一种抗菌纳米ZnO微球的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种抗菌纳米ZnO微球的制备方法，属于纳米材料技术领域。该方法步骤如下：将醋酸锌溶解于去离子水中，配成醋酸锌溶液，搅拌的条件下缓慢滴加三乙醇胺，滴加完后继续搅拌；得到的混合液装入不锈钢高压釜的聚四氟乙烯内衬中；密封后放入烘箱中；恒温反应后自然冷却至室温；用蒸馏水和无水乙醇洗涤沉淀物数次，过滤或离心分离后烘干。本发明专利技术操作简单，反应温度低，原料价格低廉、易得，易于规模业生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于纳米材料
，具体说是涉及。
技术介绍
纳米级ZnO作为一种新型多功能无机材料，是一种重要的半导体材料，其带隙在室温下约为3.3 eV，且其激子束缚能达到了 60 meV，在室温下仍能稳定的存在。具有表面效应、量子尺寸效应和小尺寸效应等，表现出独特的光学、电子学和化学特性，在太阳能电池、量子器件、特种精细陶瓷、催化剂、医药、抗菌等方面具有广阔的应用前景。由于球形颗粒间是点接触，使材料不易团聚，便于储存。较其它形状的颗粒而言，球形颗粒填充到复合材料中不易引起应力集中，可改善其弹性及塑性变形能力，并使材料易加工，因此，球形无机材料的应用研宄倍受国内外研宄者青睐。ZnO抗菌剂因具有无毒、非迀移性、吸收和散射紫外线能力，且热稳定性和化学稳定性高，同时具备优良的抗菌性能，原材料来源广泛，迅速成为目前新型抗菌剂的研宄热点。抗菌纳米ZnO微球具有细微的纳米结构，且整体球形大于100 nm，其制备方法包括喷射法、模板法、脉冲激光沉积法、气相沉积法、电化学沉淀法和水热法等。其中模板法需要首先制备相应的模板，并在获得产品后除去模板，其操作复杂、工艺繁琐、成本较高。喷射法、脉冲激光沉积法、气相沉积法、电化学沉淀法制备设备相对昂贵。
技术实现思路
专利技术目的 针对现有技术的上述不足，本专利技术采用一步水热合成法制备抗菌纳米ZnO微球，其目的是为了解决制备工艺复杂、成本高及产品微观形貌控制难的问题。技术方案 本专利技术是通过以下技术方案来实现的: ，其特征在于:该方法步骤如下: (1)将醋酸锌溶解于去离子水中，配成醋酸锌溶液，搅拌的条件下缓慢滴加三乙醇胺，滴加完后继续搅拌0.5~lh ； (2)取步骤(I)中得到的混合液装入不锈钢高压釜的聚四氟乙烯内衬中；填充率50?85%，密封后放入烘箱中；在120?200°C恒温反应l~24h，后自然冷却至室温；打开反应釜，用蒸馏水和无水乙醇洗涤沉淀物数次，过滤或离心分离，60?100°C烘干，得到抗菌纳米ZnO微球。步骤(I)中醋酸锌溶解于去离子水中，配成浓度为20~ 100 mmol/L的醋酸锌溶液。步骤(I)中醋酸锌溶解于去离子水中，配成浓度为50 mmol/L的醋酸锌溶液。步骤(I)中在搅拌的条件下缓慢滴加三乙醇胺，滴加速度控制在1~3滴/S。步骤(I)中在搅拌的条件下缓慢滴加三乙醇胺，三乙醇胺与醋酸锌水溶液体积比控制在1:12~1: I之间。得到的抗菌纳米ZnO微球进行抑菌圈实验。抑菌圈实验所选菌种为希瓦氏菌、大肠杆菌或金黄色葡萄球菌。优点及效果 本专利技术具有如下优点及有益效果: (I)本专利技术采用醋酸锌为原料，原料便宜，成本低。(2)本专利技术采用一步水热合成法制备抗菌纳米ZnO微球，水热反应温度较低，设备简单，操作方便，工艺条件易控，运行成本低。(3)本专利技术采用控制三乙醇胺与醋酸锌水溶液的比例，水热反应填充率、反应温度和反应时间来控制抗菌纳米ZnO微球的合成。(4)得到的纳米ZnO微球抑菌效果明显。【附图说明】图1为TEA:H20为1: 2，水热填充率70%，160°C 2h样品的SEM图片。图2为TEA:H20为1:4，水热填充率50%，160°〇Ih样品的SEM图片。