耐火材料中二氧化硅含量的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种耐火材料中二氧化硅含量的测定方法，其目的在于提供一种安全、高效的测定耐火材料中二氧化硅含量的方法，以不加试样的空白试验和加入质量为m的试样经无水碳酸钠和硼酸2:1的混合溶剂高温下熔融；然后以稀盐酸提取，处理成溶液后，将试液浓缩至湿盐状后；之后加聚氧化乙烯水溶液搅拌均匀，加热水溶解，过滤，洗涤沉淀，用热盐酸洗沉淀7-8遍，然后用热水洗沉淀9-10遍，将沉淀至于马弗炉中灼烧，冷却，称重，空白试验和样品试验分别为m0和m1；WSiO2＝100％(m1－mo)/m式中：mo：为空白沉淀质量，g；m1：为试样沉淀质量，g；m:试样质量，g。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及耐火材料
，特别是涉及一种新型沉淀剂聚氧化乙烯重量法测 定耐火材料中二氧化硅含量的方法。
技术介绍
耐火材料在冶金、娃酸盐、化工、动力、石油、机械制造等工业中，得到广泛应用。在 钢铁冶金工业中，炼焦炉主要是由耐火材料构成的，炼钢的高炉及热风炉，各种炼钢炉、均 热炉、加热炉等不均离不开各种耐火材料。不仅钢液的模铸要消耗大量的耐火材料，连铸更 需要一些优质的耐火材料，炉外精炼没有优质品种的耐火材料也无从实现。耐火材料是服 务于高温技术的基础材料，是砌筑高温窑炉等热工设备的结构材料，耐火材料主要用于冶 金工业，是冶金工业发展的重要基础，近年来随着钢产量的增加耐火材料用量也不断增加， 而作为耐火材料的必备原料，高铝钒土需求也在不断增加且必不可少。耐火材料中均含有 较多的二氧化硅，二氧化硅在高温下呈酸性，硅质耐火材料能抗酸性渣腐蚀。 优质的白云石系列耐火材料具有很强的抗碱性渣侵蚀的能力和较好的蠕变特性， 广泛应用于水泥窖、转炉、电炉、炼钢、连铸中间包、精炼炉，特别是在冶炼洁净钢、特殊钢方 面，起着重要作用。耐火材料中均含有较多的二氧化硅，二氧化硅在高温下呈酸性，硅质耐 火材料能抗酸性渣腐蚀。因此耐火材料中二氧化硅的测定尤为重要，是评价耐火材料品质 的主要指标之一，也是耐火材料进厂质量把关和价格结算的主要凭据。 目前测定耐火材料中二氧化硅的方法主要是高氯酸脱水重量法和比色法，国家标 准也是高氯酸脱水重量法。虽然高氯酸是理想的沉淀剂，但是长期使用高氯酸的抽风柜和 抽风管道，易引起燃烧和爆炸，存在危险性，因此急需研发一种新的测定耐火材料中二氧化 硅含量的方法。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种安全、高效的测定耐火材料中二氧化硅含量 的方法。 为达上述目的，本专利技术一种，包括以下步 骤： 1)以不加试样的空白试验和加入质量为m的试样经无水碳酸钠和硼酸2:1的混合 溶剂高温下熔融； 2)以稀盐酸提取，处理成溶液后，将试液浓缩至湿盐状后； 3)加聚氧化乙烯水溶液搅拌均匀，加热水溶解，过滤，洗涤沉淀，用热盐酸洗沉淀 7-8遍，然后用热水洗沉淀9-10遍，将沉淀至于马弗炉中灼烧，冷却，称重，空白试验和样品 试验分别为m0和ml ; Wsi02= 100% (ml - mo)/m 式中：mo :为空白沉淀质量，g ; ml :为试样沉淀质量，g ; m:试样质量，g。 其中所述试样经混合溶剂于850-900°C马弗炉中熔融30-50min。 其中所述步骤2)中稀盐酸的浓度为50%。 其中所述聚氧化乙烯水溶液浓度为2g/L。 其中所述步骤3)中热水温度为70~80 °C。 其中所述步骤3)中于马弗炉中900°C灼烧40min。 其中所述步骤3)中的热盐酸浓度为5%，温度为100°C，热水温度为100°C。 本专利技术与现有技术不同之处在于本专利技术取得了如下技术效果： 1)本专利技术方法与高氯酸脱水重量法准确度相当，虽然高氯酸是理想的沉淀剂，但 是长期使用高氯酸的抽风柜和抽风管道易引起燃烧或爆炸，使用新型沉淀剂聚氧化乙烯减 少操作中的危险性，但安全性大大提升； 2)本专利技术方法测定耐火材料中二氧化硅的含量成本大大降低： 高氯酸脱水重量法：在分析过程中一次脱水每个试样（单样）所用高氯酸为 15-60ml，高氯酸的成本约为1. 1-4. 3元（目前高氯酸售价36元/瓶（A. R))。 聚氧化乙烯重量法：在分析过程中一次脱水每个试样（单样）所用聚氧化乙烯为 IOml (2g/L)，聚氧化乙稀的成本约为0. 5分（0. 1元/g)，比高氯酸的成本低300-864倍。