【技术实现步骤摘要】
一种合成2,6-二氨基甲苯的方法
本专利技术涉及一种合成2,6-二氨基甲苯的方法。
技术介绍
2,6-二氨基甲苯,是一种重要的化工中间体,可以用于聚氨酯软泡沫塑料、涂料、橡胶及粘合剂的合成,2,6-二氨基甲苯还可作为染料中间体,用于多种染料的合成。关于2,6-二氨基甲苯的制备方法已经有较多的研究,目前2,6-二氨基甲苯的制备方法主要以2,6-二硝基甲苯还原制得。具体方法为2,6-二硝基甲苯在催化剂存在下氢化还原制得2,6-二氨基甲苯;而2,6-二硝基甲苯已知报道的制备方法有三硝基甲苯还原重氮法,对甲苯磺酸硝化水解法,甲苯硝化混合物分离法三种方法。其中三硝基甲苯溶剂还原、重氮脱氨法经过两步反应得到2,6-二硝基甲苯收率在45%左右,收率偏低,并且原料三硝基甲苯过于危险,生产中存在较大的安全隐患;采用对甲苯磺酸硝化水解工艺具有反应温度高设备腐蚀严重的问题,硝化温度为110~115℃,水解温度为170℃,工艺对设备腐蚀严重,生产的安全性较差,产生的三废较多;甲苯硝化还原会得到2,4-二硝基甲苯与2,6-二硝基甲苯的混合物,由于两者性质接近在分离上有一定困难;文献报道了用乙醇重结晶、三氯乙烯重结晶、稀硝酸重结晶、浓硫酸重结晶、络合重结晶等分离提纯的方法,均存在分离困难、收率低、三废大等问题。因而在2,6-二硝基甲苯的来源上存在较大困难。
技术实现思路
为了克服现有技术中存在的不足,本专利技术提供了一种2,6-二氨基甲苯的制备方法,其以2-氯-6-硝基甲苯为原料,经过还原、氨解反应得到2,6-二氨基甲苯,具有选择性高,产品纯度高,成本低,环境友好等特点,是一条具有工业化 ...
【技术保护点】
一种合成2,6‑二氨基甲苯的方法,其特征在于包括下述步骤:(1)还原反应:以2‑氯‑6‑硝基甲苯为原料在有溶剂或无溶剂条件下,在加氢催化剂、脱氯抑制剂存在条件下,进行加氢还原反应,反应液在一定温度下滤除催化剂后得3‑氯‑2‑甲基苯胺;(2)氨解反应:3‑氯‑2‑甲基苯胺在一定浓度的氨溶液中,在氨解催化剂与助催化剂作用下发生氨解反应,经过滤、萃取、重结晶得到2,6‑二氨基甲苯。
【技术特征摘要】
1.一种合成2,6-二氨基甲苯的方法,其特征在于包括下述步骤:(1)还原反应:以2-氯-6-硝基甲苯为原料在有溶剂或无溶剂条件下,在加氢催化剂、脱氯抑制剂存在条件下,进行加氢还原反应,反应液在一定温度下滤除催化剂后得3-氯-2-甲基苯胺;(2)氨解反应:3-氯-2-甲基苯胺在一定浓度的氨溶液中,在氨解催化剂与助催化剂作用下发生氨解反应,经过滤、萃取、重结晶得到2,6-二氨基甲苯;步骤(2)中,所述氨解催化剂为氯化亚铜、氯化铜、碘化亚铜、氧化亚铜、氧化铜中的一种,氨解催化剂与3-氯-2-甲基苯胺的重量比为0.01~0.5:1,所述助催化剂为六亚甲基四胺、尿素、苯甲醛、对叔丁基苯甲醛、对氯苯甲醛中的一种,助催化剂与3-氯-2-甲基苯胺的重量比为0.02~0.2:1。2.根据权利要求1所述的合成2,6-二氨基甲苯的方法,其特征在于:步骤(1)中,还原反应进行的温度为20~80℃,压力为0.05~0.5MPa,反应时间为1~8h;所述溶剂为水、甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯中的一种,所述溶剂与2-氯-6-硝基甲苯的重量比为0.5~6.0:1。3.根据权利要求1所述的合成2,6-二氨基甲苯的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述加氢催化剂为雷尼镍、钯碳、二氧化铂中的一种,加氢催化剂与2-氯-6-硝基甲苯的重量比为0.01~0.25:1;所述脱氯抑制剂为双氰胺、吗啉、磷酸三丁酯、硫二甘醇中的一种或二种以上的任意组合,脱氯抑制剂与2-氯-6-硝基甲苯的重量比为0.001~0.01:1。4.根据权利要求3所述的合成2,6-二氨基甲苯的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述脱氯抑制剂为双氰胺与其他脱氯抑制剂的复配物,双氰胺与其他脱氯抑制剂的重量比为1:0.01~0.7。5.根据权利要求1所述的合成2,6-二氨基甲苯的方法,其特征在于:步骤(2)中,氨解反应温度为130~200℃,压力为2.0~3.0MPa,反应时间为5~25h。6.根据权利要求1所述的合成2,6-二氨基甲苯的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述氨溶液浓度为10~37.5%,所述氨的重量与3-氯-2-甲基苯胺的重量比为0.3~1.4:1。7.根据权利要求1所述的合成2,6-二氨基甲苯的方法,其特征在于:步骤(2)中,氨解反应完成后将反应液抽...
【专利技术属性】
技术研发人员:秦振伟,刘琛,施云龙,潘志军,朱书荣,朱翼鸣,
申请(专利权)人:浙江鼎龙科技有限公司,
类型:发明
国别省市:浙江;33
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