增强沥青自愈合能力的微胶囊及其制备方法技术

一种增强沥青自愈合能力的微胶囊及其制备方法，属于建筑材料。包括以下步骤：首先准备原料；将三聚氰胺和甲醛混合，加去离子水，搅拌，调节pH值，水浴直至溶液变得清澈透明，得到MF预聚物溶液；加入到适量含2％苯乙烯马来酸钠共聚物的中性水溶液中，搅拌，滴入NP-10消除乳液中的气泡，将预聚物加到乳液中；搅取出乳液，静置，将表层未包入微胶囊的再生剂吸附除去；再将剩余的部分，第一次、二次过滤，得到产物；最后将产物与沥青混合,改性沥青和高黏沥青适当提高，加热到沥青适合搅拌。本发明专利技术采用原位聚合法，制备三聚氰胺甲醛树脂包含再生剂的微胶囊，具有较好的高温稳定性和一定力学强度，有效的增强了沥青的自愈合能力。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于建筑材料，涉及一种三聚氰胺甲醛微胶囊，主要用于增强沥青混凝土 自愈合能力，适用于沥青混凝土路面开裂的防治。
技术介绍
疲劳裂缝是沥青路面的主要损坏形式，也是产生松散、坑洞等病害的主要诱因。国 内外学者从增强沥青混合料抗疲劳性能、完善路面结构设计等方面开展了卓有成效的研 宄。但在自然因素和荷载因素双重作用下，沥青面层疲劳开裂理论上似乎无法避免。沥青 路面疲劳开裂是由于沥青混合料疲劳损伤不断累积而造成的裂缝产生、发展、汇集直至形 成宏观裂缝的动态过程。如果通过某种技术措施能够显著强化沥青混凝土自愈合能力，在 微裂纹产生后随即得到愈合，那么沥青混凝土抗开裂能力和疲劳寿命将得到显著增强。 参考生物体自愈合机制和进程，近年来国内外学者开展了沥青混凝土自愈合强化 技术研宄，通过在沥青混合料中掺加含有粘合剂的中空纤维或胶囊，沥青路面的微裂纹将 引发中空纤维断裂或微胶囊开裂，粘合剂流出后封闭裂缝。微胶囊是一种通过特定膜物质 将囊内空间与囊外空间隔离开来，形成特定形状的微型容器，直径一般在1~1000 ym。裂 缝自愈沥青混合料中加入的微胶囊，通常采用界面聚合法或原位聚合法合成，以再生剂或 粘合剂作为囊芯，具有良好热稳定性和一定强度的聚合物材料作为囊壁。当沥青路面经过 长期使用发生疲劳开裂时，囊壁破裂将内含的再生剂或粘结剂释放出来，及时弥合裂缝。 具有自动响应、自动修复聚合物材料裂缝等特点的微胶囊自修复技术，已经有国 外学者将其应用于沥青混合料，并取得一定的研宄成果。但由于沥青混凝土生产、铺筑和使 用过程中与其它自愈合聚合物材料的不同，针对沥青混合料的微胶囊技术仍有一些关键问 题亟待解决：微胶囊在沥青混合料拌合、铺筑和使用过程中要保持完整性，应具有较好的高 温稳定性和一定的力学强度；微胶囊与沥青混合料要有良好的粘结能力，不影响沥青路面 自身强度和稳定性；选择合适的粘结剂或再生剂作为囊芯，保证其对裂缝的弥合能力等。
技术实现思路
本专利技术的目的在于专利技术一种具有一定的力学强度和高温稳定性的微胶囊，用于增 强沥青混凝土自愈合能力。为此，要选用合适的芯材、壁材及制作工艺，并保证在沥青混凝 土拌合和铺筑过程中保持完好。 本专利技术给出的技术方案为： -种增强沥青自愈合能力的微胶囊的制备方法，具体包括以下步骤： (1)首先准备原料和仪器。原料包括：三聚氰胺、甲醛、苯乙烯马来酸钠、壬基酚聚 氧乙烯醚（NP-10)、柠檬酸、氢氧化钠、四氯化碳、再生剂（轻质油）。仪器为：双数显恒温测 控磁力搅拌器、电子天平、pH计、数显电热鼓风干燥箱、光学显微镜。 (2)将三聚氰胺和甲醛按照21:25质量比进行混合，加入适量去离子水进行搅拌， 调节pH值至8. 9-10,水浴温度为70~75摄氏度继续搅拌，直至溶液变得清澈透明，得到 MF预聚物溶液。 (3)将等于三聚氰胺和甲醛质量和的再生剂加入到适量含2%苯乙烯马来酸钠 共聚物的中性水溶液中，在25°C下用搅拌器以800转/min的速率搅拌10分钟，滴入2滴 NP-10消除乳液中的气泡，将预聚物用胶头滴管缓慢滴加到乳液中，调节体系的pH至3. 5左 右，以800转/min的搅拌速率继续搅拌，温度从25 °C以0. 5 °C /min的速率缓慢上升至50 °C， 搅拌40分钟。 (4)搅取出乳液，静置，用胶头滴管将表层未包入微胶囊的再生剂吸附除去。再将 剩余的部分，倒入漏斗中用滤纸过滤，第一次过滤后，再取出虑物，用四氯化碳二次过滤，得 到产物，将产物置于真空烘箱中，70°C下烘烤4小时。 (5)最后将产物与沥青按照质量比1:100进行混合，混合温度为70~100°C，改 性沥青和高黏沥青适当提高，加热到沥青适合搅拌即可。 -种上述技术方案制备方法最终获得的增强沥青自愈合能力的微胶囊。 本专利技术采用原位聚合法，制备三聚氰胺甲醛树脂包含再生剂的微胶囊，具有较好 的高温稳定性和一定力学强度，有效的增强了沥青的自愈合能力。 本专利技术得到的微胶囊可通过光学显微镜观察和辨别。经过热重分析仪测试，初始 温度为30°C，以5°C /min的加热速率加热至260°C，在150°C时质量损失约为10%，200°C时 约损失20%，沥青拌合温度为150°C左右，因此能够满足热稳定性要求。