【具体实施方式】 以下结合实施例，对本专利技术上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。 L方法提要： 试样经混合溶剂熔融，以稀盐酸提取，处理成溶液后，将试液浓缩至湿盐状后，加 7-8ml聚氧化乙烯（2g/L)，搅拌均匀，加50ml热水（70~80°C )溶解盐类，过滤，洗涤沉淀， 将沉淀至于马弗炉中灼烧，冷却，称重。 2 :试剂： 2. 1 :盐酸 2. 2混合溶剂（二份无水碳酸钠和一份硼酸混匀） 2. 3聚氧化乙烯溶液（2g/L):称取0. 2g聚氧化乙烯，加100mL水，搅拌溶解（用时 现配） 3 :取样与制样：Q/BGJH-01-04-2008进行样品制造 4 :试样量：称取试样0· 2500g 5:空白：随批带空白 将预先混有2. 5-3g混合溶剂的铂金坩埚，在850-900°C马弗炉中熔融40min左右， 取出冷却，放入400mL烧杯中，加入50mL盐酸（50% ) 浸取熔块，用二次水洗出坩埚，将浸取熔块后的溶液浓缩至湿盐状，用滤纸将玻璃 棒及烧杯侧壁擦干净，加20mL聚氧化乙烯溶液（2g/L)，搅拌均匀，用玻璃棒将结块捣碎， 放置5-10min，加50mL热水（70-80°C )溶解盐类，用中速定量滤纸过滤，洗净烧杯，用热 (100°C )盐酸（5% )洗沉淀8-9遍，然后用热水（100°C )洗沉淀9-10遍。将沉淀连同滤 纸移入瓷坩埚中，碳化，灰化，在900°C灼烧40min，取出，冷至室温，称重，反复灼烧至恒重， 质量为mo。 6 :分析步骤： 将称取的试样0. 2500g置于预先混有2. 5_3g混合溶剂的铂金坩埚中，用玻璃棒 混匀，并用少量混合溶剂盖于表面，在850-900°C马弗炉中熔融40min左右，取出冷却，放入 400mL烧杯中，加入50mL盐酸（50% )浸取熔块，用二次水洗出坩埚，将浸取熔块后的溶液 浓缩至湿盐状，用滤纸将玻璃棒及烧杯侧壁擦干净，加20mL聚氧化乙烯溶液（2g/L)，搅拌 均匀，用玻璃棒将结块捣碎，放置5-10min，加50mL热水（70-80°C )溶解盐类，用中速定量 滤纸过滤，洗净烧杯，用热（l〇〇°C )盐酸（5% )洗沉淀8-9遍，然后用热水（100°C )洗沉淀 9-10遍，将沉淀连同滤纸移入瓷坩埚中，碳化，灰化，在900°C灼烧40min，取出，冷至室温， 称重，反复灼烧至恒重，质量为ml。 7结果计算： W(SiO2) (% ) = 100 (ml - mo)/m 式中：mo :为空白沉淀质量（g) ml :为试样沉淀质量（g) m:试样质量（g) 8 :准确度和精度 取硅标液、高铝质粘土等样品采用聚氧化乙稀法进行多次测试，测试值如表1、表 2和表3所示： 表1硅标液中二氧化硅含量的测定【主权项】1. 一种，其特征在于包括以下步骤： 1) 以不加试样的空白试验和加入质量为m的试样经无水碳酸钠和硼酸2:1的混合溶剂 高温下熔融； 2) 以稀盐酸提取，处理成溶液后，将试液浓缩至湿盐状后； 3) 加聚氧化乙烯水溶液搅拌均匀，加热水溶解，过滤，洗涤沉淀，用热盐酸洗沉淀7-8 遍，然后用热水洗沉淀9-10遍，将沉淀至于马弗炉中灼烧，冷却，称重，空白试验和样品试 验分别为m0和ml; Wsi02= 100%(ml-mo)/m 式中：mo:为空白沉淀质量，g; ml:为试样沉淀质量，g; m:试样质量，g。2. 根据权利要求1所述的，其特征在于：所述试 样经混合溶剂于850-900°C马弗炉中熔融30-50min。3. 根据权利要求1所述的，其特征在于：所述步 骤2)中本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种耐火材料中二氧化硅含量的测定方法，其特征在于包括以下步骤：1)以不加试样的空白试验和加入质量为m的试样经无水碳酸钠和硼酸2:1的混合溶剂高温下熔融；2)以稀盐酸提取，处理成溶液后，将试液浓缩至湿盐状后；3)加聚氧化乙烯水溶液搅拌均匀，加热水溶解，过滤，洗涤沉淀，用热盐酸洗沉淀7‑8遍，然后用热水洗沉淀9‑10遍，将沉淀至于马弗炉中灼烧，冷却，称重，空白试验和样品试验分别为m0和m1；WSiO2＝100％(m1－mo)/m式中：mo：为空白沉淀质量，g；m1：为试样沉淀质量，g；m:试样质量，g。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李虹，刘建华，周春玲，邹新萍，
申请(专利权)人：内蒙古包钢钢联股份有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古;15