一种利用苦卤直接加入碱液制备碱式水镁石晶须的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用苦卤直接加入碱液制备碱式水镁石晶须的方法。本发明专利技术通过测定苦卤中镁离子的浓度，搅拌条件下向苦卤中加入0.4~1.0mol/L氢氧化钠溶液，然后在30~38℃反应48h，再经过滤、洗涤沉淀，干燥得到碱式水镁石晶须；其中，氢氧化钠：镁离子的摩尔比为1:15，氢氧化钠的加入速度为20~50mL/min。本发明专利技术方法通过控制碱液的加入量、加入速度以及加入浓度，可同时获得三种碱式水镁石晶须，三种碱式水镁石晶须的长径比符合晶须的要求，晶须纯度符合工业应用的要求，实现了盐场镁资源高值化利用。

【技术实现步骤摘要】
一种利用苦卤直接加入碱液制备碱式水镁石晶须的方法
本专利技术属于无机材料制备
，具体地，涉及一种利用苦卤直接加入碱液制备碱式水镁石晶须的方法。
技术介绍
苦卤，也称“老卤”，富含氯化镁，是卤水经日晒产盐之后，或者是卤水经工业提取钾盐、钠盐之后的副产物，通常作为“废液”排放。但是，在这种副产物中镁离子的浓度很高，是制备镁盐晶须的极优良的原材料。我国的海盐产量已达2200万t/a以上，处于世界海盐产量的首位，相应副产物苦卤总量达1800万m3，是一种既丰富又可持续开发利用的液体矿物资源。科学利用这些苦卤的镁资源研制碱式水镁石晶须对满足增韧补强材料及阻燃材料市场需要、变废为宝、环境保护有着重大的现实意义，也是实现盐场、盐湖镁资源高值化利用的重要途径之一。而现有技术中，虽有在苦卤中加入如氨水、碳酸钠等弱碱的方法生产碱式水镁石晶须，但这种制备方法都要除杂，其工艺中都必须预先将苦卤中某种离子预先分离或除去，并且，一般是采用高温高压的反应，且只能生成一种碱式水镁石晶须，这必然提高了生产成本，同时也对生产设备提出更高的要求，工业应用存在较大的局限性。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术的不足，提供一种利用苦卤直接加入氢氧化钠碱液制备碱式水镁石晶须的方法。本专利技术方法通过控制碱液的加入浓度、加入量以及加入速度，可同时获得三种碱式水镁石晶须，三种碱式水镁石晶须的长径比符合晶须的要求，晶须纯度符合工业应用的要求。本专利技术的另一目的在于提供所述方法制备得到的碱式水镁石晶须。本专利技术的上述目的是通过以下技术方案予以实现的。一种利用苦卤直接加入碱液制备碱式水镁石晶须的方法，测定苦卤中镁离子的浓度，搅拌条件下向苦卤中加入0.4～1mol/L氢氧化钠溶液，然后在30～38℃反应48h，再经过滤、洗涤沉淀，干燥得到碱式水镁石晶须；其中，氢氧化钠：镁离子的摩尔比为1:15，氢氧化钠的加入速度为20～50mL/min。专利技术人在盐场采集苦卤样品，按照《卤水和盐的分析方法》(第二版，科学出版社出版)进行分析测定，结果发现，盐场苦卤主要离子组分分析结果见表1，苦卤体系以Na+、K+、Mg2+/Cl-、SO42-、CO32--H2O结构为主，苦卤样品中Mg2+和Cl-浓度高，其次是Na+、K+、SO42-、CO32-，其他组分的浓度较低；并且，随着时间的变化，苦卤的组分浓度变化较小。本专利技术制备碱式水镁石晶须的方法不涉及预先分离或后续除去某种离子，是利用了晶须不易受沾染，不易吸附和夹带杂质的特性，同时通过控制碱液的加入量、加入速度以及加入浓度来制备碱式水镁石晶须，使得生长出的晶须比表面小、疏松、纯度高、不易沾染杂质：若碱液的加入量或浓度过低，则不能与苦卤中的镁离子反应生成晶须；若碱液的加入量或浓度过高，晶须是在过饱和状态下生长，反应生成较多的胶状氢氧化镁，无晶须生成；若碱液加入速度过慢，则耗时长不利于工业应用；若加入速度过快，则生成物中氢氧化镁较多，晶须产品较少。一直以来，当人们使用盐湖卤水、苦卤、海水、盐卤作为原料进行制备目标功能材料时，几乎都要经历极复杂的除杂过程。在除杂过程中，无论加入了何种萃取剂或沉淀剂，都必将给合成体系引进新的杂质，易引起环保问题。本专利技术避免了此极复杂的除杂过程，直接用苦卤制备晶须，通过严格控制碱液的加入量、加入速度以及加入浓度使得制备得到碱式水镁石晶须的长径比符合晶须的要求，晶须纯度符合工业应用的要求。表1盐场苦卤主要离子组分分析结果优选地，所述苦卤中镁离子的浓度为1～3.6mol/L。优选地，加入氢氧化钠溶液的浓度与所述苦卤中镁离子的浓度呈负相关。即如果测得苦卤中镁离子的浓度高，那么加入的氢氧化钠浓度就要低，这是因为如果两者都高，反应容易产生胶状氢氧化镁，给晶须生长带来不利；反之如果镁离子浓度较低，那么加入的氢氧化钠浓度应稍高，这是因为如果氢氧化钠浓度也低的话，虽然也可生成晶须，但晶须生长速度极为缓慢，在工业生产上不可取。