本发明专利技术公开了一种高纯钙真空蒸馏提纯装置及方法。该装置包括加热炉、加热炉中的蒸馏反应罐、放置在蒸馏反应罐底部的坩埚及带孔的坩埚盖，粗钙放置于坩埚内，蒸馏反应罐上端设置用以连接真空系统的去真空管路，以及截面形状为倒“凸”形的反应罐炉盖，炉盖顶部设置水冷套，在炉盖的凸面下端设置有冷凝板，冷凝板露在炉盖凸面下端外面的外沿上均匀分布若干小孔。本蒸馏装置的真空系统采用旋片式机械泵和油扩散泵的组合，该装置具有结构简单、分离效果好、易于维护的特点；与现有方法相比，蒸馏速率稳定、产品纯度高、批次质量稳定、所得金属钙活性高。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，属于金属真空蒸馏提纯技术领 域。
技术介绍
在众多的高纯稀有稀土金属制备中，高纯钙作为理想的还原剂，其纯度直接影响 所得产品的纯度，进而影响其最终使用性能。特别是在某些核材料的生产制备中，高纯钙更 是具有不可或缺的地位。目前，国内高纯钙由于其蒸馏装置结构、选材及工艺的不合理，往 往纯度不高，且批次产品质量不稳定，只得依赖于高价进口，且受到限制。有鉴于此，特研制 并公开了一种高纯钙真空蒸馏装置及方法。
技术实现思路
本专利技术针对目前国内现有高纯钙产品纯度不高，且批次产品质量不稳定的缺点， 提供。该装置及方法不限于高纯钙的真空蒸馏提纯， 同样适用于真空蒸馏提纯其他金属。 一种高纯钙真空蒸馏提纯装置，该装置包括加热炉、加热炉中的蒸馏反应罐、放置 在蒸馏反应罐底部的坩埚及带孔的坩埚盖，粗钙放置于坩埚内，所述的蒸馏反应罐上端设 置用以连接真空系统的去真空管路，以及截面形状为倒"凸"形的反应罐炉盖，其中，倒"凸" 形炉盖顶部设置水冷套，在倒"凸"形炉盖的凸面下端设置有冷凝板，冷凝板露在炉盖凸面 下端外面的外沿上均匀分布若干小孔。 所述的加热炉为采用电阻丝间接加热、具有保温功能的两段加热炉。 所述的蒸馏装置的真空系统采用旋片式机械泵和油扩散泵的组合，即去真空管路 连接的真空系统由二级泵构成，一级泵为旋片式机械泵，二级泵为油扩散泵。 所述的冷凝板的外沿均匀分布若干小孔，小孔孔径不小于10mm，小孔数量不小于 16个。 所述的坩埚盖上均匀分布若干小孔，小孔孔径不小于10mm，小孔数量不小于20 个。 所述冷凝板外径略小于炉壁内径，与炉壁内径之差不大于3mm。 所述炉盖凸面下端的外径小于冷凝板外径，且与冷凝板外径之差不小于50mm。 蒸馏反应罐与反应罐炉盖之间设置有密封圈，炉盖顶部设置的水冷套，用以保护 密封圈，同时维持炉盖下表面的低温状态，用以收集低沸点、高饱和蒸汽压杂质。 所述的反应罐炉盖及蒸馏反应罐材质均为不锈钢，且均采取内壁镀铬处理；所述 的坩埚、坩埚盖及冷凝板材质均为高纯钥。 冷凝板用以收集主要金属。冷凝板外沿均匀分布一系列小孔，在蒸馏过程中，低沸 点、高饱和蒸汽压杂质将穿过所设置的小孔最终冷凝在炉盖下表面处。坩埚盖的作用在于 降低金属的蒸发速率，保证蒸馏的顺利进行。 本专利技术还提供了一种高纯钙真空蒸馏提纯方法，包含以下步骤： 1)系统压升率测试：保证系统压升率为0. 6Pa/h;如系统压升率较高，则需对蒸馏 装置进行检漏。 2)装炉：在湿度< 2%的干燥室环境中，Ar气保护下装炉，并吊装至加热炉内；温 度为室温； 3)脱水除气：连接真空系统，开启旋片式机械泵及冷却水循环系统，当系统真空度 <l〇Pa，且油扩散泵加热超过40分钟时，开启油扩散泵；当真空计上显示真空度达到1(T3~l(T2Pa时，关闭真空蝶阀，并对加热炉上下段电阻丝同时通电；控制电流使反应罐温度在1 小时内上升至200°C，并在200°C时保温0. 5小时，除去装置表面可吸附的气体及一些易挥 发物质； 4)预蒸馏：继续通电加热，使加热炉下段及上段温度均上升到700°C，使粗钙中低 沸点、高饱和蒸气压杂质的挥发，并穿过冷凝板外沿所设的小孔冷凝在炉盖下表面上； 5)蒸馏：关闭加热炉上段加热电流，采用风冷控温的方式使上段温度降低至 550~600°C，同时下段继续加热使其温度上升至850°C，使金属钙蒸发，并冷凝在冷凝板 上； 6)出炉：当蒸馏过程结束后，切断加热炉电阻丝电源，使蒸馏装置自然冷却至室 温后，往蒸馏装置反应罐中通入Ar气至平压，并将整个蒸馏装置运送至温度为室温、湿度 < 2%的干燥室环境中出炉。 所述预蒸馏步骤中，蒸出量控制在原料粗钙的5~10wt. %。 