检测仲钨酸铵中杂质的方法技术

本发明专利技术提供了检测仲钨酸铵中杂质的方法，包括以下步骤：将仲钨酸铵与碱混合，第一次加热使上述仲钨酸铵溶解得到仲钨酸铵溶液，该仲钨酸铵与碱的质量体积比为5.000g：30ml；第二次加热，使上述仲钨酸铵溶液的蒸发浓缩至体积为45～55ml，冷却，得到母液和结晶物：第三次加热，使上述母液浓缩至体积为30～40ml，然后进行ICP测量。该方法复合采用降温结晶和蒸发结晶的方法，使仲钨酸铵和杂质完全分离，进而采取ICP检测法来检测杂质时数据准确，并且该方法步骤简单、方便快捷、检测效率高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化学检测领域，尤其涉及一种检测仲鹤酸馈中杂质的方法。
技术介绍
鹤矿是我国的优势矿产资源，储量、产量、消费量和出口量均居世界首位，我国鹤 的年产量稳居全球80%。而鹤是一种脆性、高密度、灰白色金属，具有良好的导电性，其烙 点比其它所有纯金属都要高，是元素周期表中所有元素中除了碳W外的元素中最高的。而 无论在纯鹤金属还是在鹤合金中，鹤良好的导电性及耐热性能使得其在很多领域中得到 应用；在非合金形式的应用中，鹤常用于制作弧焊电极、灯丝和高性能汽车配件；另外在电 气、航天器和高温应用领域中，鹤都有比较广泛的应用。 仲鹤酸馈是是一种重要的战略资源，主要呈白色结晶，有片状晶体和针状晶体二 种，主要用于制造H氧化鹤或蓝色氧化鹤来制备金属鹤粉，还用于制造偏鹤酸馈及其他鹤 化合物，用于石油化工行业作添加剂等。 而仲鹤酸馈中的杂质对其品质影响较大，目前，仲鹤酸馈中杂质的检测方法主要 W比色法为主，后续改进的检测方法为原子吸收检测法和ICP检测法。但传统的比色法检 测操作繁琐，且检测灵敏度低；后续改进的原子吸收检测法虽然提高了检测的灵敏度，但是 其对于设备的要求比较高，而且需要增加耐氨氣酸的装置。在检测过程中对于鹤的干扰，常 采取基体匹配法进行检测，但是，由于仲鹤酸馈中杂质含量较低，基体匹配法中基体对杂质 的干扰太大，不易检测到杂质含量；而现有的ICP检测法通常采取除鹤前处理的方法来检 测仲鹤酸馈中的杂质，却往往在除鹤的同时除掉部分杂质离子而使检测结果偏低。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种检测数据准确、方便快捷、检测效率高的检测仲鹤酸 馈中杂质的方法，旨在解决现有的仲鹤酸馈中杂质检测方法中操作繁琐、检测灵敏度低，导 致检测结果不准确的技术问题。为了实现上述专利技术目的，本专利技术的技术方案如下： -种检测仲鹤酸馈中杂质的方法，包括W下步骤： 将仲鹤酸馈与碱混合，第一次加热使上述仲鹤酸馈溶解得到仲鹤酸馈溶液，该仲 鹤酸馈与碱的质量体积比为5.OOOg:30ml; 第二次加热，使上述仲鹤酸馈溶液的蒸发浓缩至体积为45~55ml时，冷却，得到 母液和结晶物： 第H次加热，使上述母液浓缩至体积为；30~40ml，然后进行ICP测量。 本专利技术检测仲鹤酸馈中杂质的方法，利用仲鹤酸馈和其中杂质在碱溶液中的溶解 度和饱和度不同的原理，复合采用降温结晶和蒸发结晶的方法，使仲鹤酸馈和杂质完全分 离，进而采取ICP检测法来检测杂质时数据准确；并且该方法步骤简单、方便快捷、检测效 率高，解决了现有的仲鹤酸馈中杂质检测方法中操作繁琐、样品用量大、项目多、检测灵敏 度低，导致检测结果不准确的技术问题。【附图说明】 图1是本专利技术实施例提供的检测仲鹤酸馈中杂质的方法流程图。【具体实施方式】为了使本专利技术要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，W下结合 附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用 W解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。 本专利技术实施例提供了一种检测数据准确、方便快捷、检测效率高的检测仲鹤酸馈 中杂质的方法。该检测仲鹤酸馈中杂质的方法流程图如图1所示。该检测仲鹤酸馈中杂质 的方法包括如下步骤： SOI.将仲鹤酸馈与碱混合，第一次加热使所述仲鹤酸馈溶解得到仲鹤酸馈溶液；S02.第二次加热，冷却，得到母液和结晶物S03.第H次加热，然后进行ICP测量 具体地，上述步骤SOI中，上述仲鹤酸馈（APT)分子量为283. 9145,性状为白 色结晶，有片状或针状二种，其稍溶于水，2(TC时在水中溶解度小于2%，不溶于醇。