一种达芦那韦晶型及其制备方法技术

技术编号:11686021 阅读:129 留言:0更新日期:2015-07-06 18:18
本发明专利技术属于化工制药领域,涉及一种达芦那韦晶型及其制备方法。所述达芦那韦晶型的粉末X-射线衍射图谱在反射角2θ为7.50±0.2、8.62±0.2、12.17±0.2、13.64±0.2、15.65±0.2和18.16±0.2处有特征峰,红外图谱在约1693cm-1、3348cm-1和3465cm-1处有特征峰。同时本发明专利技术还提供了所述晶型的制备方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工制药领域,更具体地,涉及一种达芦那韦的晶型及其制备方法。
技术介绍
达芦那韦,英文名:(1&1'111^^^1',化学名: (2-甲基丙基)氨基]-2-羟基-1-(苯基甲基)丙基]-氨基甲酸(3R,3aS,6aS)六氢呋喃 并呋喃-3-基酯,其结构式如下所示:【主权项】1. 一种达芦那韦无水晶型,该晶型的粉末X-射线衍射图谱在反射角2 0为8. 62±0. 2 处有特征峰。2. 根据权利要求1所述的晶型,其特征在于,所述晶型的粉末X-射线衍射图谱在反射 角 7. 50±0. 2、8. 62±0. 2、12. 17±0. 2、13. 64±0. 2、15. 65±0. 2 和 18. 16±0. 2 处有特征 峰。3. -种达芦那韦无水晶型,该晶型的红外图谱在约169301^3348(^1和3465cm- 1处有 特征峰。4. 根据权利要求1至3任一项所述的达芦那韦无水晶型的制备方法,通过将达芦那韦 单体溶解于乙酸乙酯与少量不良溶剂,升温并冷却结晶得到所述晶型。5. 根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,将达芦那韦单体溶于乙酸乙酯与少 量不良溶剂,升温,搅拌,冷却至一定温度析出固体,过滤并烘干得到达芦那韦无水晶型。6. 根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述升温温度为20~45°C。7. 根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述升温温度为30~45°C。8. 根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,包括在制备过程中滴加第二溶剂,所 述第二溶剂为选自C5~C12烷烃或石油醚中的单一溶剂或混合溶剂。9. 根据权利要求4或5所述的制备方法,其特征在于,所述乙酸乙酯与不良溶剂的体积 比为1-4 :1。10. 根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述乙酸乙酯与不良溶剂的体积比 为 3. 5 :1。【专利摘要】本专利技术属于化工制药领域,涉及。所述达芦那韦晶型的粉末X-射线衍射图谱在反射角2θ为7.50±0.2、8.62±0.2、12.17±0.2、13.64±0.2、15.65±0.2和18.16±0.2处有特征峰,红外图谱在约1693cm-1、3348cm-1和3465cm-1处有特征峰。同时本专利技术还提供了所述晶型的制备方法。【IPC分类】C07D493-04【公开号】CN104744488【申请号】CN201310755388【专利技术人】叶美其, 郭鹏, 朱家龙 【申请人】浙江九洲药业股份有限公司【公开日】2015年7月1日【申请日】2013年12月31日本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种达芦那韦无水晶型,该晶型的粉末X‑射线衍射图谱在反射角2θ为8.62±0.2处有特征峰。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:叶美其郭鹏朱家龙
申请(专利权)人:浙江九洲药业股份有限公司
类型:发明
国别省市:浙江;33

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