液晶中N-甲基吡咯烷酮含量的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种液晶中N-甲基吡咯烷酮含量的测定方法，包括步骤：A、用气相色谱-质谱联用仪分别测定系列标准进样液中各组分的色谱峰值，在每组标准溶液的液晶色谱峰中预选一内标组分峰，计算同一组标准进样液的N-甲基吡咯烷酮色谱峰与内标组分峰的标准面积比，绘制各组标准进样液的N-甲基吡咯烷酮浓度与标准面积比的工作曲线；B、在相同检测条件下用气相色谱-质谱联用仪测定得到待测液各组分的色谱峰图；计算待测液中N-甲基吡咯烷酮和液晶色谱峰的相应内标组分峰的面积比，根据面积比在工作曲线中查找对应的N-甲基吡咯烷酮的含量。该测定方法简单可行，能准确测试出液晶中残留的N-甲基吡咯烷酮的含量，为制程监控提供可靠数据。

【技术实现步骤摘要】
液晶中N-甲基吡咯烷酮含量的测定方法
本专利技术属于有机物分析
，具体地讲，涉及一种利用气相色谱-质谱联用仪测定液晶中N-甲基吡咯烷酮含量的测定方法。
技术介绍
薄膜晶体管-液晶显示器(Thinfilmtransistor-liquidcrystaldisplay，简称TFT-LCD)是目前唯一在亮度、对比度、功耗、寿命、体积和重量等综合性能上全面赶上和超过阴极射线管(CathodeRayTube，简称CRT)的显示器件，它具有的大规模生产特性好、自动化程度高等优良性能，使得发展空间广阔，并迅速成为目前的主流产品。它主要由TFT基板(薄膜晶体管阵列基板)，CF基板(彩色滤光阵列基板)和夹在两基板间的液晶构成液晶面板。目前在制程段，首先在TFT基板和CF基板上先进行一层聚酰亚胺液(PI)的涂布，由于PI的溶剂N-甲基吡咯烷酮(NMP)的沸点为203℃，在预烘烤和后烘烤中难以将其完全去除，故会残留少量的NMP在TFT和CF的PI膜上。在采用滴灌技术滴入液晶后，NMP便从PI膜中溶出到液晶中，从而有可能对制程中反应性单体的聚合造成不可控的反应，进而导致液晶的配向不良，故此，对液晶中残留的NMP含量进行监控成为必要，但目前暂未查找到相关的测试方法。
技术实现思路
为解决上述现有技术存在的问题，本专利技术提供了一种液晶中N-甲基吡咯烷酮含量的测定方法，该测定方法简单可行，能准确测试出液晶中残留的N-甲基吡咯烷酮的含量，提供制程监控数据。为了达到上述专利技术目的，本专利技术采用了如下的技术方案：一种液晶中N-甲基吡咯烷酮含量的测定方法，包括步骤：A、将N-甲基吡咯烷酮与液晶混合，分别获得若干组已知浓度的N-甲基吡咯烷酮的标准溶液；其中，所述液晶与待测液液晶组分一致；往所述若干组标准溶液中分别加入等量的四氢呋喃，对应分别得到若干组标准进样液；B、用气相色谱-质谱联用仪分别测定所述若干组标准进样液中各组分的色谱峰值；在每组标准进样液的所述液晶色谱峰中预选一内标组分峰，计算N-甲基吡咯烷酮色谱峰与同一组所述内标组分峰的标准面积比，绘制各组标准进样液的N-甲基吡咯烷酮浓度与所述标准面积比的工作曲线；C、与所述步骤B相同检测条件下用所述气相色谱-质谱联用仪测定所述待测液各组分色谱峰值；计算所述待测液中，N-甲基吡咯烷酮色谱峰与液晶色谱峰的相应内标组分峰的面积比，由所述面积比在所述工作曲线查找对应的N-甲基吡咯烷酮含量。进一步地，在所述步骤C中，所述待测液的配制方法具体为：去除液晶面板两侧的偏光片，取出待测样本；将所述待测样本拆分以使其中的液晶暴露；将所述液晶暴露的待测样本浸入四氢呋喃中震荡提取，得到所述待测液。