一种分离含锑合金的装置及方法,所述装置包括加热炉、阴极熔池、阳极熔池、设有开孔的阳极板、阴极熔池盖板、回流管、加料斗、阳极棒、阴极棒和阴极渣出料阀;还包括保温炉、保温炉盖板、阳极熔池支座、阴极棒冷却套、阳极棒冷却套、加热炉活动门和保温炉活动门。所述方法包括:(1)熔化含锑合金:熔盐配料,分次加入熔池内,加热,熔盐熔融后,加入含锑合金,熔化;(2)电解熔盐:接通直流电,进行电解,电解完成后将阴极渣和阳极残渣分别排出。阳极残渣可进一步氯化、置换还原提取金属。本发明专利技术工艺环境友好,分离含锑合金的回收率≥99%,贵锑中金、银直收率达99.9%,适用于多种含锑合金分离。
【技术实现步骤摘要】
一种分离含锑合金的装置及方法
本专利技术涉及一种分离含锑合金的装置及方法,具体涉及一种采用熔盐电解从含锑合金中分离铅、铜、镍或锑等杂质金属,富集金、银并回收锑的装置及方法。
技术介绍
含锑合金为含锑有色金属(包括贵金属)在冶炼过程中产生的一种副产品,比如,高铅锑矿经过冶炼后得到的铅锑合金,含金锑矿冶炼后得到的贵锑等。贵锑的产生过程为:锑金精矿在火法熔炼过程中,通过初步富集金银,得到含金银的贵锑,进一步挥发吹炼得到金银含量较高的富贵锑。富贵锑中的一般化学成分为:金0.1~3.5%、银0.01~0.10%、锑30~40%、铅10~30%、铜10~20%、铁0.5~1%、镍0~10%、砷0.5~1%。目前,富贵锑的处理方法主要为,双氧水氧化浸出和水溶液电解方式提金。双氧水氧化浸出方法如CN100497672C公开的从贵锑合金中富集贵金属的方法,是将贵锑经过粉碎到60~200目,然后在盐酸、氯化钠以及双氧水的作用下进行氯化浸出,浸出完成后,热态下过滤,滤渣用盐酸和水洗涤,得到粗金。该法存在的缺点为:(1)含有高铅、高铜的贵锑韧性大,细磨非常困难,需破碎到60~200目,难度较大;(2)贵锑中的铁、铅、铜、镍、锑杂质金属全部通过氧化、氯化除去,需要消耗大量的盐酸和双氧水,同时,产生大量的氯化物,带来大量的废水;(3)洗涤过程复杂,产生大量的酸水;(4)回收锑的过程中,采用水解方式,同样产生大量的含有盐酸的废水;(5)过程稍长,所用的试剂最终成了废水,因而成本高,贵金属直收率偏低。水溶液电解方法的过程为,将富贵锑铸成阳极板进行电解,贵金属富集于锑阳极泥中,阳极泥经硝酸浸煮脱除铜、铅,硝酸浸煮渣用坩埚熔炼,再用马弗炉挥吹锑,得到粗金。该法存在的缺点为:(1)贵锑中杂质含量高时,电解难以进行下去,导致金、银难以富集;(2)过程工序多,返渣多,如坩埚熔炼和马弗炉挥吹都产生较多的渣,导致贵金属直收率低;(3)过程产生较多的污染物,如废渣,含酸废水以及含有氧化氮的废气等。CN101580947A公开了一种电解分离贵锑的方法,其采用的技术方案是:将木糖醇、氢氧化钠、三氧化二锑、水按比例混合,配制成电解液,贵锑熔铸为阳极板,阴极为不锈钢板,在电解槽中注入电解液,放置好阴极和阳极,维持电解液循环速度,通入直流电,金属锑沉积在阴极,金、银及其他杂质金属富集在阳极泥中。该方法采用的是溶液体系内电解,在这种体系内,将锑与金、银及其他杂质金属分离,由于水溶液导电性弱(熔盐导电性为水溶液的108倍,即水溶液的导电性仅为熔盐导电性的1/108),因而,电解过程中的电流密度小,电解速度缓慢,导致电解时间长,加之水溶液中的酸碱性的变化,进一步导致有些金属杂质成了沉淀物,不能通过电解分离,同时,由于机械夹带,致使许多金属不能分离,直收率偏低等,该方法分离效果不佳。CN104313643A公开了一种两段熔盐电解法生产高纯锑的方法,该法先采用阳极法电解除去小于锑的标准电极电位的杂质,再采用阴极法电解,将电解质中的金属Na+在阴极还原为金属,后与杂质元素化合而除去砷、硫、铋。