本发明专利技术公开了一种模拟移动床反应器制备D-果糖和D-甘露糖的方法，包括如下步骤：1）配制D-葡萄糖水溶液；用滤膜过滤，除去溶液中的杂质；2）将步骤1）得到的溶液连续加入模拟移动床反应器中，同时用纯水洗脱；模拟移动床反应器达到平衡状态后，在模拟移动床的萃取口收集D-果糖溶液；在萃余口收集D-甘露糖溶液；模拟移动床反应器包括I～IV个区，其中I区和III区各由1～6根色谱柱组成，II区和IV区各由1～4根色谱柱组成；本发明专利技术的方法反应条件温和、速度快，反应体系简单且稳定，催化剂可以循环使用，反应成本和分离成本可降低30%。
【技术实现步骤摘要】
一种模拟移动床反应器制备D-果糖和D-甘露糖的方法
本专利技术涉及一种模拟移动床反应器制备D-果糖和D-甘露糖的方法。
技术介绍
自然界中，果糖多存在于蜂蜜、水果中，是一种常见的己酮糖。果糖是甜度最高的糖类，可代替葡萄糖作为甜味剂，且果糖在体内代谢时不会因摄入过量导致糖尿病，会成为人类用糖的新趋向。另外，果糖还是合成生物质能源的重要平台物质——5-羟甲基糠醛的重要中间体，因此其在化工产业和人类日常生活中日益受到更多关注。甘露糖（Mannose）是一种单糖，也是一种六碳糖。在糖类代谢过程中，会因为己糖激酶的作用，而磷酸化形成甘露糖-6-磷酸。甘露糖在人体内不能很好的代谢。所以，口服后甘露糖进入糖类代谢过程并不明显，即使从外部进入的甘露糖，都会被身体内的组织发觉。哺乳动物内使用放射性标记物发现，摄入的甘露糖90%都会在30-60分钟内原封不动地通过尿道排出体外。残余部分中99%含量会在未来8小时内排出。这个过程中，血糖浓度不会显著升高。甘露糖是目前唯一用于临床的糖质营养素，广泛分布于体液和组织中，尤其是在神经、皮肤、视网膜、肝和肠。其直接被利用合成糖蛋白，参与免疫调节，市场上甘露糖相关的保健产品有很多种。目前，生产D-果糖的工业化方法为：以D-葡萄糖或者淀粉为原料，以特定的生物酶催化其转化为D-果糖。酶法生产D-果糖虽然具有专一性强的优点，但是由于生物酶需要在特定的温度、pH、压力等条件下使用，而且反应体系中不可避免的金属离子会使生物酶中毒，因此生物酶催化法对反应体系的要求非常高，且D-果糖的产率最多达到42%，因此我们有必要寻找其他高效、稳定的催化剂。目前，生产D-甘露糖的工业化方法以提取法为主，主要以棕榈籽、咖啡渣、椰子壳为原料，通过酸解得到D-甘露糖和其他单糖混合液，然后经过除盐、纯化、结晶制得结晶D-甘露糖。中国专利CN1617939A是以桦树的亚硫酸盐废浆为原料，经过三步色谱分离纯化出高纯度D-甘露糖。中国专利CN101851689是以葡萄糖为原料，在酸性条件下以钼酸盐为催化剂催化葡萄糖转化为D-甘露糖。这些制备方法虽然能够制得D-甘露糖，但是均相反应的分离成本较高，加入的催化剂不易除掉。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种模拟移动床反应器制备D-果糖和D-甘露糖的方法。本专利技术的技术方案概述如下：一种模拟移动床反应器制备D-果糖和D-甘露糖的方法，包括如下步骤：1）配制浓度为10g/L～500g/L的D-葡萄糖水溶液；用滤膜过滤，除去溶液中的杂质；2）将步骤1）得到的溶液连续加入模拟移动床反应器中，同时用纯水洗脱；模拟移动床反应器达到平衡状态后，在模拟移动床的萃取口收集D-果糖溶液；在萃余口收集D-甘露糖溶液；所述模拟移动床反应器包括I～IV个区，其中I区和III区各由1～6根色谱柱组成，II区和IV区各由1～4根色谱柱组成；色谱柱中填料为质量比为5:1～1:20的催化剂和吸附剂；设定I区流速为：30cm/h～65cm/h，II区流速为：21cm/h～50cm/h，III区流速为：33cm/h～70cm/h，IV区流速为：11cm/h～31cm/h，设定端口切换时间为4min～37min；运行温度为20℃～60℃。所述催化剂为负载有质量含量为0～50%四硼酸钠的碱性阴离子交换树脂。所述碱性阴离子交换树脂的型号为201*2、201*4、201*7、201*8、202*7、213、D201、D201GF、D202、205*7、D261、D262、D280、D284、D290、D296R、D301R、D301G、D301T、D380、D382或D392。所述吸附剂为改性离子交换树脂或改性分子筛。所述改性离子交换树脂为钙型的DowexMonosphere99、钙型的DowexMonosphere66、钠型的DowexMonosphere88、钾型的DowexMonosphere99、钙型的Dowex50W、钙型的001*7、钙型的A216、钙型的D72、钙型的ZGSPC-106、钙型的PCR-642、钠型的AmberliteCR1310、钙型的AmberliteCR1310、钙型的AmberliteCR1320或钾型的AmberliteCR1320。所述改性分子筛为钙改性的Y型沸石或钙改性的沸石225。本专利技术相比现有的传统的生物酶催化转化法，具有如下优点：通过采用新型非均相的固体催化剂催化D-葡萄糖异构化，同时生成D-果糖和D-甘露糖，最终D-葡萄糖转化率为100%，对D-甘露糖的选择性为10%～15%，对D-果糖的选择性为80%～85%，经模拟移动床分离，可得到纯度大于90%的D-果糖和D-甘露糖。