本发明专利技术涉及一种耐水解Si-C-Si型阳离子有机硅表面活性剂，它通过氯丙基硅碳烷与N-甲基咪唑、N-甲基吡咯烷、N,N-二甲基乙醇胺、三甲胺、三乙胺或吡啶等反应制备。本发明专利技术制备的表面活性剂具有优良的表面活性，并具有一定的杀菌性，可用于农药助剂、药物缓释、功能性纳米材料、纺织加工助剂等领域。
【技术实现步骤摘要】
【专利说明】-种耐水解Si-C-Si型阳罔子有机娃表面活性剂
本专利技术一种耐水解Si-C-Si型阳离子有机硅表面活性剂，具体涉及的该表面活性 剂的制备方法，属于有机硅表面活性剂的合成
技术介绍
有机硅表面活性剂是以硅氧/碳烷为疏水链节，连接一个或多个亲水基团组成的 一类新型高效的表面活性剂。不但具有比烷烃类表面活性剂更优良的表面活性和"超铺展" 性，而且具备有机硅材料的耐高低温、耐气候老化、无毒生理惰性等优异的性能。该类有机 硅表面活性剂以其优异的性能广泛应用于聚氨酯泡沫、农药、纺织助剂、日用助剂、油田化 学品等领域。随着有机硅材料进一步发展和对有机硅下游产品深入的开发，有机硅表面活 性剂的品种也将不断的增加，应用领域也会不断扩大，这都是表面活性剂的发展方向与研 宄热点。目前，有机硅表面活性剂主要是以Si-O-Si为疏水链，虽然体现了有机硅表面活 性剂优良的表面活性等优点，但是也存在易水解的缺点，尤其是在农用助剂有着明显的瓶 颈。因为水解后会导致表面活性降低，因此使用时往往需要在田间地头现配现用，不仅给用 户带来了麻烦，而且很多农药制剂配方中难以添加，使其在农用助剂方面的发展受到了严 重的限制。有机硅氧表面活性剂中Si-O-Si键的水解受多种因素的影响，最主要的影响因 素是PH值和时间。在中性（pH值为6~8)条件下，有机硅氧烷表面活性剂的长期稳定性较 好；在PH值为5~6或8~9的溶液中放置过夜，其表面活性不会显著下降；在酸性或碱性条 件下则必须立即使用；在极端的pH值条件下，如喷施某些植物生长调节剂时，溶液会迅速 水解。 虽然目前已经报道了耐水解型有机娃表面活性剂，如US0269467A1专利中的娃碳 烷非离子表面活性剂在pH值为3~10范围内，放置30周几乎不水解，在pH值为2或12时， 仍有72%(质量分数）不水解，显示了较高的抗水解性；US0167269A1中多种硅碳烷表面活 性剂在PH值为4~11范围内，其铺展直径2个月保持不变，显示出较好的抗水解性，在水中 加入质量分数为〇. 1%的此类硅碳烷表面活性剂，其表面张力为22~23mN/m。但是基本上都 是非离子型有机硅表面活性剂，并且采用硅氢加成方法在疏水链段引入聚醚等亲水基团， 由于娃氢加成存在a和|3加成反应，所以所合成出来的产物存在同分异构体，从而影响 了表面活性剂的活性。申请人之前采用三甲基硅甲基锂制备氯丙基硅碳烷再制备Si-C-Si 型有机硅表面活性剂，但该法中使用了比较昂贵的三甲基硅甲基锂试剂，参见Tan，J.L.; Feng,S.Y.，ColloidPolym.Sci.，2013, 29 (6): 1487-1494,不太适合工业化生产。 开发高效稳定的有机硅表面活性剂新品种，特别是合成具有抗水解性能的有机硅 表面活性剂，提高助剂对酸、碱水溶液的稳定性，扩大应用范围，研宄其在各个领域的应用 性能十分必要。本专利技术直接通过格式反应，合成含氯丙基硅碳烷，再将氯丙基硅碳烷与叔胺 反应制备一种高表面活性耐水解的Si-C-Si型阳离子有机硅表面活性剂。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种高效地制备一种耐水解Si-C-Si型阳离子有机硅表面 活性剂的方法。 本专利技术一种耐水解Si-C-Si型阳离子有机硅表面活性剂的结构式为：【主权项】1. 