一种红色氧化铝宝石单晶的生长方法技术

本发明专利技术公开了一种红色氧化铝宝石单晶的生长方法，先将氧化铝与致色剂氧化铬或者碳酸铬预熔化为混合均匀的坯料，然后将坯料放入生长腔内的坩埚中，用氩气作为保护气，根据氧化铬或者碳酸铬的物化性能，确定生长腔的气氛和具体的降电压速率，经过泡生法的基本工艺过程最终得到红色氧化铝宝石晶体。本发明专利技术所述方法能够避免致色剂氧化铬或者碳酸铬的挥发，有效减少了致色剂的损失以及对生长腔体的污染，提高了红色氧化铝宝石单晶的质量，降低了生产成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种单晶的生长方法，具体涉及。
技术介绍
现有技术中有关红色氧化铝宝石单晶的生长方法有很多，有火焰法、水热法、泡生法等，其中火焰法是目前生长氧化铝宝石最常用的方法，但是由于该方法的温度梯度很大，不适合生长大尺寸的宝石晶体，而且采用该方法生长的宝石晶体中存在很大的热应力，很容易在生长后期造成晶体的开裂；采用水热法生长的宝石晶体是目前人造宝石晶体中质量最好的，但是该方法的缺点也很明显，该方法生长缓慢，不适合大规模工业化的生产方式；泡生法能够生长大尺寸氧化铝宝石单晶，生长的晶体直径大，质量好，是目前生长大尺寸氧化铝宝石单晶比较成熟的方法，但是不管采用哪种方法，当生长红色氧化铝宝石单晶时，均将氧化铝与致色剂分别投入生长炉炉膛内，在熔化过程中引起致色剂的挥发，致色剂得不到有效合理的利用，对生长炉内的生长腔体造成一定的污染，严重影响红色氧化铝宝石单晶的质量，增加了生产成本。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术提供了，先将氧化铝与致色剂预熔化为混合均匀的坯料，然后将坯料放入生长腔内的坩祸中，用氩气作为保护气，根据致色剂的物化性能，确定生长腔的气氛和具体的降电压速率，经过泡生法的基本工艺过程最终得到红色氧化铝宝石晶体。，先将氧化铝与致色剂经过预熔化过程制成混合均匀的坯料，然后再将坯料放入生长炉内的坩祸中，经过抽真空、通保护气、升温化料、引晶、放肩、等径生长、降温、出炉过程，最终得到颜色均匀的红色氧化铝宝石单晶。其具体步骤如下: (1)预熔化:采用通冷却水的冷坩祸，冷坩祸的外部设置有可移动的感应线圈，将氧化铝与致色剂放置在冷坩祸中，然后对感应线圈通电，采用导电的石墨电极棒打火，打火完成后使感应线圈在打火位置停留20min，使熔区充分扩大，取出石墨电极棒，开启电机，不断实现熔化-凝固-熔化-凝固的过程，当氧化铝与致色剂全部熔化时，断电，待熔体完全凝固并冷却至室温，停止通冷却水，即得到预熔化的坯料，待用； (2)抽真空:将步骤(I)所得坯料放入生长炉内的坩祸中，将籽晶固定在籽晶杆上，通冷却水，待生长腔内的真空度达到3X10_3Pa _5X10_3Pa时，停止抽真空； (3)通保护气:向生长腔内通入氩气，待生长腔内的压力达到KT1Pa-1O5Pa时，停止通氩气; (4)升温化料:启动加热装置，设定程序24h内将坯料熔化； (5)引晶:降下籽晶杆，直到籽晶与熔液接触，开启籽晶旋转，采用提拉法的拉晶工艺进行引晶操作，引晶30次； (6)放肩:设定降电压速率和籽晶杆提拉速度进行放肩； (7)等径生长:提拉籽晶杆，降低加热功率； (8)降温:设定降电压速率至电压降为零，再通氩气冷却晶体，待生长腔内压力达到15Pa时，停止通氩气； (9)出炉:开启进气阀，使得生长腔内压力与外界相同，停止通冷却水，得到颜色均匀的红色氧化销宝石单晶； 所述致色剂中的致色元素为铬。所述步骤(I)将致色剂和氧化铝原料放置在冷坩祸中，冷坩祸外设置有可移动的感应线圈，利用石墨电极引熔，熔融氧化铝不断扩大熔区，使氧化铝原料和致色剂不断实现熔化-凝固-熔化-凝固的过程，直到氧化铝与致色剂全部熔化时，最终得到氧化铝和致色剂混合均匀的坯料。所述步骤(I)所用的冷坩祸为高频感应坩祸，为市售设备。