测定半夏糖浆中活性成分盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的方法技术

本发明专利技术公开一种测定半夏糖浆中活性成分盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱含量的方法，它包括对照品溶液的制备步骤、供试品溶液的制备步骤和高效液相色谱测定步骤，确定产品每1mL含盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的总量计，不少于30μg为合格，本发明专利技术使用高效液相色谱法对控制半夏糖浆产品质量的盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量进行测定，相比于现有标准中无含量测定项的检测，能直接通过检测盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量来控制药品的内在质量，而且本测定方法中，盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱分离效果好，稳定性和准确度高，重复性好，这样能更好地控制半夏糖浆产品的质量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种药物的检测方法，具体涉及测定半夏糖浆中活性成分盐酸麻黄碱 和盐酸伪麻黄碱含量的方法。
技术介绍
半夏糖浆是《卫生部药品标准》中药成方制剂第八册收载的中药制剂，具有止咳化 痰功能，临床常用于治疗咳嗽、多痰及支气管炎。由于原药品标准仅规定了常规检查，具体 为：（1)取本品10mL，加甲醇5mL，摇勾，再加石油醚10mL，振摇提取，分取石油醚液，微热蒸 干，残渣加1 %香草醛硫酸溶液1~2滴，渐变为红色、紫红色，最后呈红紫色；（2)取本品 0. 5mL，加甲醇2mL，摇匀，滤过，滤液加茚三酮试液1~2滴，置水浴中加热2~3分钟，即显 蓝紫色；(3)取本品2mL，加水至20mL，强力振摇1分钟，应产生持久性泡沫，10分种内不消 失。 此标准无含量测定项检测，不能有效地控制药品的内在质量，根据相关要求，需要 对该制剂增订含量测定标准，以更好的控制产品质量。 半夏糖衆的处方组成为：生半夏26g、麻黄llg、枇杷叶26g、远志（制）17g、紫毙 16g、桔梗llg、陈皮16g、甘草llg、薄荷油lmL。处方中生半夏味辛、性微寒，为燥湿化痰，降 逆止呕之要药；麻黄辛、微苦，温，具散寒，宣肺平喘功能。生半夏、麻黄为该方主药，确定为 含量检测对象，而二味中药均含有的活性成分盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱。 因此，迫切需要研发一种半夏糖浆中活性成分盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱含量的 方法，来作为评定半夏糖浆质量的标准具有重要的意义。
技术实现思路
为克服上述现有
技术介绍
的不足，本专利技术的目的在于提供一种能更好地控制半夏 糖浆产品质量的麻黄碱、伪麻黄碱含量的测定方法。 本专利技术的目的是通过如下措施来达到的：测定半夏糖浆中活性成分盐酸麻黄碱和 盐酸伪麻黄碱含量的方法，包括以下步骤： (1)对照品溶液的制备：取盐酸麻黄碱对照品、盐酸伪麻黄碱对照品适量，精密称 定，加流动相制成每ImL各含20yg的混合溶液，即得盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱对照品溶 液。 (2)供试品溶液的制备：精密吸取半夏糖浆5mL，加水5mL稀释，用氨水调pHll以 上，用无水乙醚SOmL萃取4次，每次20mL，挥散乙醚至溶液近干，残留物用流动相溶解并定 容至10mL，用0. 45ym滤膜滤过，取续滤液，即得供试品溶液。 (3)用高效液相色谱测定：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，其中流动相流速 为I.OmL/min，柱温为30°C，检测波长为210nm，理论板数按盐酸麻黄碱峰计算不低于3000， 分别吸取对照品溶液与供试品溶液各20yL，注入液相色谱仪，测定，得供试品溶液每ImL 含盐酸麻黄碱（CltlH15NO?HC1)和盐酸伪麻黄碱（CltlH15NO?HC1)的总量计，不少于30yg为 合格。 其中流动相中各成分的体积比为：甲醇：pH3. 0的0. 02mol/L磷酸二氢钠缓冲液 (含 0.4%三乙胺）=10 :90。 进一步地，使用高效液相色谱测定时，所用色谱柱的柱高250mm，内径4. 6mm，填充 剂粒径为5ym。 