本发明专利技术公开了一种检测食品中苯甲酸的方法，包括以下步骤：步骤1：将食品样品用药用粉碎机进行粉粹或研磨；步骤2：取经步骤1处理的食品样品1g，加入0.5ml浓度为1mol/L的NaOH溶液，加水定容至20ml；步骤3：将定容后的溶液通过漩涡混合器混合后置入100ml的离心管中离心，取上清液；步骤4：向上清液中加入10ml乙酸乙酯和10ml正己烷，搅拌一段时间后分离油相和水相；步骤5：取水相进行高效液相色谱进行测定。本发明专利技术的目的在于提供一种测量准确的检测食品中苯甲酸的方法。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及食品的检测领域，特别是一种。
技术介绍
苯甲酸类有苯甲酸和苯甲酸钠二类；苯甲酸又称为安息香酸，故苯甲酸钠又称安息香酸钠。苯甲酸在常温下难溶于水，在空气(特别是热空气)中微挥发，有吸湿性，大约常温下0.34g/100ml ;但溶于热水；也溶于乙醇、氯仿和非挥发性油。而苯甲酸钠在都使用苯甲酸钠；苯甲酸和苯甲酸钠的性状和防腐性能都差不多。我简单介绍一下苯甲酸钠:苯甲酸钠大多为白色颗粒，无臭或微带安息香气味，味微甜，有收敛性；易溶于水(常温)53.0g/100ml左右，PH在8左右；苯甲酸钠也是酸性防腐剂，在碱性介质中无杀菌、抑菌作用；其防腐最佳PH是2.5-4.0，在PH5.0时5%的溶液杀菌效果也不是很好。苯甲酸钠亲油性较大，易穿透细胞膜进入细胞体内，干扰细胞膜的通透性，抑制细胞膜对氨基酸的吸收；进入细胞体内电离酸化细胞内的碱储，并抑制细胞的呼吸酶系的活性，阻止乙酰辅酶A缩合反应，从而起到食品防腐的目的。苯甲酸类在我国可以使用在面酱类、果酱类、酱菜类、罐头类和一些酒类等食品中，现在国家明确规定苯甲酸类不能使用在果冻类食品中；苯甲酸类毒性较大，国家限制了苯甲酸及其盐的使用范围，许多国家已用山梨酸钾取代。如何精确检测食品中苯甲酸是本专利技术所要解决的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种测量准确的。本专利技术的技术方案为:一种，包括以下步骤:步骤1:将食品样品用药用粉碎机进行粉粹或研磨；步骤2:取经步骤I处理的食品样品lg，加入0.5ml浓度为lmol/L的NaOH溶液，加水定容至20ml ；步骤3:将定容后的溶液通过漩涡混合器混合后置入10ml的离心管中离心，取上清液；步骤4:向上清液中加入1ml乙酸乙酯和1ml正己烷，搅拌一段时间后分离油相和水相；步骤5:取水相进行高效液相色谱进行测定；液相色谱的参数设定如下:色谱柱:C18柱，150mm*3.9mmID柱温:室温流动相:0.05%磷酸水溶液、乙醇混合液，0.05%磷酸水溶液、乙醇的体积比为100:12 ；检测器:UV检测器；检测波长:224nm;进样量:50μ L。在上述的中，步骤I中，粉碎的时间为30s ;步骤3中离心操作具体为以10000转/分钟的速度离心I分钟。本专利技术的有益效果如下:本专利技术能够快速、准确的检测食品中苯甲酸的含量，具体来说，首先将苯甲酸离子化，成为苯甲酸钠，使之溶解在水中，然后经过1:1的乙酸乙酯和正己烷萃取，可以有效的分离出油相，避免其他有机杂质影响液相色谱的检测结果。液相色谱的参数设置使苯甲酸根出峰明显，计量准确。【具体实施方式】下面结合【具体实施方式】，对本专利技术的技术方案作进一步的详细说明，但不构成对本专利技术的任何限制。实施例1一种，包括以下步骤:步骤1:将食品样品用药用粉碎机进行粉粹或研磨；步骤2:取经步骤I处理的食品样品lg，加入0.5ml浓度为lmol/L的NaOH溶液，加水定容至20ml ；步骤3:将定容后的溶液通过漩涡混合器混合后置入10ml的离心管中离心，取上清液；步骤4:向上清液中加入1ml乙酸乙酯和1ml正己烷，搅拌一段时间后分离油相和水相；步骤5:取水相进行高效液相色谱进行测定；液相色谱的参数设定如下:色谱柱:C18柱，150mm*3.9mmID柱温:室温流动相:0.05%磷酸水溶液、乙醇混合液，0.05%磷酸水溶液、乙醇的体积比为100:12 ；检测器:UV检测器；检测波长:224nm；进样量:50μ L。