所述蒸馏步骤中，蒸出量控制在原料粗钙的80~90wt. %。 本专利技术具有装置结构简单、易于维护、分离效果好，且批次质量稳定等优点。采 用本专利技术的高纯钙真空蒸馏提纯装置及方法，通过一次真空蒸馏，即可获得纯度达到 99. 998%、钙活性达到99. 5%的高纯钙，与现有方法相比，本专利技术蒸馏速率稳定、产品纯度 高、批次产品质量稳定、所得金属钙活性高。此外，本专利技术的真空蒸馏提纯装置及方法不限 于高纯钙的提纯，同样适用于其他金属的真空蒸馏提纯。【附图说明】 图1是本专利技术高纯钙真空蒸馏装置的示意图。 图2是本专利技术坩埚盖的示意图。 图3是本专利技术冷凝板的示意图。 主要附图标记：【主权项】1. 一种高纯钙真空蒸馏提纯装置，其特征在于：该装置包括加热炉、加热炉中的蒸馏 反应罐、放置在蒸馏反应罐底部的坩埚及带孔的坩埚盖，粗钙放置于坩埚内，所述的蒸馏反 应罐上端设置用以连接真空系统的去真空管路，以及截面形状为倒"凸"形的反应罐炉盖， 炉盖顶部设置水冷套，在炉盖的凸面下端设置有冷凝板，冷凝板露在炉盖凸面下端外面的 外沿上均匀分布若干小孔。2. 如权利要求1所述的高纯钙真空蒸馏提纯装置，其特征在于：所述的加热炉为采用 电阻丝间接加热、具有保温功能的两段加热炉。3. 如权利要求1所述的高纯钙真空蒸馏提纯装置，其特征在于：所述的真空系统由二 级泵构成，一级泵为旋片式机械泵，二级泵为油扩散泵。4. 如权利要求1所述的高纯钙真空蒸馏提纯装置，其特征在于：所述的冷凝板的外沿 均匀分布小孔，小孔孔径不小于l〇mm，小孔数量不小于16个。5. 如权利要求1所述的高纯钙真空蒸馏提纯装置，其特征在于：所述的坩埚盖上均匀 分布小孔，小孔孔径不小于l〇mm，小孔数量不小于20个。6. 如权利要求1所述的高纯钙真空蒸馏提纯装置，其特征在于：所述的蒸馏反应罐与 反应罐炉盖之间设置密封圈。7. 如权利要求1所述的高纯钙真空蒸馏提纯装置，其特征在于：所述的蒸馏反应罐和 反应罐炉盖材质均为不锈钢，且均采取内壁镀铬处理；所述的坩埚、坩埚盖及冷凝板材质均 为高纯钥。8. 如权利要求1所述的高纯钙真空蒸馏提纯装置，其特征在于：所述冷凝板外径小于 炉壁内径，与炉壁内径之差不大于3mm;所述炉盖凸面下端的外径小于冷凝板外径，与冷凝 板外径之差不小于50mm。9. 一种高纯钙真空蒸馏提纯方法，采用权利要求1-8中任一项所述的高纯钙真空蒸馏 提纯装置，包含以下步骤： 1) 系统压升率测试：保证系统压升率为〇. 6Pa/h; 2) 装炉：在湿度< 2%的干燥室环境中，Ar气保护下装炉，并吊装至加热炉内； 3) 脱水除气：连接真空系统，开启旋片式机械泵及冷却水循环系统，当系统真空度 <l〇Pa，且油扩散泵加热超过40分钟时，开启油扩散泵；当真空计上显示真空度达到KT3~ KT2Pa时，关闭真空蝶阀，并对加热炉上下段电阻丝同时通电；控制电流使反应罐温度在1 小时内上升至200°C，并在200°C时保温0. 5小时； 4) 预蒸馏：继续通电加热，使加热炉下段及上段温度均上升到700°C，使粗钙中低沸 点、高饱和蒸气压杂质的挥发，并穿过冷凝板外沿所设的小孔冷凝在炉盖下表面上； 5) 蒸馏：关闭加热炉上段加热电流，采用风冷控温的方式使上段温度降低至550~ 600°C，同时下段继续加热使其温度上升至850°C，使金属钙蒸发，并冷凝在冷凝板上； 6) 出炉：当蒸馏过程结束后，切断加热炉电阻丝电源本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高纯钙真空蒸馏提纯装置，其特征在于：该装置包括加热炉、加热炉中的蒸馏反应罐、放置在蒸馏反应罐底部的坩埚及带孔的坩埚盖，粗钙放置于坩埚内，所述的蒸馏反应罐上端设置用以连接真空系统的去真空管路，以及截面形状为倒“凸”形的反应罐炉盖，炉盖顶部设置水冷套，在炉盖的凸面下端设置有冷凝板，冷凝板露在炉盖凸面下端外面的外沿上均匀分布若干小孔。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：胡志方，尹延西，田丽森，江洪林，王力军，罗远辉，陈松，
申请(专利权)人：北京有色金属研究总院，
类型：发明
国别省市：北京;11
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