【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种。
技术介绍
邻茴香醛(又称为2-甲氧基苯甲醛、邻甲氧基苯甲醛或水杨醛甲醚)是一种重要的 有机合成中间体，主要用于染料、香料、医药及萤光增白剂的生产。例如邻茴香醛可用于生 产拟肾上腺素药物喘咳宁、三苯甲烷染料和防蛀剂等。 根据文献1 、 文献2及文献3所述，已见报 道的邻茴香醛合成方法如下：【主权项】1. 一种，其特征在于：步骤如下： a) 、向容器内加入甲苯、水杨醛及正丁胺，加入磁搅拌子，装上分水器，在氩气保护并 搅拌下，油浴加热回流5 h，反应毕，冷却反应液，旋转蒸发除去溶剂，用乙醇重结晶法得 到水杨醛缩正丁胺亚胺；所述的水杨醛与正丁胺的摩尔比为1 : 1，甲苯的用量为10.0 mL/0. 016 mol 正丁胺； b) 、向容器内加入DMS0、水杨醛缩正丁胺亚胺、碳酸二甲酯及K0H，加入磁搅拌子，氩气 保护并搅拌下加热至85 °C，恒温反应24 h; 所述的水杨醛缩正丁胺亚胺、碳酸二甲酯及KOH的摩尔比为I : I : 1，DMS0的用量为 15. 0 mL/0. 015 mol水杨醛缩正丁胺亚胺； 反应结束后，将反应液冷却至室温，过滤除去KOH ; 滤液中加入HCl和乙酸乙酯，充分震荡，分出有机层，水层用乙酸乙酯萃取，合并有机 相，饱和氯化钠溶液洗涤后，用无水硫酸钠干燥，旋转蒸发除去有机溶剂，粗产物以乙酸乙 酯和石油醚混合溶剂作洗脱剂，通过改变溶剂的极性梯度，柱层析得无色晶体邻茴香醛； 所述的HCl的浓度为2 mol ·ΙΛ用量为10 mL/0. 015 mol水杨醛缩正丁胺亚胺；所述 的乙酸乙酯的用量为...
【技术保护点】
一种邻茴香醛的制备方法，其特征在于：步骤如下：a)、向容器内加入甲苯、水杨醛及正丁胺，加入磁搅拌子，装上分水器，在氩气保护并搅拌下，油浴加热回流5 h，反应毕，冷却反应液，旋转蒸发除去溶剂，用乙醇重结晶法得到水杨醛缩正丁胺亚胺；所述的水杨醛与正丁胺的摩尔比为1︰1，甲苯的用量为10.0 mL/0.016 mol正丁胺；b)、向容器内加入DMSO、水杨醛缩正丁胺亚胺、碳酸二甲酯及KOH，加入磁搅拌子，氩气保护并搅拌下加热至85 ℃，恒温反应24 h；所述的水杨醛缩正丁胺亚胺、碳酸二甲酯及KOH的摩尔比为1︰1︰1，DMSO的用量为15.0 mL/0.015 mol水杨醛缩正丁胺亚胺；反应结束后，将反应液冷却至室温，过滤除去KOH；滤液中加入HCl和乙酸乙酯，充分震荡，分出有机层，水层用乙酸乙酯萃取，合并有机相，饱和氯化钠溶液洗涤后，用无水硫酸钠干燥，旋转蒸发除去有机溶剂，粗产物以乙酸乙酯和石油醚混合溶剂作洗脱剂，通过改变溶剂的极性梯度，柱层析得无色晶体邻茴香醛；所述的HCl 的浓度为2 mol·L‑1，用量为10 mL/0.015 mol水杨醛缩正丁胺亚胺；所述的乙酸乙酯的用量为10 m...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张占金，肖宇，周美玲，唐旭静，刘巨涛，陈会英，
申请(专利权)人：大连民族学院，
类型：发明
国别省市：辽宁;21
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