该方法用于生产高纯锑,要求粗锑中的杂质含量低,如果杂质含量太高,其效率会降低许多,同时,电解时间会更长,要得到99.99%的金属锑,其直收率将极低,没有使用价值,因此,该方法不适合处理杂质含量高的粗锑电解。另外,其电解槽还存在以下不足之处:一是在700~900℃下电解,熔盐极易挥发,在没有回流装置的情况下,熔盐挥发损失极大,导致环境恶化;二是电解槽内的阴、阳电极同在一个熔池内,电解后的阴、阳极产物不便分离和移出,导致操作困难,甚至很容易混淆阴、阳极产物。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是,提供一种结构合理,便于操作,运行安全环保的分离含锑合金的装置。本专利技术进一步要解决的技术问题是,克服已有含锑合金处理方法的不足,提供一种金、银直收率高,工艺过程简单,副产物少,成本低的分离含锑合金的方法。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案如下:一种分离含锑合金的装置,包括加热炉、阴极熔池、阳极熔池、设有开孔的阳极板、回流管、加料斗、阳极棒、阴极棒和阴极渣出料阀;所述阴极熔池位于加热炉内,并覆盖有阴极熔池盖板,所述阴极熔池盖板上接入阴极棒;所述阳极熔池悬于阴极熔池内,阳极棒穿过阴极熔池盖板,阳极棒末端与阳极板固定连接,使阳极板悬于阳极熔池内;所述回流管穿过阴极熔池盖板伸入阴极熔池内;所述加料斗穿过阴极熔池盖板和阳极板伸入阳极熔池内;所述阴极熔池盖板上设有测温观察及阳极残渣出料口,所述测温观察及阳极残渣出料口对应于阳极板上的开孔;所述阴极渣出料阀位于阴极熔池底部。本专利技术装置将阳极熔池和阴极熔池分开,有利于分离电解后的阴阳极物料;阴极棒和阳极棒用于外接电源;所述阳极板可为多种形状,面积大有利于提高电解能力,当为圆盘形时面积最大,电解效果最佳,阳极板上还设有开孔,供加料和出料用;所述回流管向下伸入到阴极熔池内或者阳极熔池内,但与熔盐留有空间,起到冷凝管的作为,以确保蒸发出来的电解质冷却返回阴极熔池或阳极熔池内,既避免了电解质的浪费,又能确保环境清洁。进一步,所述加热炉外套保温炉,保温炉上覆盖有保温炉盖板;所述阳极熔池通过阳极熔池支座悬于阴极熔池内;所述阴极棒裸露在外的部分包裹有阴极棒冷却套,所述阳极棒裸露在外的部分包裹有阳极棒冷却套;所述阴极渣出料阀外侧的加热炉上设有加热炉活动门,所述加热炉活动门外侧的保温炉上设有保温炉活动门,便于出料操作方便。所述阴极熔池底部的支座用于支撑于阳极熔池中,以保证阴极熔池具有足够的容积容纳阴极渣,避免阳极残渣与阴极渣混合;阴极熔池和保温炉上均设置盖板,以防止电解质溢出阴极熔池或保温炉;所述阴、阳极棒冷却套的作用是保证电解时阴、阳极棒裸露部分的温度适宜,同时,有利于阴、阳极棒与电源接线良好。进一步,所述阴极熔池、阴极棒、阳极棒和阳极板均为石墨材质,阴极渣出料阀为过盈配合的石墨密封塞,以保证电解过程中的密封;所述阳极熔池为石墨或刚玉材质,当采用石墨材质时,阳极熔池支座为绝缘耐火材料或阳极熔池与阳极熔池支座接触处垫衬绝缘耐火材料垫板,以使阳极熔池与阴极熔池绝缘。为了方便加料、卸料等操作,本专利技术装置各部件可以进行拆装或组合。本专利技术进一步解决其技术问题所采用的技术方案是:分离含锑合金的方法,包括以下步骤:(1)熔化含锑合金:将熔盐进行配料,分次加入阴极熔池或阳极熔池内,开启加热炉加热,当熔盐全部熔融后,在阳极熔池内加入含锑合金,熔化含锑合金;(2)电解熔盐:将回流管接通冷却水,然后将阴极棒和阳极棒接通直流电,进行电解,电解完成后关闭直流电,将阴极渣和阳极残渣分别排出。进一步,步骤(1)中,所述熔盐为氯化物,包括氯化钠、氯化钾、氯化钙、氯化锌或氯化铅;所述配料是指将熔盐分成两组:氯化钠、氯化钾、氯化钙或氯化锌中的两种或两种以上为第一组,氯化铅为第二组,第一组中熔盐的混合用量为熔盐总质量的20~60%,其中,每种盐的用量≥熔盐总质量的10%,第二组氯化铅的用量为熔盐总质量的40~80%;所述熔盐的用量为加入含锑合金质量的1.5~2.0倍。