铈铁合金中铈含量的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种铈铁合金中铈含量的测定方法，其目的在于提供一种操作流程短，成本低，快速、高效、准确，稳定性好，易于掌握的测定铈铁合金中铈含量的方法，将质量为m的试样于磷酸中溶解；加入高氯酸氧化并继续加热至高氯酸冒尽；取下稍冷至40-50℃，加稀硫酸并通过流水冷却至室温；加脲素水溶液并加入亚砷酸钠亚硝酸钠标准溶液；加邻菲罗啉指示剂及苯代邻氨基苯甲酸指示剂各一滴，用浓度为C的硫酸亚铁铵标准溶液滴定至紫色消失橙红色出现为终点；则铈铁合金中铈含量为WCe＝C×MCe×V×100％/m×1000式中：C：硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；V：滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；MCe:铈的摩尔质量,，g/mol；m:试样质量，g。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及稀土铁合金
，特别是涉及一种容量法测定铈铁合金中铈含量 的方法。
技术介绍
稀土有工业"黄金"之称，由于其具有优良的光电磁等物理特性能与其他材料组成 性能各异、品种繁多的新型材料，其最显著的功能就是大幅度提高其他产品的质量和性能。 比如大幅度提高用于制造坦克、飞机、导弹的钢材、铝合金、镁合金、钛合金的战术性能。而 且稀土同样是电子、激光、核工业、超导等诸多高科技的润滑剂。稀土科技一旦用于军事必 然带来军事科技的跃升，在冶金工业，石油化工，玻璃陶瓷等方面具有广泛应用。 铈是一种稀土元素，具有很高的化学活性。铈铁合金即硬且脆。合金致密度高，不 易氧化，粉化，吸潮等。用于稀土钢的生产，通过稀土微合金化的有效作用，进一步提高钢材 的塑性，冷弯和冲击性能，厚度方向性能，低温冲击韧性。稀土铈在炼钢过程中收得率高，成 分稳定。铈铁合金中铈含量为0. l-15wt %，其余含量为铁以及小于1.0 wt %的不可避免杂 质。铈是钢铁中的变质剂，其变质效果很强，所以提高合金中铈含量，对提高合金的变质效 果是有意义的，然而目前铈铁合金中铈含量的测定无标准测定方法。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种操作流程短，成本低，快速、高效、准确，稳定 性好，易于掌握的测定铈铁合金中铈含量的方法，以解决铈铁合金中铈含量的测定无标准 测定方法问题。 为达上述目的，本专利技术一种，包括以下步骤： 1)质量为m的试样于磷酸中溶解； 2)加入高氯酸氧化并继续加热至高氯酸冒尽； 3)取下稍冷至温度40-50°C，加稀硫酸并通过流水冷却至室温； 4)加脲素水溶液并加入亚砷酸钠亚硝酸钠标准溶液； 5)加邻菲罗啉指示剂及苯代邻氨基苯甲酸指示剂各一滴，用浓度为C的硫酸亚铁 铵标准溶液滴定至紫色消失橙红色出现为终点； 则铈铁合金中铈含量为Wce= CXMceXVX 100% /mX 1000 式中：C :硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L ; V :滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL ; Mce:铺的摩尔质量，，g/mol ; m:试样质量，g。 其中所述试样于磷酸中高温200溶解至大气泡消失。 其中所述磷酸浓度为85. 11%。 其中所述高氯酸浓度为70% 其中所述稀硫酸浓度为5%。 其中所述脲素水溶液浓度为20%。 本专利技术与现有技术不同之处在于本专利技术取得了如下技术效果： 1.本专利技术制定了，可用于生产检测，指导生产工 乙； 2.本专利技术稳定、准确，操作流程短，成本低，快速、高效，易于掌握。【具体实施方式】 以下结合实施例，对本专利技术上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。 1.方法提要： 试样用磷酸分解，加高氯酸将三价铈氧化为四价铈。在5%酸度下以邻菲罗啉及苯 代邻氨基苯甲酸为指示剂，用亚铁滴定。得到铈的含量。 2 :试剂： 2. 1 :磷酸（85. 11% ) 2. 2:高氯酸（70%) 2. 3:硫酸（5%) 2. 4:脲素（20%) 2. 5:硝酸（50%) 2. 6 :邻菲罗啉指示剂（0. 5 % ):称取0. 5g邻菲罗啉溶于IOOmL浓度为 0. 00581mol/L的硫酸亚铁铵标准溶液中。 2. 7 :亚砷酸钠亚硝酸钠 C(l/2Na3As03)+C(l/2NaN03) = 0· 02mol/L 8 :硫酸亚铁铵标准溶液 C〔Fe (NH4) 2 (SO4) 2〕= (λ 00581mol/L 3 :取样于制样按照铁合金取制样标准进行样品制取。 4 :试样量： 称取试样 0· 2000g 5 :分析步骤： 称取0. 2000g试样于300mL三角瓶中，加10-12mL磷酸，高温溶解试样至大气泡消 失。