一种三甲基铝制备方法技术

一种三甲基铝制备方法，在惰性气体保护下，向反应釜中加入铝镁合金粉和醚类，在搅拌条件下滴加卤代烷，在卤代烷滴加过程中保持醚类回流；卤代烷滴加完成后，继续保持醚类回流4~5小时，然后将反应釜釜温调整至45~100℃并保持1~4小时，将醚类蒸出；再将反应釜釜温调整到45~70℃并保持，在真空条件下将三甲基铝与醚类的配合物蒸出；将三甲基铝与醚类的配合物转移至解配釜中，然后加入三正辛胺，在搅拌条件下加热回流，保持2~3小时；再调整解配釜釜温为85~89℃并保持、在真空度1~50mmHg下保持8~10小时，蒸出醚类；再将解配釜釜温升至90~160℃，并在真空条件下保持30~35小时，蒸出三甲基铝。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机金属化合物合成
，具体涉及。
技术介绍
高纯三甲基铝等金属有机化合物，是金属有机化学气相沉积技术(MOCVD)、化学束外延(CBE)过程中生长光电子材料的最重要、也是目前用量最大的原料，广泛应用于化合物半导体薄膜材料。纯净的三甲基铝在室温下为液体，当用于MOCVD时需要将其封装在钢瓶内，然后控制钢瓶温度，使其蒸气压达到一定值，再通过持续流动的载气，将在使用温度下气一固平衡状态气相中的三甲基铝带入MOCVD或CBE生长系统。三甲基铝的制备方法较多，但能运用到工业化的方法很少，常见的方法即采用工业三乙基铝与卤代烷进行烷基交换反应，但存在以下缺点:1)反应转化效率不高，有大量副产物产生；2)原材料成本高，作为工业化制备路线，三乙基铝价格较高，生产成本极高；3)原料易燃，存在安全隐患，三乙基铝对空气、水汽非常敏感，遇空气自燃，遇水爆炸，使用时灌装、转移、反应等过程存在安全隐患。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种工艺简单、反应平稳、易于工业化生产的三甲基铝制备方法。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是，，包括以下步骤:在惰性气体保护下，向反应釜中加入铝镁合金粉和醚类，在搅拌条件下滴加卤代烷，在卤代烷滴加过程中保持醚类回流；卤代烷滴加完成后，继续保持醚类回流4~5小时，然后将反应釜釜温调整至45~100°C并保持1~4小时，将醚类蒸出；再将反应釜釜温调整到45~70°C并保持，在真空度I?10mmHg下将三甲基铝与醚类的配合物蒸出；将三甲基铝与醚类的配合物转移至解配釜中，然后加入三正辛胺，在搅拌条件下加热回流，保持2~3小时；再调整解配釜釜温为85~89°C并保持、在真空度l~50mmHg下保持8~10小时，蒸出醚类；再将解配釜釜温升至90~160°C，并在真空度l~30mmHg下保持30~35小时，蒸出三甲基铝。优选的，所述铝镁合金粉中铝的质量含量为30~42%，余量为镁。优选的，所述卤代烷与铝镁合金粉中铝的摩尔比为3.5?4.5:1。优选的，三正辛胺与铝镁合金粉中铝的摩尔比为I?1.3:1。优选的，所述醚类与铝镁合金粉中铝的摩尔比为4?8:1。优选的，所述醚类为乙醚、四氢呋喃或2-甲基四氢呋喃的任一种。优选的，所述齒代烷为CH3Br、CH3I或CH3Cl中的任一种。本专利技术的制备三甲基铝的反应如下:Al-Mg(alloy) +CH3X — Al (CH3) 3+MgX2 (X 为 Br、I 或 Cl)。本专利技术产生的有益效果是，与三乙基铝置换法相比，材料便宜，由于采用反应釜与解配釜的分离，未反应的合金仍在反应釜中，继续反应，总产率较高，副产物可以回收利用，几乎没有废料；安全性较好，由于反应过程中采用的原料没有自燃物质，反应过程安全，特别适合大规模工业化生产。【具体实施方式】下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明，但本专利技术的保护范围不限于此。实施例1 ，包括以下步骤:在氮气保护下，向反应釜中加入铝镁合金粉和醚类，所述醚类与铝镁合金粉中铝的摩尔比为6:1，在搅拌条件下滴加卤代烷，在卤代烷滴加过程中保持醚类回流；卤代烷滴加完成后，继续保持醚类回流4.5小时，然后将反应釜釜温调整至80°C并保持2.5小时，将醚类蒸出；再将反应釜釜温调整到65°C并保持，在真空度50mmHg下将三甲基铝与醚类的配合物蒸出；将三甲基铝与醚类的配合物转移至解配釜中，然后加入三正辛胺，三正辛胺与铝镁合金粉中铝的摩尔比为1.2:1，在搅拌条件下加热回流，保持2.5小时；再调整解配釜釜温为87°C并保持、在真空度25mmHg下保持9小时，蒸出醚类；再将解配釜釜温升至120°C，并在真空度15mmHg下保持32小时，蒸出三甲基铝。