进一步地，所述步骤B中是检测与预设的离子碎片质荷比对应组分的色谱峰值。进一步地，所述离子碎片质荷比m/z为98或99。进一步地，所述若干组标准进样液中各组分的色谱峰值和所述待测液各组分色谱峰值在所述气相色谱-质谱联用仪的选择性离子检测模式下进行检测。进一步地，在所述标准进样液中，所述标准溶液与所述四氢呋喃的体积比为1:200。进一步地，存在至少一组所述标准溶液中N-甲基吡咯烷酮的浓度不小于所述待测液中N-甲基吡咯烷酮的含量；存在至少一组所述标准溶液中N-甲基吡咯烷酮的浓度小于所述待测液中N-甲基吡咯烷酮的含量。进一步地，所述若干组已知浓度的N-甲基吡咯烷酮的标准溶液的配制方法具体为：将所述N-甲基吡咯烷酮与所述液晶混合，配制标准母液；以所述液晶为溶剂，对所述标准母液逐级稀释，得到所述若干组已知浓度的N-甲基吡咯烷酮的标准溶液。本专利技术通过利用液晶作为内标物，经稀释后进入气相色谱-质谱联用仪，选择离子监测模式下检测液晶和N-甲基吡咯烷酮的特定离子碎片，然后用指定离子色谱图进行内标法定量，从而准确测试出液晶中残留N-甲基吡咯烷酮的含量。本方法简单可行，能准确测试出液晶中残留N-甲基吡咯烷酮的含量，提供制程监控数据，填补液晶中N-甲基吡咯烷酮测试方法的空白，降低制程异常风险。附图说明通过结合附图进行的以下描述，本专利技术的实施例的上述和其它方面、特点和优点将变得更加清楚，附图中：图1是根据本专利技术的标准进样液的色谱峰示意图；图2是根据本专利技术的工作曲线示意图；图3是根据本专利技术的待测液中N-甲基吡咯烷酮的浓度确定方法示意图；图4是根据本专利技术的实施例1中的标准进样液的色谱峰图；图5是根据本专利技术的实施例1中的工作曲线；图6是根据本专利技术的实施例2中的工作曲线；图7是根据本专利技术的实施例3中的工作曲线。具体实施方式以下，将参照附图来详细描述本专利技术的实施例。然而，可以以许多不同的形式来实施本专利技术，并且本专利技术不应该被解释为限制于这里阐述的具体实施例。相反，提供这些实施例是为了解释本专利技术的原理及其实际应用，从而使本领域的其他技术人员能够理解本专利技术的各种实施例和适合于特定预期应用的各种修改。根据本专利技术的液晶中N-甲基吡咯烷酮含量的测定方法参照下述步骤进行测定。首先需要制备标准进样液，并根据标准进样液测定得到的各组分色谱峰建立工作曲线。具体参照如下的步骤：(1)在电子天平上称取质量为m1的N-甲基吡咯烷酮(以下简称NMP)以及质量为m2的液晶，以液晶为溶剂，NMP为溶质，得到浓度为C0的标准母液。以上述同样的液晶为溶剂，对得到的标准母液进行逐级稀释，得到若干组已知浓度的标准溶液(浓度分别记为C1、C2、C3、…、Cn等)，值得注意的是，在稀释的过程中，浓度C1～Cn的范围内需包含待测液(即液晶中的NMP)的浓度值。在常规系列浓度的溶液的配置过程中，采用逐级稀释的操作手段，可保证系统误差的稳定，从而降低实验操作带来的误差。分别取5μL上述浓度分别为C1、C2、C3、…、Cn的标准溶液于1.5mL的进样瓶中，并分别向各组标准溶液中加入1mL四氢呋喃震荡溶解，得到一系列浓度的标准进样液。(2)将已启动预热完成的气相色谱-质谱联用仪(GCMS)设置在SIM模式(即选择性离子检测)下进行检测，并设置相关测试参数。待各测试参数设置完成后，取1μL标准进样液注入预先设置好的气质联用仪中，按照设定参数采集色谱峰，色谱峰示意图如图1所示。