反应液只需过滤即可与催化剂分离。与传统的生物酶催化法相比，反应条件温和、速度快，反应体系简单且稳定，催化剂可以循环使用，反应成本和分离成本可降低30%。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步的说明。实施例1一种模拟移动床反应器制备D-果糖和D-甘露糖的方法，包括如下步骤：1）配制浓度为10g/L的D-葡萄糖水溶液；用0.45μm滤膜过滤，除去溶液中的杂质；2）将步骤1）得到的溶液连续加入模拟移动床反应器中，同时用纯水洗脱；模拟移动床反应器达到平衡状态后，在模拟移动床的萃取口收集到纯度为89.6%的D-果糖溶液；在萃余口收集到纯度为91%的D-甘露糖溶液；模拟移动床反应器包括I～IV个区，I～IV区各由1根高径比为11:1的色谱柱组成，色谱柱中填料为质量比为5:1的碱性阴离子交换树脂201*7和钙改性的Y型沸石改性分子筛的混合物；设定I区流速为：65cm/h，II区流速为：50cm/h，III区流速为：70cm/h，IV区流速为：31cm/h，设定端口切换时间为4min；运行温度为20℃。实施例2一种模拟移动床反应器制备D-果糖和D-甘露糖的方法，包括如下步骤：1）配制浓度为500g/L的D-葡萄糖水溶液；用0.45μm滤膜过滤，除去溶液中的杂质；2）将步骤1）得到的溶液连续加入模拟移动床反应器中，同时用纯水洗脱；模拟移动床反应器达到平衡状态后，在模拟移动床的萃取口收集到纯度为98.1%的D-果糖溶液；在萃余口收集到纯度为95.4%D-甘露糖溶液；模拟移动床反应器包括I～IV个区，I区和III区各由6根色谱柱组成，II区和IV区各由4根色谱柱组成，其中色谱柱高径比为11:1，色谱柱中填料为质量比为1:1催化剂和吸附剂的混合物，催化剂为负载有质量含量为20%四硼酸钠的碱性阴离子交换树脂D380，吸附剂为钙型的Dowex50W改性离子交换树脂；设定I区流速为：48cm/h，II区流速为：37cm/h，III区流速为：41cm/h，IV区流速为：12cm/h，设定端口切换时间为37min；运行温度为60℃。实施例3一种模拟移动床反应器制备D-果糖和D-甘露糖的方法，包括如下步骤：1）配制浓度为150g/L的D-葡萄糖水溶液；用0.45μm滤膜过滤，除去溶液中的杂质；2）将步骤1）得到的溶液连续加入模拟移动床反应器中，同时用纯水洗脱；模拟移动床反应器达到平衡状态后，在模拟移动床的萃取口收集到纯度为96.3%D-果糖溶液；在萃余口收集到纯度为97.8%D-甘露糖溶液；模拟移动床反应本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种模拟移动床反应器制备D‑果糖和D‑甘露糖的方法，其特征是包括如下步骤：1）配制浓度为10g/L～500g/L的D‑葡萄糖水溶液；用滤膜过滤，除去溶液中的杂质；2）将步骤1）得到的溶液连续加入模拟移动床反应器中，同时用纯水洗脱；模拟移动床反应器达到平衡状态后，在模拟移动床的萃取口收集D‑果糖溶液；在萃余口收集D‑甘露糖溶液；所述模拟移动床反应器包括I～IV个区，其中I区和III区各由1～6根色谱柱组成，II区和IV区各由1～4根色谱柱组成；色谱柱中填料为质量比为5:1～1:20的催化剂和吸附剂；设定I区流速为：30cm/h～65cm/h，II区流速为：21cm/h～50cm/h，III区流速为：33cm/h～70cm/h，IV区流速为：11cm/h～31cm/h，设定端口切换时间为4min～37min；运行温度为20℃～60℃。
【技术特征摘要】
1.一种模拟移动床反应器制备D-果糖和D-甘露糖的方法，其特征是包括如下步骤：1）配制浓度为10g/L～500g/L的D-葡萄糖水溶液；用滤膜过滤，除去溶液中的杂质；2）将步骤1）得到的溶液连续加入模拟移动床反应器中，同时用纯水洗脱；模拟移动床反应器达到平衡状态后，在模拟移动床的萃取口收集D-果糖溶液；在萃余口收集D-甘露糖溶液；所述模拟移动床反应器包括I～IV个区，其中I区和III区各由1～6根色谱柱组成，II区和IV区各由1～4根色谱柱组成；色谱柱中填料为质量比为5:1～1:20的催化剂和吸附剂；设定I区流速为：30cm/h～65cm/h，II区流速为：21cm/h～50cm/h，III区流速为：33cm/h～70cm/h，IV区流速为：11cm/h～31cm/h，设定端口切换时间为4min～37min；运行温度为20℃～60℃。2.根据权利要求1所述的一种模拟移动床反应器制备D-果糖和D-甘露糖的方法，其特征是所述催化剂为负载有质量含量为0～50%四硼酸钠的碱性阴离子交换树脂。3.根据权利要求1所述的一种模拟移动床反应器制备D-果糖和D-甘露糖的方法，其特征是所述碱性阴离子交换树脂的型号为201*2、201*...
【专利技术属性】
技术研发人员：郭翔海，吕灵娟，白鹏，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：天津;12
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