在上述的中，步骤I中，粉碎的时间为30s ;步骤3中离心操作具体为以10000转/分钟的速度离心I分钟。通过上述方法，可以的检测出食品中苯甲酸的含量，最低检出限为5ng/ml。以上所述的仅为本专利技术的较佳实施例，凡在本专利技术的精神和原则范围内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。【主权项】1.一种，其特征在于，包括以下步骤: 步骤1:将食品样品用药用粉碎机进行粉粹或研磨； 步骤2:取经步骤I处理的食品样品lg，加入0.5ml浓度为lmol/L的NaOH溶液，加水定容至20ml ； 步骤3:将定容后的溶液通过漩涡混合器混合后置入10ml的离心管中离心，取上清液； 步骤4:向上清液中加入1ml乙酸乙酯和1ml正己烷，搅拌一段时间后分离油相和水相； 步骤5:取水相进行高效液相色谱进行测定；液相色谱的参数设定如下: 色谱柱:C18 柱，150mm*3.9mmID 柱温:室温 流动相:0.05 %磷酸水溶液、乙醇混合液，0.05 %磷酸水溶液、乙醇的体积比为100:12 ； 检测器:uv检测器； 检测波长:224nm ； 进样量:50yLo2.根据权利要求1所述的，其特征在于，步骤I中，粉碎的时间为30s ;步骤3中离心操作具体为以10000转/分钟的速度离心I分钟。【专利摘要】本专利技术公开了一种，包括以下步骤：步骤1：将食品样品用药用粉碎机进行粉粹或研磨；步骤2：取经步骤1处理的食品样品1g，加入0.5ml浓度为1mol/L的NaOH溶液，加水定容至20ml；步骤3：将定容后的溶液通过漩涡混合器混合后置入100ml的离心管中离心，取上清液；步骤4：向上清液中加入10ml乙酸乙酯和10ml正己烷，搅拌一段时间后分离油相和水相；步骤5：取水相进行高效液相色谱进行测定。本专利技术的目的在于提供一种测量准确的。【IPC分类】G01N30-88, G01N30-06【公开号】CN104807939【申请号】CN201510235616【专利技术人】朱海军, 梁超雄, 吴婕, 蔡宇春, 谭略 【申请人】梧州市产品质量检验所【公开日】2015年7月29日【申请日】2015年5月11日本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种检测食品中苯甲酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将食品样品用药用粉碎机进行粉粹或研磨；步骤2：取经步骤1处理的食品样品1g，加入0.5ml浓度为1mol/L的NaOH溶液，加水定容至20ml；步骤3：将定容后的溶液通过漩涡混合器混合后置入100ml的离心管中离心，取上清液；步骤4：向上清液中加入10ml乙酸乙酯和10ml正己烷，搅拌一段时间后分离油相和水相；步骤5：取水相进行高效液相色谱进行测定；液相色谱的参数设定如下：色谱柱：C18柱，150mm*3.9mmID柱温：室温流动相：0.05％磷酸水溶液、乙醇混合液，0.05％磷酸水溶液、乙醇的体积比为100:12；检测器：UV检测器；检测波长：224nm；进样量：50μL。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：朱海军，梁超雄，吴婕，蔡宇春，谭略，
申请(专利权)人：梧州市产品质量检验所，
类型：发明
国别省市：广西;45
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