碱土氮硅酸盐发光薄膜及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种碱土氮硅酸盐发光薄膜及其制备方法和应用；该薄膜的结构通式为Me1-xSi2O2N2:xMn2+；其中，MeSi2O2N2是基质，Me为Ca、Sr或Ba，Mn2+是激活元素，在薄膜中充当主要的发光中心；x的值为0.01～0.08。本发明专利技术利用金属有机化学气相沉积法（MOCVD），制备碱土氮硅酸盐发光薄膜(Me1-xSi2O2N2:xMn2+)，得到薄膜的电致发光谱（EL）中，在655nm位置有很强的发光峰，可作为薄膜电致发光器件的潜在应用材料。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及发光薄膜制备领域，尤其涉及一种。
技术介绍
薄膜电致发光显示器(TFELD)由于其主动发光、全固体化、耐冲击、反应快、视角大、适用温度宽、工序简单等优点，已引起了广泛的关注，且发展迅速。目前，研究彩色及至全色TFELD，开发多波段发光的材料，是该课题的发展方向。在LED荧光粉的研究中，稀土掺杂的氮硅酸盐基质的荧光粉，其激发光谱能够较好地匹配现有的近紫外LED的发射光谱能够得到良好的红光到蓝光的激发。但是，用非稀土掺杂的氮硅酸盐作发光材料制备成电致发光的薄膜，仍未见报道。
技术实现思路
本专利技术所要解决的问题在于提供一种可以应用于有机电致发光器件中作为发光层材料的碱土氮娃酸盐发光薄膜。本专利技术的技术方案如下:一种碱土氮娃酸盐发光薄膜，其结构通式为MehxSi2O2N2 = XMn2+ ;其中，MeSi2O2N2是基质，Me为Ca、Sr或Ba，Mn2+是激活元素，在薄膜中充当主要的发光中心；x的值为0.01?0.08 ;优选X的值为0.05 ;其中，氮娃酸盐基质具有稳定的晶体结构，良好的电学和光学性能，作为光电材料来说，声子能量较低，光学带隙较宽，可为发光中提供良好的晶场；Ca、Sr、Ba是同类碱土金属元素，组成的氮硅酸盐性能相似。本专利技术还提供一种上述碱土氮硅酸盐发光薄膜的制备方法，包括如下步骤:(I)、先后用甲苯、丙酮和乙醇分别超声清洗衬底(衬底为南玻公司购买的ITO玻璃)5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入真空镀膜设备反应室；(2)、对真空镀膜设备反应室抽真空处理，使其真空度抽至1.0X10_2Pa?1.0X 1-3Pa后；先于700°C下热处理衬底10?30分钟，然后温度降为250°C?650°C (优选 500。。)；(3)打开镀膜设备的旋转电机，调节镀膜工艺参数:衬底托的转速为50?1000转/分，先通入气流量为5?15sccm且含有机金属源的Ar载气,然后通入总气流量为10?200sccm的氧气和氨气混合气体，氧气和氨气的摩尔流量为1:2，开始薄膜的沉积；其中，所述有机金属源分别选用摩尔比为(l-x):2:x的化学式为(C5H5)2Me的环戊二烯碱土盐、硅烷和甲基二茂锰(MCp)；(4)待沉积薄膜的厚度为80?300nm (优选厚度为150nm)后，关闭含有机金属源的Ar载气，并继续通氧气和氨气混合气体，且将反应室的温度降到60?100°C(优选80°C )，即得到结构通式为Mei_xSi202N2: xMn2+的碱土氮硅酸盐发光薄膜；其中，MeSi2O2N2是基质，Me为Ca、Sr或Ba，Mn2+是激活元素，在薄膜中充当主要的发光中心；x的值为0.01?0.08 ;其中，通入的氧气和氨气混合气作为反应气，MOCVD法制备氮氧化物薄膜的必要条件。所述碱土氮硅酸盐发光薄膜的制备方法中，优选，对真空镀膜设备反应室抽真空处理是采用机械泵和分子泵进行抽真空的；优选反应室的真空度为4.0X 10_3Pa。所述碱土氮硅酸盐发光薄膜的制备方法中，优选镀膜工艺参数:衬底托的转速为300转/分，Ar载气的气流量为lOsccm，摩尔流量为1:2的氧气和氨气的气流量为120sCCm。本专利技术又提供一种上述碱土氮硅酸盐发光薄膜作为有机电致发光器件发光层薄膜的应用。本专利技术利用金属有机化学气相沉积法(M0CVD)，制备碱土氮硅酸盐发光薄膜(Me1^xSi2O2N2:XMn2+)，得到薄膜的电致发光谱(EL)中，在655nm位置有很强的发光峰，相对发光强度约为2580，可作为薄膜电致发光器件的潜在应用材料。【附图说明】图1为实施例8制得的碱土氮硅酸盐发光薄膜的EL光谱图；图2为实施例12制得的有机电致发光器件的结构示意图。