一种制备高纯度槲皮素的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备高纯度槲皮素的方法。取槲皮素粗品加入溶剂并充分搅拌后，加热使其全部溶解，滤去残渣后取滤液；再加入低溶解性溶剂，继续加热回流，取滤液静置，待结晶析出取下层结晶物；将下层结晶物仔细碾碎，加入清洗溶剂，超声振洗减压抽滤得到固体；真空干燥除去溶剂，得到最终槲皮素。本发明专利技术方法条件简单，操作简便、处理量大，适用于中量及大量高纯度槲皮素的制备，具有很高的经济效益和应用价值。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术设及一种搬皮素的纯化方法，具体设及一种制备高纯度搬皮素的方法，从 搬皮素粗品开始通过重结晶的方法制得。
技术介绍
搬皮素又名栋精，搬皮黄素，是一种多哲基的天然黄酬类化合物，其二水合物为黄 色或黄绿色针状结晶，久置空气中颜色加深。可溶于甲醇、丙酬等，不溶于水，碱性水溶液呈 黄色，几乎不溶于水，己醇溶液味很苦。其分子式。化。0, ? 2&0结构如下：【主权项】1. 一种高纯度槲皮素的制备方法，其特征在于：依次采用溶解、重结晶和溶剂洗涤的 方法从槲皮素粗品中分离制备得到。2. 根据权利要求1所述的一种高纯度槲皮素的制备方法，其特征在于：所述方法具体 步骤如下： 1) 溶解：取槲皮素粗品，加入溶剂并充分搅拌后，加热使其全部溶解，加热温度为40~ 100 °C，滤去残渣后取滤液； 2) 重结晶：往滤液中再加入低溶解性溶剂，继续加热回流，加热温度为40~100°C，取 滤液静置一段时间，待结晶生成析出，取出下层结晶物； 3) 溶剂洗涤：将下层结晶物仔细碾碎，加入清洗溶剂，超声振洗15min后，然后减压至 0. 08-0. 03MPa抽滤得到固体； 4) 将所得固体在50°C~KKTC条件下真空干燥除去溶剂，得到最终高纯度槲皮素。3. 根据权利要求2所述的一种高纯度槲皮素的制备方法，其特征在于： 所述步骤2)低溶解性溶剂的每毫升溶解度小于10mg。4. 根据权利要求2所述的一种高纯度槲皮素的制备方法，其特征在于： 所述步骤1)溶解所使用的溶剂和步骤2 )重结晶所使用的低溶解性溶剂均采用由脂肪 醇类、脂肪酮类、脂肪酯类和醚类中的二个或以上组分组成。5. 根据权利要求2所述的一种高纯度槲皮素的制备方法，其特征在于： 所述步骤1)槲皮素粗品与加入溶剂的质量体积比为Ig:5~100ml，优选为Ig:5~ 20ml〇6. 根据权利要求2所述的一种高纯度槲皮素的制备方法，其特征在于： 所述步骤2)槲皮素粗品与低溶解性溶剂的质量体积比为Ig:5~30ml，优选为Ig:5~ 20ml〇7. 根据权利要求2所述的一种高纯度槲皮素的制备方法，其特征在于： 所述步骤2)加热回流后的滤液在温度范围为0°C至90°C的环境下静置1天至15天。8. 根据权利要求4所述的一种高纯度槲皮素的制备方法，其特征在于： 所述步骤2)低溶解性溶剂选自烷烃类、氯代烃类有机溶剂或者水。9. 根据权利要求1所述的一种高纯度槲皮素的制备方法，其特征在于： 所述步骤3)清洗溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇或者叔丁醇。10. 根据权利要求4所述的一种高纯度槲皮素的制备方法，其特征在于： 所述的脂肪醇类选自甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇或者叔丁醇；所述的脂肪酮类选自丙 酮或者丁酮；所述的脂肪酯类选自乙酸乙酯；所述的醚类选自二氧六环、四氢呋喃或者乙 醚。【专利摘要】本专利技术公开了。取槲皮素粗品加入溶剂并充分搅拌后，加热使其全部溶解，滤去残渣后取滤液；再加入低溶解性溶剂，继续加热回流，取滤液静置，待结晶析出取下层结晶物；将下层结晶物仔细碾碎，加入清洗溶剂，超声振洗减压抽滤得到固体；真空干燥除去溶剂，得到最终槲皮素。本专利技术方法条件简单，操作简便、处理量大，适用于中量及大量高纯度槲皮素的制备，具有很高的经济效益和应用价值。【IPC分类】C07D311-30, C07D311-40【公开号】CN104774189【申请号】CN201510149853【专利技术人】潘远江, 王吉超, 倪张钦, 蔡鹏飞 【申请人】浙江大学【公开日】2015年7月15日【申请日】2015年3月31日本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯度槲皮素的制备方法，其特征在于：依次采用溶解、重结晶和溶剂洗涤的方法从槲皮素粗品中分离制备得到。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：潘远江，王吉超，倪张钦，蔡鹏飞，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33