液晶材料的制造方法技术

本发明专利技术涉及液晶材料的制造方法。具体涉及通式(1)表示的化合物的制造方法，将通式(1)表示的化合物的电阻率值定义为，在以1:1的质量比含有式(A-1)和(A-2)表示的化合物且电阻率值为1.0×1013Ω·m以上的液晶组合物(M-1)80质量％中添加有20质量％的通式(1)表示的化合物而得到的液晶组合物的电阻率值时，通过(I)～(V)的任一种方法，使电阻率值显示为小于8.0×1011Ω·m的通式(1)表示的化合物析出，对于得到的结晶，从含有(VI)～(XI)的任一种溶剂的溶液中滤取晶态的通式(1)表示的化合物，将滤取的结晶中所含的重结晶所用的溶剂蒸馏除去，得到上述定义的电阻率值为8.0×1011Ω·m以上的晶态的通式(1)表示的化合物。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
通式(1)表示的化合物的制造方法，其特征在于，将通式(1)表示的化合物的电阻率值定义为，在以1:1的质量比含有式(A‑1)和(A‑2)表示的化合物且电阻率值为1.0×1013Ω·m以上的液晶组合物(M‑1)80质量％中添加有20质量％的通式(1)表示的化合物而得到的液晶组合物的电阻率值时，通过下述(I)～(V)的任一种方法，使所述电阻率值显示为小于8.0×1011Ω·m的通式(1)表示的化合物析出，对于得到的结晶，从含有下述(VI)～(XI)的任一种溶剂的溶液中滤取晶态的通式(1)表示的化合物，将滤取的结晶中所含的重结晶所用的溶剂蒸馏除去，得到上述定义的电阻率值为8.0×1011Ω·m以上的晶态的通式(1)表示的化合物；其中，通式(1)为：式(1)中，R1表示碳原子数1～6的烷基、碳原子数2～6的烯基、碳原子数1～6的烷氧基或碳原子数2～6的烯氧基，a表示1、2或3，A1和A2各自独立地表示从以下的(a)基团、(b)基团和(c)基团组成的组中选择的基团：(a)反式‑1,4‑亚环己基，该基团中存在的1个亚甲基或不相邻的2个以上的亚甲基可以被‑O‑或‑S‑替代、(b)1,4‑亚苯基，该基团中存在的1个‑CH＝或不相邻的2个以上的‑CH＝可以被氮原子替代、(c)1,4‑双环(2.2.2)亚辛基、萘‑2,6‑二基、十氢萘‑2,6‑二基和1,2,3,4‑四氢萘‑2,6‑二基、以及苯并二氢吡喃‑2,6‑二基，上述(a)基团、(b)基团或(c)基团中所含的氢原子各自可以被氟原子、三氟甲基、三氟甲氧基或氯原子取代，存在多个A1时，它们彼此相同或不同，Z1表示单键、‑CH2CH2‑、‑CH＝CH‑、‑C≡C‑、‑CH2O‑、‑OCH2‑、‑CF2O‑、‑OCF2‑、‑COO‑或‑OCO‑，存在多个Z1时，多个存在的Z1彼此相同或不同，Y1表示氢原子、氟原子、氯原子、三氟甲基、三氟甲氧基、碳原子数1～6的烷基、碳原子数2～6的烯基、碳原子数1～6的烷氧基或碳原子数2～6的烯氧基；式(A‑1)和(A‑2)为：(I)～(V)的方法为：(I)溶解于溶剂中后，使结晶从得到的溶液中析出，(II)溶解于溶剂中，采用填充有吸附剂的柱色谱精制该溶液后，使结晶从得到的溶液中析出，(III)溶解于溶剂中，采用填充有吸附剂的柱色谱精制该溶液后，将得到的溶液部分浓缩后，使结晶析出，(IV)溶解于溶剂中，采用填充有吸附剂的柱色谱精制该溶液后，向得到的溶液中加入1种或2种以上的非极性溶剂和/或1种或2种以上的极性溶剂后，使结晶析出，(V)溶解于溶剂中，采用填充有吸附剂的柱色谱精制该溶液后，将得到的溶液部分浓缩后，进一步加入1种或2种以上的非极性溶剂和/或1种或2种以上的极性溶剂后，使结晶析出；(VI)～(XI)的溶剂为：(VI)仅由1种非极性溶剂形成的溶剂，(VII)由2种以上的非极性溶剂形成的溶剂，(VIII)由1种非极性溶剂和1种极性溶剂形成的溶剂，(IX)由2种以上的非极性溶剂和1种极性溶剂形成的溶剂，(X)由1种非极性溶剂和2种以上的极性溶剂形成的溶剂，(XI)由2种以上的非极性溶剂和2种以上的极性溶剂形成的溶剂，所述(VI)至(XI)的非极性溶剂和极性溶剂是满足下述(i)所示的要件的溶剂：(i)在通式(1)表示的化合物的采用填充有吸附剂的柱色谱的精制工序中，使通式(1)表示的化合物溶出时使用的、通过了填充有吸附剂的色谱柱的非极性溶剂或极性溶剂。...

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：松本隆，楠本哲生，齐藤佳孝，长岛丰，野濑清香，
申请(专利权)人：DIC株式会社，
类型：发明
国别省市：日本;JP