所述铝镁合金粉中铝的质量含量为30%，余量为镁。所述卤代烷与铝镁合金粉中铝的摩尔比为4:1。所述醚类为四氢呋喃，所述卤代烷为CH3C1。本实施例中三甲基铝的收率为90% (按金属销计算)。实施例2 ，包括以下步骤:在氮气保护下，向反应釜中加入铝镁合金粉和醚类，所述醚类与铝镁合金粉中铝的摩尔比为4:1，在搅拌条件下滴加卤代烷，在卤代烷滴加过程中保持醚类回流；卤代烷滴加完成后，继续保持醚类回流5小时，然后将反应釜釜温调整至45°C并保持4小时，将醚类蒸出；再将反应釜釜温调整到45°C并保持，在真空度ImmHg下将三甲基铝与醚类的配合物蒸出；将三甲基铝与醚类的配合物转移至解配釜中，然后加入三正辛胺，三正辛胺与铝镁合金粉中铝的摩尔比为1:1，在搅拌条件下加热回流，保持2小时；再调整解配釜釜温为85°C并保持、在真空度ImmHg下保持8小时，蒸出醚类；再将解配釜釜温升至90°C，并在真空度ImmHg下保持30小时，蒸出三甲基铝。所述铝镁合金粉中铝的质量含量为35%，余量为镁。所述卤代烷与铝镁合金粉中铝的摩尔比为3.5:1。所述醚类为乙醚，所述卤代烷为CH3Br。本实施例中的三甲基铝的收率为83% (按金属销计算)。实施例3 ，包括以下步骤:在氮气保护下，向反应釜中加入铝镁合金粉和醚类，所述醚类与铝镁合金粉中铝的摩尔比为8:1，在搅拌条件下滴加卤代烷，在卤代烷滴加过程中保持醚类回流；卤代烷滴加完成后，继续保持醚类回流4小时，然后将反应釜釜温调整至100°C并保持I小时，将醚类蒸出；再将反应釜釜温调整到70°C并保持，在真空度10mmHg下将三甲基铝与醚类的配合物蒸出；将三甲基铝与醚类的配合物转移至解配釜中，然后加入三正辛胺，三正辛胺与铝镁合金粉中铝的摩尔比为1.3:1，在搅拌条件下加热回流，保持3小时；再调整解配釜釜温为89°C并保持、在真空度50mmHg下保持10小时，蒸出醚类；再将解配釜釜温升至160°C，并在真空度30mmHg下保持35小时，蒸出三甲基铝。所述铝镁合金粉中铝的质量含量为42%，余量为镁。所述卤代烷与铝镁合金粉中铝的摩尔比为4.5:1。所述醚类为2-甲基四氢呋喃，所述卤代烷为CH3I。本实施例中的三甲基铝的收率为83% (按金属铝计算)。【主权项】1.，其特征在于，包括以下步骤:在惰性气体保护下，向反应釜中加入铝镁合金粉和醚类，在搅拌条件下滴加卤代烷，在卤代烷滴加过程中保持醚类回流；卤代烷滴加完成后，继续保持醚类回流4~5小时，然后将反应釜釜温调整至45~100°C并保持1~4小时，将醚类蒸出；再将反应釜釜温调整到45~70°C并保持，在真空度I?10mmHg下将三甲基铝与醚类的配合物蒸出；将三甲基铝与醚类的配合物转移至解配釜中，然后加入三正辛胺，在搅拌条件下加热回流，保持2~3小时；再调整解配釜釜温为85~89°C并保持、在真空度l~50mmHg下保持8~10小时，蒸出醚类；再将解配釜釜温升至90~160 °C，并在真空度l~30mmHg下保持30~35小时，蒸出三甲基铝。2.如权利要求1所述的三甲基铝制备方法，其特征在于:所述铝镁合金粉中铝的质量含量为30~42%，余量为镁。3.如权利要求1所述的三甲基铝制备方法，其特征在于:所述卤代烷与铝镁合金粉中铝的摩尔比为3.5?4.5:1。4.如权利要求1所述的三甲基铝制备方法，其特征在于:三正辛胺与铝镁合金粉中铝的摩尔比为I?1.3:1。5.如权利要求1所述的三甲基铝制备方法，其特征在于:所述醚类与铝镁合金粉中铝的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种三甲基铝制备方法，其特征在于，包括以下步骤：在惰性气体保护下，向反应釜中加入铝镁合金粉和醚类，在搅拌条件下滴加卤代烷，在卤代烷滴加过程中保持醚类回流；卤代烷滴加完成后，继续保持醚类回流4~5小时，然后将反应釜釜温调整至45~100℃并保持1~4小时，将醚类蒸出；再将反应釜釜温调整到45~70℃并保持，在真空度1～100mmHg下将三甲基铝与醚类的配合物蒸出；将三甲基铝与醚类的配合物转移至解配釜中，然后加入三正辛胺，在搅拌条件下加热回流，保持2~3小时；再调整解配釜釜温为85~89℃并保持、在真空度1~50mmHg下保持8~10小时，蒸出醚类；再将解配釜釜温升至90~160 ℃，并在真空度1~30mmHg下保持30~35小时，蒸出三甲基铝。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：宁红锋，
申请(专利权)人：河南承明光电新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：河南;41