获得色谱峰后，在每组标准溶液的所述液晶色谱峰中预选一内标组分峰10，所述内标组分峰为所述液晶中任意一个峰形良好并且形状对称的组分的色谱峰。计算NMP色谱峰20与同一组标准溶液的所述内标组分峰10的标准面积比，绘制各组标准溶液的NMP浓度与所述标准面积比的工作曲线，如图2中工作曲线示意图，在图2中，n为4。(3)与上述相同检测条件下用气相色谱-质谱联仪测定待测液各组分色谱峰值；计算待测液中，NMP与液晶色谱峰的相应内标组分峰面积比y，由所述面积比y在所述工作曲线中查找对应的NMP含量C，如图3所示。下面，将结合具体实施例对本专利技术作详细介绍。实施例1首先制备标准进样液，并根据标准进样液测定得到的各组分色谱峰建立工作曲线。具体参照如下的步骤：(1)在电子天平上称取质量为0.15242g的N-甲基吡咯烷酮(以下简称NMP)以及质量为9.05692g的A型液晶，以A型液晶为溶剂，NMP为溶质，得到浓度为16.551g/kg的标准母液。以上述A型液晶为溶剂，对得到的浓度为16.551g/kg的标准母液进行逐级稀释，得到四组已知浓度的标准溶液(浓度分别本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种液晶中N‑甲基吡咯烷酮含量的测定方法，其特征在于，包括步骤：A、将N‑甲基吡咯烷酮与液晶混合，分别获得若干组已知浓度的N‑甲基吡咯烷酮的标准溶液；其中，所述液晶与待测液液晶组分一致；往所述若干组标准溶液中分别加入等量的四氢呋喃，对应分别得到若干组标准进样液；B、用气相色谱‑质谱联用仪分别测定所述若干组标准进样液中各组分的色谱峰值；在每组标准进样液的所述液晶色谱峰中预选一内标组分峰，计算N‑甲基吡咯烷酮色谱峰与同一组所述内标组分峰的标准面积比，绘制各组标准进样液的N‑甲基吡咯烷酮浓度与所述标准面积比的工作曲线；C、与所述步骤B相同检测条件下用所述气相色谱‑质谱联仪测定待测液各组分色谱峰值；计算所述待测液中，N‑甲基吡咯烷酮色谱峰与液晶色谱峰的相应内标组分峰的面积比，由所述面积比在所述工作曲线中查找对应的N‑甲基吡咯烷酮含量。

【技术特征摘要】
1.一种液晶中N-甲基吡咯烷酮含量的测定方法，其特征在于，包括步骤：A、将N-甲基吡咯烷酮与液晶混合，分别获得若干组已知浓度的N-甲基吡咯烷酮的标准溶液；其中，所述液晶与待测液液晶组分一致；往所述若干组标准溶液中分别加入等量的四氢呋喃，对应分别得到若干组标准进样液；在所述标准进样液中，所述标准溶液与所述四氢呋喃的体积比为1:200；B、用气相色谱-质谱联用仪分别测定所述若干组标准进样液中各组分的色谱峰值；在每组标准进样液的所述液晶色谱峰中预选一内标组分峰，计算N-甲基吡咯烷酮色谱峰与同一组所述内标组分峰的标准面积比，绘制各组标准进样液的N-甲基吡咯烷酮浓度与所述标准面积比的工作曲线；C、与所述步骤B相同检测条件下用所述气相色谱-质谱联仪测定待测液各组分色谱峰值；计算所述待测液中，N-甲基吡咯烷酮色谱峰与液晶色谱峰的相应内标组分峰的面积比，由所述面积比在所述工作曲线中查找对应的N-甲基吡咯烷酮含量；所述待测液的配制方法具体为：去除液晶面板两侧的偏光片，取出待测样本；将所述待测样本拆分以使其中的液晶...

【专利技术属性】
技术研发人员：巫景铭，张维维，敖雪丽，王俐，何小波，朱洪辉，陆金德，徐蕊，
申请(专利权)人：深圳市华星光电技术有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44