【具体实施方式】下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明实施例1:衬底为从南玻公司购买的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵腔体的真空度抽至4.0X 10_3Pa ;然后把衬底进行700°C热处理20分钟，然后温度降为500°C。打开旋转电机，调节衬底托的转速为300转/分，通入三种有机源环戊二烯镁(C5H5)2Mg、硅烷和甲基二茂锰(MCp)的载气Ar气，流量为lOsccm。其中，三种源的摩尔流量比为0.95:2:0.05，然后通入反应气氧气和氨气，其摩尔流量比为1:2，流量为120sCCm，开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至150nm，关闭有机源和载气，继续通氧气和氨气混合气体，温度降到80°C，取出样品发光薄膜 Mga95Si2O2N2 = 0.05Mn2+。实施例2:衬底为从南玻公司购买的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵腔体的真空度抽至1.0XlO^3Pa ;然后把衬底进行700°C热处理10分钟，然后温度降为250°C。打开旋转电机，调节衬底托的转速为50转/分，通入三种有机源环戊二烯镁(C5H5) 2Mg、硅烷和甲基二茂锰(MCp)的载气Ar气，流量为lOsccm。其中，三种源的摩尔流量比为0.99:2:0.01，然后通入反应气氧气和氨气，其摩尔流量比为1:2，流量为lOsccm，开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至80nm，关闭有机源和载气，继续通氧气和氨气混合气体，温度降到60°C，取出样品发光薄膜 Mga99Si2O2N2 = 0.0lMn2+O实施例3:衬底为从南玻公司购买的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵腔体的真空度抽至1.0X 10_2Pa ;然后把衬底进行700°C热处理30分钟，然后温度降为650°C。打开旋转电机，调节衬底托的转速为1000转/分，通入三种有机源环戊二烯镁(C5H5) 2Mg、硅烷和甲基二茂锰(MCp)的载气Ar气，流量为lOsccm。其中，三种源的摩尔流量比为0.92:2:0.08，然后通入反应气氧气和氨气，其摩尔流量比为1:2，流量为200sCCm，开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至300nm，关闭有机源和载气，继续通氧气和氨气混合气体，温度降到100°C，取出样品发光薄膜 Mga92Si2O2N2 = 0.08Mn2+。实施例4:衬底为从南玻公司购买的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵腔体的真空度抽至4.0X10_3Pa ;然后把衬底进行700°C热处理20分钟，然后温度降为500°C。打开旋转电机，调节衬底托的转速为300转/分，通入三种有机源环戊二烯钙(C5H5)2Ca、硅烷和甲基二茂锰(MCp)的载气Ar气，流量为lOsccm。其中，三种源的摩尔流量比为0.95:2:0.05，然后通入反应气氧气和氨气，其摩尔流量比为1:2，流量为120sCCm，开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至150nm，关闭有机源和载气，继续通氧气和氨气混合气体，温度降到100°C以下，取出样品发光薄膜Caa95Si2O2N2 = 0.05Mn2+。实施例5:衬底为从南玻公司购买的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种碱土氮硅酸盐发光薄膜，其特征在于，其结构通式为Me1‑xSi2O2N2:xMn2+；其中，MeSi2O2N2是基质，Me为Ca、Sr或Ba，Mn2+是激活元素，在薄膜中充当主要的发光中心；x的值为0.01～0.08。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：周明杰，陈吉星，王平，张振华，
申请(专利权)人：海洋王照明科技股份有限公司，深圳市海洋王照明技术有限公司，深圳市海洋王照明工程有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44