本专利技术的有益效果在于：本专利技术使用高效液相色谱法对控制半夏糖浆产品质量的 盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱进行测定，相比于现有标准中无含量测定项的检测，本专利技术能 直接通过检测盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量来控制药品的内在质量，而且本测定方法 中，盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱分离效果好，稳定性和准确度高，重复性好，这样能更好地 控制半夏糖浆产品的质量。【附图说明】 图1为盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱对照品色谱图； 图2为供试品色谱图； 图3为阴性对照色谱图； 图4为盐酸麻黄碱标准曲线图； 图5为盐酸伪麻黄碱标准曲线图。【具体实施方式】 下面结合附图和具体实施例对本专利技术作进一步的详细描述： 本专利技术提供一种测定半夏糖浆中活性成分盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的方 法，包括以下步骤： (1)对照品溶液的制备：取盐酸麻黄碱对照品、盐酸伪麻黄碱对照品适量，精密称 定，加流动相制成每ImL各含20yg的混合溶液，即得盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱对照品溶 液。 (2)供试品溶液的制备：精密吸取半夏糖浆5mL，加水5mL稀释，用氨水调pHll以 上，用无水乙醚SOmL萃取4次，每次20mL，挥散乙醚至溶液近干，残留物用流动相溶解并定 容至10mL，用0. 45ym滤膜滤过，取续滤液，即得供试品溶液。 (3)用高效液相色谱测定：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，其中流动相流速 为I.OmL/min，柱温为30°C，检测波长为210nm，理论板数按盐酸麻黄碱峰计算不低于3000， 分别吸取对照品溶液与供试品溶液各20yL，注入液相色谱仪，测定，得供试品溶液每ImL 含盐酸麻黄碱（CltlH15NO?HC1)和盐酸伪麻黄碱（CltlH15NO?HC1)的总量计，不少于30yg为 合格。 其中流动相中各成分的体积比为：甲醇：pH3. 0的0. 02mol/L磷酸二氢钠缓冲液 (含 0.4%三乙胺）=10 :90。 使用高效液相色谱测定时，所用色谱柱的柱高250mm，内径4. 6mm，填充剂粒径为 5um〇 相关试验报告如下： 1、仪器与试药 DIONEX高效液相色谱仪，MVD170yLC紫外检测器，电子天平（北京赛多利斯天平 有限公司），Welch(月旭）MltimateXB-Cl8 柱（25〇mmX4.6mm，5Um)。半夏糖衆（湖北 端正药业有限公司生产，批号121201，121202,121203)，盐酸麻黄碱对照品（中国药品生物 制品检定所，批号171241当前第1页1 2 本文档来自技高网...

【技术保护点】
测定半夏糖浆中活性成分盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一：对照品溶液的制备：取盐酸麻黄碱对照品、盐酸伪麻黄碱对照品适量，精密称定，加流动相制成每1mL各含20μg的混合溶液，即得盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱对照品溶液；步骤二：供试品溶液的制备：精密吸取半夏糖浆5mL，加水5mL稀释，用氨水调pH11以上，用无水乙醚80mL萃取4次，每次20mL，挥散乙醚至溶液近干，残留物用流动相溶解并定容至10mL，用0.45μm滤膜滤过，取续滤液，即得供试品溶液；步骤三：用高效液相色谱测定：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，其中流动相流速为1.0mL/min，柱温为30℃，检测波长为210nm，理论板数按盐酸麻黄碱峰计算不低于3000，分别吸取对照品溶液与供试品溶液各20μL，注入液相色谱仪，测定，得供试品溶液每1mL含盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的总量计，不少于30μg为合格；所述流动相中各成分的体积比为：甲醇：pH3.0的0.02mol/L磷酸二氢钠缓冲液溶液＝10：90，所述磷酸二氢钠缓冲液溶液含0.4％的三乙胺。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：余国斌，
申请(专利权)人：湖北端正药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42