图3为TEA:H20为1: 1，水热填充率70%，120°C 2h样品的SEM图片。图4为TEA:H20为1:12，水热填充率80%，200°C 24h样品的SEM图片。图5为TEA:H20为1: 1，水热填充率85%，120°C 2h样品的SEM图片。图6为样品的XRD图。【具体实施方式】下面参照附图对本专利技术进行详细的说明: 本专利技术是，以醋酸锌为原料，采用一步水热法合成抗菌纳米ZnO微球，具有原料成本低、工艺简单、产品形貌易控等优点。该方法步骤如下: (1)将醋酸锌溶解于去离子水中，配成醋酸锌溶液，搅拌的条件下缓慢滴加三乙醇胺，滴加完后继续搅拌0.5~lh ； (2)取步骤(I)中得到的混合液装入不锈钢高压釜的聚四氟乙烯内衬中；填充率50?85%，密封后放入烘箱中；在120?200°C恒温反应I?24 h后自然冷却至室温；打开反应釜，用蒸馏水和无水乙醇洗涤沉淀物数次，过滤或离心分离，60?100°C烘干，得到抗菌纳米ZnO微球。实验发现，上述步骤(I)中将醋酸锌溶解于20ml去离子水中，配成浓度为50mmol/L的醋酸锌溶液，此时效果较佳。上述步骤(I)中在搅拌的条件下缓慢滴加三乙醇胺，滴加速度控制在1~3滴/S。上述步骤(I)中在搅拌条件下滴加三乙醇胺的好处是:使三乙醇胺在醋酸锌溶液中分散均匀，更好地促进抗菌纳米ZnO微球的合成。上述步骤(I)中二乙醇胺滴加完成后继续揽拌0.5~lh的好处是:确保各反应物质的完全溶解。上述步骤(I)中三乙醇胺与醋酸锌水溶液的体积比在间时合成效果最佳。上述步骤(2)中通过控制水热反应填充率、反应温度、反应时间来控制其合成形貌。反应填充度不宜太大，反应温度在120~160°C，反应时间控制在l~4h间时合成效果较好。将得到的抗菌纳米ZnO微球进行抑菌圈实验，抑菌效果明显。抑菌圈实验所选菌种为希瓦氏菌、大肠杆菌或金黄色葡萄球菌。参考照片I为对大肠杆菌进行抑菌实验的培养皿，照片中的3为TEA:H20为1:1，水热填充率70%，120 0C 2h样品；4为TEA:H20为1:12，水热填充率80%，200 °C 24h样品；5为TEA:H20为1:1，水热填充率85%，1200C 2h样品；空白为未加粉体。参考照片2为对金黄色葡萄球菌进行抑菌实验的培养皿，照片中的I为TEA:H20为1:2，水热填充率70%，160 0C 2h样品；2为TEA !H2O为1:4，水热填充率50%，160 °C Ih样品；3为TEA:H20为1: 1，水热填充率70%，120。。2h样品；空白为未加粉体。参考照片3为对希瓦氏菌进行抑菌实验的培养皿，照片中的2为TEA:H20为1:4，水热填充率50%，1600C Ih样品；3为TEA:H20为1: 1，水热填充率70%，120°C 2h样品；4为TEA !H2O为1:12，水热填充率80%，200°〇24h样品；空白为未加粉体。下面结合具体实施例对本专利技术做进一步说明。实施例1: 一种当前第1页1 2 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种抗菌纳米ZnO微球的制备方法，其特征在于：该方法步骤如下：（1）将醋酸锌溶解于去离子水中，配成醋酸锌溶液，搅拌的条件下缓慢滴加三乙醇胺，滴加完后继续搅拌0.5~1h；（2）取步骤（1）中得到的混合液装入不锈钢高压釜的聚四氟乙烯内衬中；填充率50～85%，密封后放入烘箱中；在120～200℃恒温反应1~24h，后自然冷却至室温；打开反应釜，用蒸馏水和无水乙醇洗涤沉淀物数次，过滤或离心分离，60～100℃烘干，得到抗菌纳米ZnO微球。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：孙彤，励建荣，吴朝凌，代悦，
申请(专利权)人：渤海大学，
类型：发明
国别省市：辽宁;21