加入2mL高氯酸继续加热至高氯酸基本冒尽，取下稍冷，加SOmL硫酸（5% )，流水冷却 至室温。加2mL脲素溶液（20% )(与过量的亚砷酸钠亚硝酸钠反应，消除过量的亚砷酸钠 亚硝酸钠的干扰），加入C (l/2Na3As03) +C (l/2NaN03) = 0. 02mol/L标准溶液0. 5mL，加邻菲 罗啉指示剂及苯代邻氨基苯甲酸指示剂各一滴，用C〔Fe(NH4)2(S0 4)2〕= 0.00581mol/L标 准溶液滴定至紫色消失橙红色出现为终点。 由于铈铁合金无标样，因此用氧化铈基准测定回收率。方法如下： 称取0. 0500g氧化铈基准（纯度99. 99% ) (750°C灼烧30分钟后于干燥器中冷却 至室温）于300mL三角瓶中，加IOmL硝酸（50% )，高温溶解试样至大气泡消失。加10-12mL 磷酸，加入2mL高氯酸继续加热至高氯酸基本冒尽，取下稍冷，加SOmL硫酸（5% )，流水冷 却至室温。加211^脲素溶液（20%)，加入0(1/2恥4803)+0(1/2似勵 3)=0.02111〇1/1标准溶 液0.5mL，加邻菲罗啉指示剂及苯代邻氨基苯甲酸指示剂各一滴，用C〔Fe(NH 4)2(S04)2〕= 0. 00581mol/L标准溶液滴定至紫色消失橙红色出现为终点。 7结果计算： 则铈铁合金中铈含量为Wee= CXMeeXVX 100% /mX 1000 式中：C :硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L ; V :滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL ; Mce:铈的摩尔质量，，g/mol ; m:试样质量，g。 8 :准确度和精度 两个铈铁合金试样多次测量Ce含量值如表1 : 表1两个铈铁合金试样多次测量Ce含量值【主权项】1. 一种，其特征在于包括以下步骤： 1) 质量为m的试样于磷酸中溶解； 2) 加入高氯酸氧化并继续加热至高氯酸冒尽； 3) 取下稍冷至温度40-50°C，加稀硫酸并通过流水冷却至室温； 4) 加脲素水溶液并加入亚砷酸钠亚硝酸钠标准溶液； 5) 加邻菲罗啉指示剂及苯代邻氨基苯甲酸指示剂各一滴，用浓度为C的硫酸亚铁铵标 准溶液滴定至紫色消失橙红色出现为终点； 则铈铁合金中铈含量为Wce=CXMceXVX100%/mX1000 式中：C:硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L; V:滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL; Mce:铺的摩尔质量，，g/mol; m:试样质量，g。2. 根据权利要求1所述的，其特征在于：所述试样于磷 酸中高温200°C溶解至大气泡消失。3. 根据权利要求1所述的，其特征在于：所述磷酸浓度 为 85. 11%〇4. 根据权利要求1所述的，其特征在于：所述高氯酸浓 度为70%5. 根据权利要求1所述的，其特征在于：所述稀硫酸浓 度为5%。6. 根据权利要求1所述的，其特征在于：所述脲素水溶 液浓度为20%。【专利摘要】本专利技术公开了一种，其目的在于提供一种操作流程短，成本低，快速、高效、准确，稳定性好，易于掌握的测定铈铁合金中铈含量的方法，将质量为m的试样于磷酸中溶解；加入高氯酸氧化并继续加热至高氯酸冒尽；取下稍冷至40-50℃，加稀硫酸并通过流水冷却至室温；加脲素水溶液并加入亚砷酸钠亚硝酸钠标准溶液；加邻菲罗啉指示剂及苯代邻氨基苯甲酸指示剂各一滴，用浓度为C的硫酸亚铁铵标准溶液滴定至紫色消失橙红色出现为终点；则铈铁合金中铈含量为WCe＝C×MCe×V×100％/m×1000式中：C：硫酸亚铁本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种铈铁合金中铈含量的测定方法，其特征在于包括以下步骤：1)质量为m的试样于磷酸中溶解；2)加入高氯酸氧化并继续加热至高氯酸冒尽；3)取下稍冷至温度40‑50℃，加稀硫酸并通过流水冷却至室温；4)加脲素水溶液并加入亚砷酸钠亚硝酸钠标准溶液；5)加邻菲罗啉指示剂及苯代邻氨基苯甲酸指示剂各一滴，用浓度为C的硫酸亚铁铵标准溶液滴定至紫色消失橙红色出现为终点；则铈铁合金中铈含量为WCe＝C×MCe×V×100％/m×1000式中：C：硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；V：滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；MCe:铈的摩尔质量,，g/mol；m:试样质量，g。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李虹，刘建华，周春玲，陈英，李秀芳，
申请(专利权)人：内蒙古包钢钢联股份有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古;15