式II所示的基团，式I中，R1为C8‑C20的直链或支链烷基；式II中，R2和R3各自为氢、或者C1‑C20的直链或支链烷基；（3）判别该液体样品是否含有机物，并在含有机物时确定该有机物的种类。

【技术特征摘要】
1.一种液体样品的近红外光谱分析方法，该方法包括以下步骤：(1)将不同类型有机物标准品进行近红外光谱分析，得到近红外光谱图并对有机物标准品进行聚类；(2)将液体样品负载在微孔膜上，并在所述液体样品含有水时，脱除微孔膜上的水；将得到的微孔膜置于红外光谱仪中进行近红外光谱分析，得到近红外光谱图，所述微孔膜包括基体以及接枝在所述基体上的至少一种接枝基团，所述基体为聚乙烯、聚丙烯或乙烯-丙烯共聚物，所述接枝基团选自式I所示的基团和式II所示的基团，式I中，R1为C8-C20的直链或支链烷基；式II中，R2和R3各自为氢、或者C1-C20的直链或支链烷基；(3)判别该液体样品是否含有机物，并在含有机物时确定该有机物的种类。2.根据权利要求1所述的方法，其中，在所述液体样品含有水时，在25-40℃脱除负载有所述液体样品的微孔膜上的水。3.根据权利要求1所述的方法，其中，式II中，R2为氢，R3为C8-C20的直链或支链烷基。4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，以所述微孔膜的总量为基准，所述基体的含量为65-99重量％，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：桂萍，李萌萌，田川，何琴，
申请(专利权)人：中国城市规划设计研究院，
类型：发明
国别省市：北京;11