本发明专利技术涉及一种异丁加巴的生产方法,具体步骤如下:3-氰基-5-甲基己-3-烯酸乙酯和氢氧化锂一水合物溶于四氢呋喃和水中,用3mol/L盐酸酸化至pH为2,剩余物溶于乙酸乙酯,加入叔丁胺的乙酸乙酯溶液,得3-氰基-5-甲基己-3-烯酸叔丁铵盐,该铵盐和Rh(COD)BF4溶于甲醇,加入镍A-7000催化剂,在0.35MPa的氢压下搅拌过夜,过滤,滤饼用甲醇洗,滤液和洗涤合并,减压蒸出甲醇,加入异丙醇,加热至65℃,加热至73℃,急冷至50℃,再缓慢冷至室温,冷至0~5℃,保持3.5h,过滤,滤饼用异丙醇洗,干燥,得异丁加巴。所述的一种异丁加巴的生产方法,其制造过程简单,制造成本低,产量高。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及药物制备的领域,尤其是。
技术介绍
异丁加巴是在开发的癫痫治疗药中最有希望的一个药物,疗效更好和给药更方便。也可以用于治疗疼痛和焦虑。由于目前在于生产异丁加巴过程中,制造过程复杂,生产成本高。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是:为了克服上述中存在的问题,提供了。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是:,具体步骤如下:3_氰基-5-甲基己-3-烯酸乙酯和氢氧化锂一水合物溶于四氢呋喃和水中,在室温剧烈搅拌4h,用3mol/L盐酸酸化至pH为2,用乙酸乙酯提取,提取液合并,干燥,减压浓缩,剩余物溶于乙酸乙酯,加入叔丁胺的乙酸乙酯溶液,过滤收集沉淀,干燥,得3-氰基-5-甲基己-3-烯酸叔丁铵盐,该铵盐和Rh (COD) BF4溶于甲醇,在27?33°C和0.35MPa的氢压下搅拌过夜,加到氢氧化钾水溶液中,减压浓缩,加入镍A-7000催化剂,在0.35MPa的氢压下搅拌过夜,过滤,滤饼用甲醇洗,滤液和洗涤合并,减压蒸出甲醇,加入异丙醇,加热至65°C,加入冰乙酸,加热至73°C,急冷至50°C,再缓慢冷至室温,冷至O?5°C,保持3.5h,过滤,滤饼用异丙醇洗,干燥,得异丁加巴。本专利技术的有益效果是:所述的,其制造过程简单,制造成本低,产量高。【具体实施方式】现在结合本专利技术作进一步详细的说明。本专利技术的,其特征是具体步骤如下:3_氰基-5-甲基己-3-烯酸乙酯和氢氧化锂一水合物溶于四氢呋喃和水中,在室温剧烈搅拌4h,用3mol/L盐酸酸化至PH为2,用乙酸乙酯提取,提取液合并,干燥,减压浓缩,剩余物溶于乙酸乙酯,加入叔丁胺的乙酸乙酯溶液,过滤收集沉淀,干燥,得3-氰基-5-甲基己-3-烯酸叔丁铵盐,该铵盐和Rh (COD) BF4溶于甲醇,在27?33°C和0.35MPa的氢压下搅拌过夜,加到氢氧化钾水溶液中,减压浓缩,加入镍A-7000催化剂,在0.35MPa的氢压下搅拌过夜,过滤,滤饼用甲醇洗,滤液和洗涤合并,减压蒸出甲醇,加入异丙醇,加热至65°C,加入冰乙酸,加热至730C,急冷至50°C,再缓慢冷至室温,冷至O?5°C,保持3.5h,过滤,滤饼用异丙醇洗,干燥,得异丁加巴。以上述依据本专利技术的理想实施例为启示,通过上述的说明内容,相关工作人员完全可以在不偏离本项专利技术技术思想的范围内,进行多样的变更以及修改。本项专利技术的技术性范围并不局限于说明书上的内容,必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。【主权项】1.,其特征是具体步骤如下:3_氰基-5-甲基己-3-烯酸乙酯和氢氧化锂一水合物溶于四氢呋喃和水中,在室温剧烈搅拌4h,用3mol/L盐酸酸化至pH为2,用乙酸乙酯提取,提取液合并,干燥,减压浓缩,剩余物溶于乙酸乙酯,加入叔丁胺的乙酸乙酯溶液,过滤收集沉淀,干燥,得3-氰基-5-甲基己-3-烯酸叔丁铵盐,该铵盐和Rh (COD) BF4溶于甲醇,在27?33°C和0.35MPa的氢压下搅拌过夜,加到氢氧化钾水溶液中,减压浓缩,加入镍A-7000催化剂,在0.35MPa的氢压下搅拌过夜,过滤,滤饼用甲醇洗,滤液和洗涤合并,减压蒸出甲醇,加入异丙醇,加热至65°C,加入冰乙酸,加热至73°C,急冷至50°C,再缓慢冷至室温,冷至O?5°C,保持3.5h,过滤,滤饼用异丙醇洗,干燥,得异丁加巴。【专利摘要】本专利技术涉及,具体步骤如下:3-氰基-5-甲基己-3-烯酸乙酯和氢氧化锂一水合物溶于四氢呋喃和水中,用3mol/L盐酸酸化至pH为2,剩余物溶于乙酸乙酯,加入叔丁胺的乙酸乙酯溶液,得3-氰基-5-甲基己-3-烯酸叔丁铵盐,该铵盐和Rh(COD)BF4溶于甲醇,加入镍A-7000催化剂,在0.35MPa的氢压下搅拌过夜,过滤,滤饼用甲醇洗,滤液和洗涤合并,减压蒸出甲醇,加入异丙醇,加热至65℃,加热至73℃,急冷至50℃,再缓慢冷至室温,冷至0~5℃,保持3.5h,过滤,滤饼用异丙醇洗,干燥,得异丁加巴。所述的,其制造过程简单,制造成本低,产量高。【IPC分类】C07C227-10, C07C229-08【公开号】CN104744276【申请号】CN201310730752【专利技术人】蒋学京 【申请人】蒋学京【公开日】2015年7月1日【申请日】2013年12月26日本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种异丁加巴的生产方法,其特征是具体步骤如下:3‑氰基‑5‑甲基己‑3‑烯酸乙酯和氢氧化锂一水合物溶于四氢呋喃和水中,在室温剧烈搅拌4h,用3mol/L盐酸酸化至pH为2,用乙酸乙酯提取,提取液合并,干燥,减压浓缩,剩余物溶于乙酸乙酯,加入叔丁胺的乙酸乙酯溶液,过滤收集沉淀,干燥,得3‑氰基‑5‑甲基己‑3‑烯酸叔丁铵盐,该铵盐和Rh(COD)BF4溶于甲醇,在27~33℃和0.35MPa的氢压下搅拌过夜,加到氢氧化钾水溶液中,减压浓缩,加入镍A‑7000催化剂,在0.35MPa的氢压下搅拌过夜,过滤,滤饼用甲醇洗,滤液和洗涤合并,减压蒸出甲醇,加入异丙醇,加热至65℃,加入冰乙酸,加热至73℃,急冷至50℃,再缓慢冷至室温,冷至0~5℃,保持3.5h,过滤,滤饼用异丙醇洗,干燥,得异丁加巴。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:蒋学京,
申请(专利权)人:蒋学京,
类型:发明
国别省市:江苏;32
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