2-（己基亚磺酰基）苯并恶唑及制备和用其萃取分离铱、铑的方法，属于恶唑类杂环化合物制备和使用。本发明专利技术化合物简称HSBO，分子式C13H17NO2S，Mr 251.10。其制备是用乙醇溶液溶解2-（己基硫代）苯并恶唑，控温40～45℃搅拌下滴加K2S2O8溶液，静置分层，收集有机层。萃取包括调节含Ir、Rh水相H+浓度在1.0～6.0 mol/L，将水相中Ir(III)氧化为Ir(IV)；配制有机相，使Ir从水相转移到有机相，用NaOH溶液反萃Ir。本发明专利技术利用HSBO对Ir(IV)、Rh（III）萃取率的差异来萃取分离Ir、Rh，对Ir(IV)有优异的萃取性能，Ir(IV)、Rh（III）分离系数高。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于恶挫类杂环化合物及制备，并设及萃取分离银、锭的方法。
技术介绍
银、锭化学性质十分相似，在盐酸介质中的存在状态又十分复杂，因此，锭、银分离 一直是销族金属冶金中公认的难题，目前锭、银分离工艺技术主要有；沉淀法、离子交换法 及溶剂萃取法。该些方法各有其特点： 沉淀法主要包括N&CKKCl沉淀法和大体积有机阳离子沉淀法，前者直收率低，后者仅 适宜于大量锭中分离少量银，此外，采用硫化氨、硫化钢、二氧硫脈等沉淀剂也可实现银、锭 沉淀分离，但沉淀法共同的缺点是分离步骤多，周期长及分离效果差。离子交换法主要是利 用阴离子交换树脂对11~(：1/^的吸附比对化(：16 3^更强的特性进行银、锭之间的分离，该类方 法由于树脂对Ir(IV)有还原性，所W银、锭分离不彻底，另外，因树脂吸附容量有限而限制 了其处理规模。 溶剂萃取法由于具有分离过程连续、工艺配置灵活、直收率高和操作安全等特点， 一直是银、锭分离的主流工艺。银、锭溶剂萃取分离一般采用磯萃取剂和胺类萃取剂，磯萃 取剂主要有磯酸S了醋（TBP)、S辛基氧化麟（T0P0)和S烷基氧化麟（TRP0)等。TBP萃取 法适用于萃取大量锭中的少量银，而不能用于锭银浓度相近或银浓度大于锭时的分离。此 夕F，TBP在高酸度下不稳定易分解，对有机玻璃和聚氯己締等常见材质有腐蚀溶胀作用，实 际运用时设备选材困难，采用T0P0和TRP0的缺点是对有机玻璃的腐蚀比TBP还要严重，且 T0P0和TRP0合成成本高，实际应用受到很大限制。胺类萃取剂的伯胺、仲胺、叔胺、季锭盐 可从氯化物介质中萃取银，萃取能力季锭盐〉叔胺〉仲胺〉伯胺。胺类萃取剂主要有：仲碳 销胺（N1923XS正辛胺（T0AXN235 (Alamine336)、N263、N-己基异辛酷胺（MNA)等，胺类 萃取剂萃取能力虽强，但选择性较低，反萃也较困难，至今未见产业化应用。开发新型萃取 剂和建立高效新萃取体系，W增加对物料的适应性，提高分离效率，降低成本，提高方法的 工业适用性，是当前银、锭溶剂萃取分离所急需解决的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的首先是提供一种新的恶挫类杂环化合物；2-(己基亚横酷基)苯并恶 挫(简称服B0)，及制备该化合物的方法。 同时，本专利技术旨在提供一种利用该化合物(简称服B0)分离银、锭且具有优异的萃 取分离性能的方法。本专利技术目的通过W下方式实现： (一）本专利技术化合物2-(己基亚横酷基）苯并恶挫 该化合物分子式为Ci3Hi,N〇2S，相对分子质量为251. 10,结构式为；【主权项】1. 2-(己基亚磺酰基）苯并恶唑，该化合物分子式为C13H17N02S，Mr251. 10,结构式为：以上化合物简称为HSBO。2. -种制备如权利要求1所述的化合物的方法，包括以下步骤： 称取2-(己基硫代）苯并恶唑23. 5g于圆底烧瓶中，加入20mL95%乙醇溶液，滴加 20mL0. 1mol/L1^208溶液，将反应温度控制在40~45°C搅拌40min，再放置12h，析出 浅黄色油状物，分出有机相，即得产物HSB0,其反应方程式为：3. -种利用权利要求1所述的化合物萃取分离铱、铑的方法，包括以下步骤： (1) 配制水相：用HCI调节Ir和Rh混合料液的H+浓度，使混合料液的H+浓度为1. 0~ 6. 0mol/L，并加入适量氯酸钠溶液，使混合料液中Ir氧化数为+4 ; (2) 配制有机相：HSB0以磺化煤油为稀释剂，浓度为0. 1~0. 4mol/L，作为萃取所用 有机相； (3) 将有机相和水相按相比（0/A) 1:1放入分液漏斗中，混相6~10min后静置，分相 后Ir从水相转移到有机相，Rh保留在水相； (4) 取负载有Ir的有机相，置于分液漏斗中，按相比（0/A)l:l，加入0. 1~0. 3mol/L NaOH溶液反萃，混相5~8min后静置，待分相收集Ir。4. 根据权利要求3所述的方法，其特征进一步在于：测定步骤（3)分相后水相中Ir和 Rh的浓度，有机相中Ir和Rh的浓度用差减法求出，并计算萃取率和分离系数。5. 根据权利要求3或4所述的方法，其特征进一步在于：测定步骤（4)分相后反萃相中 Ir的浓度，并计算NaOH溶液反萃Ir的反萃率。【专利摘要】2-（己基亚磺酰基）苯并恶唑及制备和用其萃取分离铱、铑的方法，属于恶唑类杂环化合物制备和使用。本专利技术化合物简称HSBO，分子式C13H17NO2S，Mr 251.10。其制备是用乙醇溶液溶解2-（己基硫代）苯并恶唑，控温40～45℃搅拌下滴加K2S2O8溶液，静置分层，收集有机层。萃取包括调节含Ir、Rh水相H+浓度在1.0～6.0 mol/L，将水相中Ir(III)氧化为Ir(IV)；配制有机相，使Ir从水相转移到有机相，用NaOH溶液反萃Ir。本专利技术利用HSBO对Ir(IV)、Rh（III）萃取率的差异来萃取分离Ir、Rh，对Ir(IV)有优异的萃取性能，Ir(IV)、Rh（III）分离系数高。【IPC分类】C22B3-34, C07D263-58, C22B11-00【公开号】CN104774187【申请号】CN201510214709【专利技术人】黄章杰, 陈慕涵, 张金燕, 李 荣, 吴胜杰, 刘婉秋 【申请人】云南大学【公开日】2015年7月15日【申请日】2015年4月30日本文档来自技高网...
【技术保护点】
2‑（己基亚磺酰基）苯并恶唑，该化合物分子式为C13H17NO2S，Mr251.10，结构式为： 以上化合物简称为HSBO。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：黄章杰，陈慕涵，张金燕，李荣，吴胜杰，刘婉秋，
申请(专利权)人：云南大学，
类型：发明
国别省市：云南;53
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