熔盐加入的方式为:在阴极熔池或阳极熔池内先加入第一组熔盐,当加热炉温度达到680℃时,加入第二组熔盐,待熔盐完全溶解后在阳极熔池中加入含锑本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种分离含锑合金的装置,其特征在于:包括加热炉、阴极熔池、阳极熔池、设有开孔的阳极板、回流管、加料斗、阳极棒、阴极棒和阴极渣出料阀;所述阴极熔池位于加热炉内,并覆盖有阴极熔池盖板,所述阴极熔池盖板上接入阴极棒;所述阳极熔池悬于阴极熔池内,阳极棒穿过阴极熔池盖板,阳极棒末端与阳极板固定连接,使阳极板悬于阳极熔池内;所述回流管穿过阴极熔池盖板伸入阴极熔池内;所述加料斗穿过阴极熔池盖板和阳极板伸入阳极熔池内;所述阴极熔池盖板上设有测温观察及阳极残渣出料口,所述测温观察及阳极残渣出料口对应于阳极板上的开孔;所述阴极渣出料阀位于阴极熔池底部。
【技术特征摘要】
1.一种分离含锑合金的装置,其特征在于:包括加热炉、阴极熔池、阳极熔池、设有开孔的阳极板、回流管、加料斗、阳极棒、阴极棒和阴极渣出料阀;所述阴极熔池位于加热炉内,并覆盖有阴极熔池盖板,所述阴极熔池盖板上接入阴极棒;所述阳极熔池悬于阴极熔池内,阳极棒穿过阴极熔池盖板,阳极棒末端与阳极板固定连接,使阳极板悬于阳极熔池内;所述回流管穿过阴极熔池盖板伸入阴极熔池内;所述加料斗穿过阴极熔池盖板和阳极板伸入阳极熔池内;所述阴极熔池盖板上设有测温观察及阳极残渣出料口,所述测温观察及阳极残渣出料口对应于阳极板上的开孔;所述阴极渣出料阀位于阴极熔池底部。2.根据权利要求1所述分离含锑合金的装置,其特征在于:所述加热炉外套保温炉,保温炉上覆盖有保温炉盖板;所述阳极熔池通过阳极熔池支座悬于阴极熔池内;所述阴极棒裸露在外的部分包裹有阴极棒冷却套,所述阳极棒裸露在外的部分包裹有阳极棒冷却套;所述阴极渣出料阀外侧的加热炉上设有加热炉活动门,所述加热炉活动门外侧的保温炉上设有保温炉活动门。3.根据权利要求1或2所述分离含锑合金的装置,其特征在于:所述阴极熔池、阴极棒、阳极棒和阳极板均为石墨材质,阴极渣出料阀为过盈配合的石墨密封塞;所述阳极熔池为石墨或刚玉材质,当采用石墨材质时,阳极熔池支座为绝缘耐火材料或阳极熔池与阳极熔池支座接触处垫衬绝缘耐火材料垫板。4.一种用权利要求1~3之一所述装置分离含锑合金的方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)熔化含锑合金:将熔盐进行配料,分次加入阴极熔池或阳极熔池内,开启加热炉加热,当熔盐全部熔融后,在阳极熔池内加入含锑合金,熔化含锑合金;所述熔盐为氯化物,包括氯化钠、氯化钾、氯化钙、氯化锌或氯化铅;所述配料是指将熔盐分成两组:氯化钠、氯化钾、氯化钙或氯化锌中的两种或两种以上为第一组,氯化铅为第二组,第一组中熔盐的混合用量为熔盐总质量的20~60%,其中,每种盐的用量≥熔盐总质量的10%,第二组氯化铅的用量为熔盐总质量的40~80%;所述熔盐的用量为加入含锑合金质量的1.5~2.0倍;(2)电解熔盐:将回流管接通冷却水,然后将阴极棒和阳极棒接通直流电,进行电解,电解完成后关闭直流电,将阴极渣和阳极残渣分别排出。5.根据权利要求4所述分离含锑合金的方...
【专利技术属性】
技术研发人员:单桃云,廖光荣,刘鹊鸣,戴永俊,邓卫华,金承永,姚兴娜,姚芾,曾雁,
申请(专利权)人:锡矿山闪星锑业有限责任公司,
类型:发明
国别省市:湖南;43
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