纤维状铜微粒及其制造方法技术

本发明专利技术提供抑制了表面的凹凸部的呈现的纤维状铜微粒和平均晶粒控制在特定的范围的纤维状铜微粒的集合体。本发明专利技术的纤维状铜微粒的特征在于，每100根纤维状铜微粒中具有凹凸部且长度为1μm以上的纤维状铜微粒的根数为10根以下，所述凹凸部在纤维状体的长度方向的1μm的范围的、最大直径部与0.01～0.5μm的范围的最小直径部的尺寸差为0.02μm以上。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及抑制了表面的凹凸部的呈现的纤维状铜微粒及其制造方法，以及具有控制在特定的范围的平均晶粒直径的纤维状铜微粒的集合体及其制造方法。
技术介绍
由于铜微粒是导电性优异且比银等低廉的材料，所以广泛用作例如导电性涂布剂等的原料。这样的导电性涂布剂广泛用在印刷线路板等中使用各种印刷法形成电路的材料、各种电接点部件等。对以铜微粒为代表的金属微粒及该金属微粒的制造方法进行了各种研究。例如，提出了纤维状铜微粒及其集合体以及它们的制造方法(专利文献1、非专利文献1)。现有技术文献专利文献专利文献1：国际公开第2011/071885号小册子非专利文献非专利文献1：Nano Lett.2012,12,第234页－第239页(ACS Publications,2011年12月15日)
技术实现思路
专利文献1的纤维状铜微粒及其集合体由于导电性优异，优选作为各种导电材料的原料。然而，在专利文献1的纤维状铜微粒的表面呈现大量的凹凸部。预测将该纤维状铜微粒作为各种导电材料的原料时，会产生由该凹凸部引起的各种工业问题。通过控制纤维状铜微粒的集合体的平均晶粒直径，能够控制构成该集合体的纤维状铜微粒的每单位长度的晶粒数，由此，能够减少晶粒与晶粒间的界面，进而，能够提高纤维状铜微粒的集合体的导电性等。但是，专利文献1中，对于得到平均晶粒直径被控制在大的范围或者小的范围的纤维状铜微粒的集合体并没有进行研究。非专利文献1中，记载了使用连续反应容器制备纤维状铜微粒及其集合体。而且，启示了通过连续反应得到的纤维状铜微粒的形状与通过非连续反应得到的纤维状铜微粒的形状相比，在纤维长度或纤维直径的方面有些许不同。然而，非专利文献1中，并没有谈到在纤维状铜微粒的表面呈现凹凸。另外，对于提供抑制纤维状铜微粒的表面的凹凸部的呈现的纤维状铜微粒没有任何研究。并且，非专利文献1中，对于纤维状铜微粒的集合体的平均晶粒直径的控制也没有研究。为了解决如上所述的现有技术问题，本专利技术的目的在于提供一种抑制了表面的凹凸部的呈现的纤维状铜微粒及其集合体。本专利技术的另一个目的在于提供一种在抑制纤维状铜微粒的表面的凹凸部的呈现的基础上，将平均晶粒直径控制在特定的范围的纤维状铜微粒及其集合体。本专利技术的又一个目的是提供一种能够通过简单的操作制造的、抑制了表面的凹凸部的呈现的纤维状铜微粒及其集合体的制造方法。并且，提供一种纤维状铜微粒的集合体的制造方法，其能够通过简单的操作制造在抑制了纤维状铜微粒的表面的凹凸部的呈现的基础上，将平均晶粒直径控制在特定的范围的纤维状铜微粒的集合体。本专利技术人等为了解决上述的课题进行了深入研究，结果首次发现了将具有在纤维状体的长度方向的1μm的范围的、最大直径部与0.01～0.5μm的范围的最小直径部的尺寸差为0.02μm以上的凹凸部且长度为1μm以上的纤维状铜微粒的根数控制在特定的比例的纤维状铜微粒(换言之，抑制了表面的凹凸部的呈现的纤维状铜微粒)及其集合体，从而完成了本专利技术。本专利技术人等首次发现了在抑制了纤维状铜微粒的表面的凹凸部的呈现的基础上，将平均晶粒直径控制在特定的范围的纤维状铜微粒的集合体，从而完成了本专利技术。本专利技术人等首次发现了不需要复杂的操作用简单的操作就能够制造抑制了表面的凹凸部的呈现的纤维状铜微粒，从而完成了本专利技术的纤维状铜微粒的制造方法。并且首次发现了不需要复杂的操作用简单的操作就能够制造在抑制了纤维状铜微粒的表面的凹凸部的呈现的基础上，将平均晶粒直径控制在特定的范围的纤维状铜微粒的集合体，从而完成了本专利技术的纤维状铜微粒的集合体的制造方法。即，本专利技术的要点如下。(1)一种纤维状铜微粒，其特征在于，每100根纤维状铜微粒中具有凹凸部且长度为1μm以上的纤维状铜微粒的根数为10根以下，该凹凸部在纤维状体的长度方向的1μm的范围的、最大直径部与最小直径部的尺寸差为0.02μm以上，该最小直径部的直径尺寸为0.01～0.5μm的范围。(2)根据(1)的纤维状铜微粒，其特征在于，纤维直径为0.01～0.5μm，长径比为10以上。