更优选地，当镁离子浓度为1mol/L时，加入氢氧化钠溶液浓度为1.0mol/L；当镁离子浓度为2mol/L，加入氢氧化钠溶液浓度为0.6mol/L；当镁离子浓度为3mol/L，加入氢氧化钠溶液浓度为0.4mol/L。优选地，所述氢氧化钠溶液的加入速度与氢氧化钠溶液的浓度呈负相关。更优选地，当氢氧化钠溶液为0.40mol/L时，氢氧化钠的加入速度为50mL/min；当氢氧化钠溶液为0.60mol/L，氢氧化钠的加入速度为30mL/min；当氢氧化钠溶液为1.0mol/L，氢氧化钠的加入速度为20mL/min。优选地，所述洗涤为水洗4～6次。优选地，所述干燥温度为75℃。本专利技术还提供上述方法制备得到的碱式水镁石晶须，它包括碱式氯化镁晶须、碱式硫酸镁晶须和碱式碳酸镁晶须，其反应式表示如下：与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术方法通过控制碱液的加入量、加入速度以及加入浓度，可同时获得三种碱式水镁石晶须，三种碱式水镁石晶须的长径比符合晶须的要求，晶须纯度符合工业应用的要求。不经提纯分离苦卤直接制备碱式水镁石晶须，免去了极繁杂的除杂过程，有效地、清洁地、高值地利用了苦卤镁资源，变废为宝，整个制备过程对环境无任何破坏。具体实施方式下面结合具体实施例来进一步详细阐述本专利技术。但实施例并不对本专利技术做任何形式的限定。除非特别说明，本专利技术采用的试剂、方法和设备为本
常规试剂、方法和设备。实施例1取1.0L的苦卤样本，测定其中苦卤中镁离子的浓度为3.0mol/L，搅拌状态下向苦卤中加入0.4mol/L的氢氧化钠溶液0.5L，氢氧化钠的加入速度为50mL/min，碱液加毕，将反应体系在35℃条件下静置反应48h，再经过滤、水洗5次沉淀，75℃烘干得到36.6g碱式水镁石晶须，其中碱式氯化镁晶须占92％，碱式硫酸镁晶须占6％，碱式碳酸镁晶须占2％，上述均为质量分数。晶须长径比约为20：1，XRD衍射证明产物是三种碱式水镁石晶须的混合物。晶须质量优，完全符合工业应用的要求。实施例2取1.0L的苦卤样本，测定其中苦卤中镁离子的浓度为2.0mol/L，搅拌状态下向苦卤中加入0.6mol/L的氢氧化钠溶液0.22L，氢氧化钠的加入速度为30mL/min，然后在30℃条件下静置反应48h，再经过滤、水洗5次沉淀，50℃干燥得到21.43g碱式水镁石晶须，其中碱式氯化镁晶须占91％，碱式硫酸镁晶须占7％，碱式碳酸镁晶须占2％，上述均为质量分数。晶须长径比约为18：1，XRD衍射证明产物是三种碱式水镁石晶须的混合物。晶须质量优，完全符合工业应用的要求。实施例3取1.0L的苦卤样本，测定其中苦卤中镁离子的浓度为1.0mol/L，搅拌状态下向苦卤中加入1.0mol/L的氢氧化钠溶液0.067L，氢氧化钠的加入速度为20mL/min，然后在38℃条件下静置反应48h，再经过滤、水洗5次沉淀，自然晾干得到12.25g碱式水镁石晶须，其中碱式氯化镁晶须占89％，碱式硫酸镁晶须占8％，碱式碳酸镁晶须占3％，上述均为质量分数。晶须长径比约为16：1，XRD衍射证明产物是三种碱式水镁石晶须的混合物。晶须质量优，完全符合工业应用的要求。对比例1本对比例制备碱式水镁石晶须的方法基本与实施例1相同，除了氢氧化钠的加入体积不同。本对比例加入氢氧化钠本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用苦卤直接加入碱液制备碱式水镁石晶须的方法，其特征在于，测定苦卤中镁离子的浓度，搅拌条件下向苦卤中加入0.4~1 mol/L氢氧化钠溶液，然后在30~38℃反应48h，再经过滤、洗涤沉淀，干燥得到碱式水镁石晶须；其中，氢氧化钠：镁离子的摩尔比为1:15，氢氧化钠的加入速度为20~50 mL/min。

【技术特征摘要】
1.一种利用苦卤直接加入碱液制备碱式水镁石晶须的方法，其特征在于，测定苦卤中镁离子的浓度，搅拌条件下向苦卤中加入0.4～1mol/L氢氧化钠溶液，然后在30～38℃反应48h，再经过滤、洗涤沉淀，干燥得到碱式水镁石晶须；其中，氢氧化钠：镁离子的摩尔比为1:15，氢氧化钠的加入速度为20～50mL/min；所述苦卤中包含Mg2+、Cl-、SO42-和CO32-离子，所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴健松，
申请(专利权)人：岭南师范学院，
类型：发明
国别省市：广东;44