优选 地，该仲鹤酸馈可W为如下几种结晶形式的化合物中的至少一种；(N&) 20-7W03-6H20、 5 (畑4)2-12胖〇3-5&0、5 (畑4)2〇-12胖〇3-5&0、5 (畑4)2〇-12胖0广11&0。该优选的仲鹤酸馈在加热 至220~28(TC时，会失去部分氨和结晶水，然后转化为偏鹤酸馈（AMT);在加热至60(TCW 上时，将会失去全部氨和结晶水，彻底转化为黄色的H氧化鹤，成为制备金属鹤粉的原材 料。 该步骤SOI中，上述碱优选为氨水，该氨水与上述仲鹤酸馈的有部分结构相似，便 于仲鹤酸馈溶解。进一步地，该氨水为超纯氨水，该超纯氨水的纯化方法为：将一杯装有 300ml分析纯的氨水与一杯装有300ml-级水(该一级水为实验室用的一级水，即其电导率 小于或等于0. 1ys/cm)同时置于无硅胶的干燥器中静置12小时后，上述一级水成为了超 纯氨水。 该步骤SOI中，上述仲鹤酸馈与碱的质量体积比为5. 000g:30ml。该优选质量 比的仲鹤酸馈和碱反应充分，不至于碱溶液不足而导致仲鹤酸馈溶解不充分，也避免了 碱溶液过多而导致后面的冷却步骤析不出仲鹤酸馈晶体。更进一步地，上述碱的PH值 优选为13~15。该优选的PH值的碱对于上述仲鹤酸馈的溶解有促进作用，其中上述的 5(畑4)2-12胖〇3-5&0和5(NH4)20-12W03-1化0随着PH值的增大，溶解的速度也加快。 该步骤SOI中，第一次加热的温度为30(TC，该优选的温度对于上述仲鹤酸馈的溶 解有促进作用。在本专利技术的优选实施例中，将上述仲鹤酸馈置于石英烧杯中，加入上述纯化 的氨水后，置于电加热板上缓慢升温加热，随着温度升高，仲鹤酸馈的溶解度增大；可W边 加热边揽拌，直至仲鹤酸馈完全溶解。 上述步骤S02中，第二次加热的温度为300°C。第二次的加热使上述溶解了的仲鹤 酸馈溶液进行蒸发，由不饱和变为饱和，浓缩。当体积浓缩为45~55ml时，过剩的仲鹤酸 馈呈晶体析出，仲鹤酸馈溶液出现浑浊。然后停止加热，让其自然冷却，冷却的温度为20~ 25°C，放置24小时，随着温度的降低，仲鹤酸馈的溶解度减小。该加热蒸发浓缩的步骤中， 利用上述碱溶剂对仲鹤酸馈及其杂质的溶解度不同，可W使被仲鹤酸馈从过饱和溶液中析 出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，从而达到提纯仲鹤酸馈的目的。 该步骤S02中，在冷却的步骤中，多余的不能溶解的仲鹤酸馈就会继续析出，进一 步将溶液中的仲鹤酸馈析出，最后得到纯净的仲鹤酸馈结晶体和溶解了大部分杂质和小部 分仲鹤酸馈的母液；用滤纸过滤出仲鹤酸馈结晶体，收集上述溶解了杂质的母液。 上述步骤S03中，第H次加热的温度为30(TC。第H次的加热使上述母液继续进行 蒸发结晶，使其中溶解的小部分仲鹤酸馈结晶析出。当该母液体积浓缩至30~40ml时，仲 鹤酸馈完全析出，母液中只余下杂质，该杂质为嫁、被、铅、铜、铁、餓、饥、镇、顿等。将该母液 定容至100ml，然后进行ICP测量。该步骤S03中，上述ICP测量的工作条件为；RF入射功率为1. 4KW，等离子气体流 速为12.化/min,辅助气流速为1.化/min,载气流速为0.化/min,光谱温度为28~32°C， 冲洗速率为0.化/min,冷却水；4. 9~14.Olmp/s，电压为3500~3800V，光学温度为28~ 32°C，出口风速为150~3201mp/s。进一步地，在本专利技术的优选实施例中，该ICP测量的选 用的仪器为德国埃尔特公司生产的等离子发射光谱（ICP)。 本专利技术实施例的检测仲鹤酸馈本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种检测仲钨酸铵中杂质的方法，包括以下步骤：将仲钨酸铵与碱混合，第一次加热使所述仲钨酸铵溶解得到仲钨酸铵溶液，所述仲钨酸铵与碱的质量体积比为5.000g:30ml；第二次加热，使所述仲钨酸铵溶液的蒸发浓缩至体积为45～55ml时，冷却，得到母液和结晶物；第三次加热，使所述母液浓缩至浓度为体积为30～40ml，然后进行ICP测量。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈涛，马琳，胡龙飞，周青，刘伟，
申请(专利权)人：荆门市格林美新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42