(3)一种纤维状铜微粒的集合体，其特征在于，是(1)或(2)的纤维状铜微粒集合而成的纤维状铜微粒的集合体，晶粒直径为0.045～0.1μm，且纤维直径为0.05～0.15μm。(4)一种纤维状铜微粒的集合体，其特征在于，是(1)或(2)的纤维状铜微粒集合而成的纤维状铜微粒的集合体，纤维直径为0.05～0.15μm，且平均晶粒直径为平均纤维直径的0.45倍以上。(5)一种纤维状铜微粒的集合体，其特征在于，是(1)或(2)的纤维状铜微粒集合而成的纤维状铜微粒的集合体，晶粒直径为0.015～0.03μm，且纤维直径为0.03～0.1μm。(6)一种纤维状铜微粒的制造方法，其特征在于，是(1)或(2)的纤维状铜微粒的制造方法，依次包括以下的工序(I)和以下的工序(II)或(III)。工序(I)：将含有铜离子、碱性化合物、能与铜离子形成稳定的配合物的含氮化合物以及还原性化合物的水溶液加热至50～100℃的工序。工序(II)：将经过工序(I)后的水溶液的温度维持20分钟以上，使纤维状铜微粒连续析出的工序。工序(III)：对经过工序(I)后的水溶液以从冷却开始后用15分钟以上的时间使其温度下降20℃的方式进行冷却，使纤维状铜微粒连续析出的工序。(7)根据(6)的纤维状铜微粒的制造方法，其特征在于，在工序(II)或(III)中，向水溶液中进一步添加还原性化合物。(8)一种纤维状铜微粒的集合体的制造方法，其特征在于，是(3)或者(4)的纤维状铜微粒的集合体的制造方法，依次包括以下的工序(I)和工序(IIa)，使纤维状铜微粒或者纤维状铜微粒的集合体连续析出。工序(I)：将含有铜离子、碱性化合物、能与铜离子形成稳定的配合物的含氮化合物以及还原性化合物的水溶液加热至50～100℃的工序。工序(IIa)：将经过工序(I)后的水溶液的温度维持30分钟以上的工序。(9)一种纤维状铜微粒的集合体的制造方法，其特征在于，是(5)的纤维状铜微粒的集合体的制造方法，依次包括以下的工序(Ia)和工序(IIIa)，使纤维状铜微粒或者纤维状铜微粒的集合体连续析出。工序(Ia)：将含有铜离子、碱性化合物、能与铜离本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纤维状铜微粒，其特征在于，每100根纤维状铜微粒中具有凹凸部且长度为1μm以上的纤维状铜微粒的根数为10根以下，所述凹凸部在纤维状体的长度方向的1μm的范围的、最大直径部与最小直径部的尺寸差为0.02μm以上，所述最小直径部的直径尺寸为0.01～0.5μm的范围。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2012.12.14 JP 2012-273113;2012.12.14 JP 2012-273111.一种纤维状铜微粒，其特征在于，每100根纤维状铜微粒中具
有凹凸部且长度为1μm以上的纤维状铜微粒的根数为10根以下，所述
凹凸部在纤维状体的长度方向的1μm的范围的、最大直径部与最小直
径部的尺寸差为0.02μm以上，所述最小直径部的直径尺寸为0.01～
0.5μm的范围。
2.根据权利要求1所述的纤维状铜微粒，其特征在于，纤维直径
为0.01～0.5μm，长径比为10以上。
3.一种纤维状铜微粒的集合体，其特征在于，是权利要求1或2
所述的纤维状铜微粒集合而成的纤维状铜微粒的集合体，
晶粒直径为0.045～0.1μm，且纤维直径为0.05～0.15μm。
4.一种纤维状铜微粒的集合体，其特征在于，是权利要求1或2
所述的纤维状铜微粒集合而成的纤维状铜微粒的集合体，
纤维直径为0.05～0.15μm，且平均晶粒直径为平均纤维直径的0.45
倍以上。
5.一种纤维状铜微粒的集合体，其特征在于，是权利要求1或2
所述的纤维状铜微粒集合而成的纤维状铜微粒的集合体，
晶粒直径为0.015～0.03μm，且纤维直径为0.03～0.1μm。
6.一种纤维状铜微粒的制造方法，是权利要求1或2所述的纤维
状铜微粒的制造方法，其特征在于，依次包括以下的工序(I)和以下
的工序(II)或(III)，
工序(I)：将含有铜离子、碱性化合物、能与铜离子形成稳定的配
合物的含氮化合物以及还原性化合物的水溶液加热至50～100℃的工
序，
工序(II)：将经过工序(I)后的水溶液的温度维持20分钟以上，
使纤维状铜微粒连续析出的工序，
工序(III)：对经过工序(I)后的水溶液以从冷却开始后用15分
钟以上的时间使其温度下降20℃的方...

【专利技术属性】
技术研发人员：山田宗纪，竹内耕，松下睦，堀越亚衣莉，繁田朗，细田雅弘，越后良彰，柴田健太，
申请(专利权)人：尤尼吉可株式会社，
类型：发明
国别省市：日本;JP