一种耐水解Si-C-Si型阳离子有机娃表面活性剂，其特征在于所述的Si-C-Si型阳 离子有机娃表面活性剂的结构式为：制备步骤如下： 步骤1;格式反应 N,保护下，先将氯甲基硅烷制备成格式试剂；之后在N2保护下，将氯丙基烷氧基硅烷 或氯丙基氯硅烷加入装有无水四氨快喃或无水己離的四口烧瓶中，滴加氯甲基硅烷格式试 剂，合成氯丙基娃碳烧； 步骤2 ;季锭化反应 将步骤1的产物氯丙基娃碳烧装入S口瓶中，加入叔胺、溶剂，在馬保护下，于70~85°C下反应15~36小时后体系降至室温；用正己烧萃取分离，之后除去正己烧后得到的固体于 0. 1MPa、40 °C干燥1天，冷却后得Si-C-Si型阳离子有机娃表面活性剂。2. 根据权利要求1所述的一种耐水解Si-C-Si型阳离子有机娃表面活性剂，其特征在 于所述的氯甲基硅烷可W是氯甲基S甲基硅烷、氯甲基己締基二甲基硅烷、氯甲基己基二 甲基硅烷、氯甲基苯基二甲基硅烷、氯甲基丙基二甲基硅烷或氯甲基了基二甲基硅烷。3. 根据权利要求1所述的一种耐水解Si-C-Si型阳离子有机娃表面活性剂，其特征在 于所述的叔胺可W是N-甲基咪挫、N-甲基化咯烧、化晚、S甲胺、S己胺或N，N-二甲基己 醇胺。4. 根据权利要求1所述的一种耐水解Si-C-Si型阳离子有机娃表面活性剂，其特征在 于所述的氯丙基烷氧基硅烷可W是氯丙基二甲氧基（二己氧基）甲基硅烷、氯丙基=甲氧基 (s己氧基）硅烷或氯丙基二甲基甲氧基（己氧基）甲基硅烷。5. 根据权利要求1所述的一种耐水解Si-C-Si型阳离子有机娃表面活性剂，其特征在 于所述的氯丙基氯硅烷可W是氯丙基二氯甲基硅烷、氯丙基=氯硅烷或氯丙基二甲基氯娃 烧。6. 根据权利要求1所述的一种耐水解Si-C-Si型阳离子有机娃表面活性剂，其特征在 于所述的氯丙基娃碳烧与叔胺摩尔比为1 ;2~4。7. 根据权利要求1所述的一种耐水解Si-C-Si型阳离子有机娃表面活性剂，其特征在 于所述溶剂可W异丙醇、了醇、己膳或二甲基甲酯胺。【专利摘要】本专利技术涉及一种耐水解Si-C-Si型阳离子有机硅表面活性剂，它通过氯丙基硅碳烷与N-甲基咪唑、N-甲基吡咯烷、N,N-二甲基乙醇胺、三甲胺、三乙胺或吡啶等反应制备。本专利技术制备的表面活性剂具有优良的表面活性，并具有一定的杀菌性，可用于农药助剂、药物缓释、功能性纳米材料、纺织加工助剂等领域。【IPC分类】C07F7-10, B01F17-54【公开号】CN104788487【申请号】CN201510233599【专利技术人】谭景林, 肖梅红 【申请人】九江学院【公开日】2015年7月22日【申请日】2015年5月11日本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种耐水解Si‑C‑Si型阳离子有机硅表面活性剂，其特征在于所述的Si‑C‑Si型阳离子有机硅表面活性剂的结构式为：制备步骤如下：步骤1：格式反应N2保护下，先将氯甲基硅烷制备成格式试剂；之后在N2保护下，将氯丙基烷氧基硅烷或氯丙基氯硅烷加入装有无水四氢呋喃或无水乙醚的四口烧瓶中，滴加氯甲基硅烷格式试剂，合成氯丙基硅碳烷；步骤2：季铵化反应将步骤1的产物氯丙基硅碳烷装入三口瓶中，加入叔胺、溶剂，在N2保护下，于70~85℃下反应15~36小时后体系降至室温；用正己烷萃取分离，之后除去正己烷后得到的固体于0.1 MPa、40 ℃干燥1天，冷却后得Si‑C‑Si型阳离子有机硅表面活性剂。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：谭景林，肖梅红，
申请(专利权)人：九江学院，
类型：发明
国别省市：江西;36
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