经过激光粒度仪测 试，平均粒径约为50 y m。采用DSR设置lh间歇的应变控制沥青疲劳试验表明：加入微胶 囊的沥青间歇后的疲劳寿命和总疲劳寿命均有所增加，自愈合评价指标Hip 1112也均显示 自愈合能力有所提尚。【附图说明】 图1微胶囊的光学显微结构。 图2微胶囊及其芯材和壁材热重分析仪测试曲线。【具体实施方式】 为了更好地理解本专利技术，下面结合实施例进一步阐明本专利技术的内容，但本专利技术的 内容不仅仅局限于下面的实施例。实例具体包括以下步骤： (1)制备所需的原料和仪器如表1和表2所示。 表1原料【主权项】1. 一种增强沥青自愈合能力的微胶囊的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤： (1) 首先准备原料 原料包括：三聚氰胺、甲醛、苯乙烯马来酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚（NP-IO)、柠檬酸、氢 氧化钠、四氯化碳、再生剂（轻质油）； (2) 将三聚氰胺和甲醛按照21:25质量比进行混合，加入适量去离子水进行搅拌，调节 pH值至8. 9-10,水浴温度为70~75摄氏度继续搅拌，直至溶液变得清澈透明，得到MF预 聚物溶液； (3) 将等于三聚氰胺和甲醛质量和的再生剂加入到适量含2%苯乙烯马来酸钠共聚物 的中性水溶液中，在25°C下用搅拌器以800转/min的速率搅拌10分钟，滴入2滴NP-10 消除乳液中的气泡，将预聚物用胶头滴管缓慢滴加到乳液中，调节体系的PH至3. 5左右，以 800转/min的搅拌速率继续搅拌，温度从25 °C以0. 5 °C /min的速率缓慢上升至50 °C，搅拌 40分钟； (4) 搅取出乳液，静置，用胶头滴管将表层未包入微胶囊的再生剂吸附除去。再将剩余 的部分，倒入漏斗中用滤纸过滤，第一次过滤后，再取出虑物，用四氯化碳二次过滤，得到产 物，将产物置于真空烘箱中，70°C下烘烤4小时； (5) 最后将产物与沥青按照质量比1:100进行混合，混合温度为70~100°C，改性沥 青和高黏沥青适当提高，加热到沥青适合搅拌即可。2. -种由权利要求1方法最终制备获得的增强沥青自愈合能力的微胶囊。【专利摘要】一种，属于建筑材料。包括以下步骤：首先准备原料；将三聚氰胺和甲醛混合，加去离子水，搅拌，调节pH值，水浴直至溶液变得清澈透明，得到MF预聚物溶液；加入到适量含2％苯乙烯马来酸钠共聚物的中性水溶液中，搅拌，滴入NP-10消除乳液中的气泡，将预聚物加到乳液中；搅取出乳液，静置，将表层未包入微胶囊的再生剂吸附除去；再将剩余的部分，第一次、二次过滤，得到产物；最后将产物与沥青混合,改性沥青和高黏沥青适当提高，加热到沥青适合搅拌。本专利技术采用原位聚合法，制备三聚氰胺甲醛树脂包含再生剂的微胶囊，具有较好的高温稳定性和一定力学强度，有效的增强了沥青的自愈合能力。【IPC分类】C08L95-00, C08G12-32, C08K9-10【公开号】CN104744729【申请号】CN201510128878【本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种增强沥青自愈合能力的微胶囊的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：(1)首先准备原料原料包括：三聚氰胺、甲醛、苯乙烯马来酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚(NP‑10)、柠檬酸、氢氧化钠、四氯化碳、再生剂(轻质油)；(2)将三聚氰胺和甲醛按照21:25质量比进行混合，加入适量去离子水进行搅拌，调节pH值至8.9‑10，水浴温度为70～75摄氏度继续搅拌，直至溶液变得清澈透明，得到MF预聚物溶液；(3)将等于三聚氰胺和甲醛质量和的再生剂加入到适量含2％苯乙烯马来酸钠共聚物的中性水溶液中，在25℃下用搅拌器以800转/min的速率搅拌10分钟，滴入2滴NP‑10消除乳液中的气泡，将预聚物用胶头滴管缓慢滴加到乳液中，调节体系的pH至3.5左右，以800转/min的搅拌速率继续搅拌，温度从25℃以0.5℃/min的速率缓慢上升至50℃，搅拌40分钟；(4)搅取出乳液，静置，用胶头滴管将表层未包入微胶囊的再生剂吸附除去。再将剩余的部分，倒入漏斗中用滤纸过滤，第一次过滤后，再取出虑物，用四氯化碳二次过滤，得到产物，将产物置于真空烘箱中，70℃下烘烤4小时；(5)最后将产物与沥青按照质量比1:100进行混合，混合温度为70～100℃,改性沥青和高黏沥青适当提高，加热到沥青适合搅拌即可。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：孙大权，胡金龙，
申请(专利权)人：同济大学，
类型：发明
国别省市：上海;31