之所以将氧化铝与致色剂经过预熔化过程制成坯料，是因为(I)能够对氧化铝与致色剂进行一次纯化过程，通过预熔化不仅提高了坯料的堆积密度和纯度，而且减少了晶体生长中的气泡，最终提高了单晶的质量；(2)由于预熔化过程非常快，不断的熔化-凝固-熔化-凝固，致色剂来不及挥发就凝固了，能够将致色剂最大限度的保留，提高其利用率和纯度；(3)经过预熔化过程，能够将氧化铝与致色剂充分完全混合，减少致色剂在生长炉炉膛内的挥发，保持良好的生长腔的气氛，保证红色氧化铝宝石单晶的质量，同时防止挥发的致色剂与生长炉中的其他组件发生反应，减少生长炉炉膛组件的损耗，降低生产成本。在步骤(2)抽真空后又在步骤(3)通入惰性气体氩气，是为了保证单晶生长环境中需要的气体和压强，一方面，通入惰性气体氩气是为了防止致色剂在生长炉炉膛内的挥发，同时防止挥发的致色剂与生长炉中的其他组件发生反应，减少生长炉炉膛组件的损耗，降低生产成本；另一方面，保持一定的压强使得单晶能够很好地生长，从而保证单晶产品的质量和纯度。步骤(8)所述降温过程中通入氩气的目的是为了加速降温。本专利技术所述方法所用的生长炉为无色氧化铝宝石晶体生长炉，为市售设备，该生长炉的保温层材质是氧化锆。所述致色剂是氧化铬或碳酸铬中的一种或两种；当所述致色剂是氧化铬和碳酸铬时，所述氧化铬与碳酸铬的重量比为2-0.2。当所述致色剂是氧化铬和碳酸铬时，所述氧化铬与碳酸铬的重量比为0.5，这时得到的红色氧化铝宝石单晶的质量最好。若致色剂采用碳酸盐的形式加入的，那么在高温下先分解为氧化物和二氧化碳，其中二氧化碳通过抽气排出，而留存的氧化物再与氧化铝不断熔化-凝固-熔化-凝固，制成混合均匀的坯料；若致色剂采用氧化物的形式加入，则致色剂与氧化铝不断熔化-凝固-熔化-凝固，制成混合均匀的坯料。所述致色剂中的铬元素占致色剂与氧化铝总重量的百分比为0.1%_5%。若致色元素占的比例过小，容易造成晶体不能着色；若所占比例过大，则造成红色氧化铝宝石单晶的颜色过深，严重的甚至在单晶中产生不熔物的掺杂，严重影响红色氧化铝宝石单晶的质量，增加生产成本。步骤(3)中所述通保护气后生长腔内的压力为KT1 Pa-1O5Pa0若生长腔内的压力过大，则会造成安全隐患；若生长腔内的压力过小，导致致色剂挥发，单晶产品的颜色不好。所述等径生长过程中降电压速率为lmV/h -5mV/h。若降电压速率过大，则晶体会开裂，单晶产品质量有缺陷；若降电压速率过小，则周期变长，导致生产成本过高。所述预熔化所需温度为2050°C -2300°C。由于氧化铝的熔点比致色剂的熔点高得多，所以只要能够达到氧化铝的熔点，就能实现氧化铝和致色剂的不断熔化-凝固-熔化-凝固，这样致色剂来不及挥发就凝固了，能够将致色剂最大限度的保留，提高其利用率和纯度。步骤(I)预熔化过程中所述通电的电压为10kV，保持电压的稳定，以便使得氧化铝和致色剂混合的更均匀。所述升温化料所需的温度为2050°C -2100°C，设定程序24h内将坯料熔化，在保证单晶产品质量的基础上，能够减少生长周期，降低生产成本。本专利技术采用所述方法生长红色氧化铝宝石单晶，其关键在于添加致色剂的方法，先将致色剂与氧化铝经过预熔化过程制成混合均匀的坯料，然后将坯料放入生长腔内的坩祸中，用氩气作为保护气，根据致色剂的物化性能，确定生长腔的气氛和具体的降电压速率，经过泡生法的基本工艺过程最终得到红色氧化铝宝石晶体。本专利技术所述方法能够避免致色剂的挥发，有效减少了致色剂的损失以及对生长腔体的污染，提高了红色氧化铝宝石单晶的质量，降低了生产成本。【具体实施方式】...

【技术保护点】
一种红色氧化铝宝石单晶的生长方法，其特征在于：先将氧化铝与致色剂经过预熔化过程制成混合均匀的坯料，然后再将坯料放入生长炉内的坩埚中，经过抽真空、通保护气、升温化料、引晶、放肩、等径生长、降温、出炉过程，最终得到颜色均匀的红色氧化铝宝石单晶；所述致色剂中的致色元素为铬。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：宗艳民，高玉强，于国建，张志海，王希杰，李永峰，刘耀华，杨树莲，
申请(专利权)人：山东天岳先进材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37