本发明专利技术提供了一种3-羟基吡啶液相催化加氢制备3-羟基哌啶的方法，包括以下步骤：一、将3-羟基吡啶、钌炭催化剂和纯水加入到高压反应釜中，先通入氮气排除釜内空气，然后通入氢气排除釜内氮气；二、在温度为140℃，压力为4.0MPa的条件下发生液相催化加氢还原反应，然后过滤回收钌炭催化剂，将过滤后的滤液进行减压蒸馏，收集馏出液，得到3-羟基哌啶。本发明专利技术以3-羟基吡啶为原料，以钌炭为催化剂，以纯水做溶剂催化加氢还原合成3-羟基哌啶，转化率高达100％，收率在95％以上。另外，本发明专利技术与传统的采用铑炭作催化剂或采用甲醇做溶剂还原相比，具有成本低廉、收率高、品质高的优点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化学合成
，具体设及一种3-哲基化晚液相催化加氨制备 3-哲基嗽晚的方法。
技术介绍
3-哲基嗽晚是合成一种具有手性结构的重要中间体，很多嗽晚衍生物具有抗菌、 抗肿瘤、治疗老年痴呆症和麻醉等多种药理活性，同时也是治疗病毒感染（包括AID巧及糖 尿病的重要药物之一。3-哲基嗽晚主要用于合成（S)-1-叔了氧幾基-3-哲基嗽晚等，具有 广泛的用途和广阔的市场前景。其现有合成生产工艺中，原料比较贵，工艺长且复杂，本发 明利用易得的3-哲基化晚为原料，液相催化加氨法一步生成产物和水，可减少合成步骤， 提高收率，具有很好的发展前景。 目前3-哲基化晚液相催化加氨制备3-哲基嗽晚的方法是用金属镶催化剂将化晚 催化加氨制取嗽晚，缺点是镶的催化活性较低，需要高温、高压反应，生产设备要求较高。浙 江司太立制药股份有限公司采用3-哲基化晚经5%锭炭催化加氨还原制得消旋3-哲基嗽 晚，但是其存在价格昂贵，生产成本很大，是钉炭价格的5倍。 在催化加氨法中钉炭催化剂是催化加氨最常用的催化剂之一，钉炭（Ru/c)主要 用于苯环的还原及化晚环还原。自从Ru/C对苯环加氨还原反应具有催化作用W来，钉炭催 化加氨W其流程少，转化率高，产率高，S废少等优点，引起了国内外极大的关注。 截至目前，尚未发现W钉炭作催化剂用于制取3-哲基嗽晚的相关研究见诸报道。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种3-哲基化 晚液相催化加氨制备3-哲基嗽晚的方法。该方法W 3-哲基化晚为原料，W钉炭（Ru/C)为 催化剂，W纯水做溶剂催化加氨还原合成3-哲基嗽晚，转化率达100%，收率在95% W上。 另外，该方法与传统的采用锭炭做催化剂或采用甲醇做溶剂还原相比，具有成本低廉、收率 局、品质局的优点。 为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种3-哲基化晚液相催化加氨 制备3-哲基嗽晚的方法，其特征在于，该方法包括W下步骤：[000引步骤一、将3-哲基化晚、钉炭催化剂和纯水加入到高压反应蓋中，先采用通入 氮气的方法排除高压反应蓋内的空气，然后采用通入氨气的方法排除高压反应蓋内的氮 气；所述钉炭催化剂的加入量为3-哲基化晚质量的1 %~3%，所述纯水的体积V满足： 2m《V《7. 5m，其中m为3-哲基化晚的质量，m的单位为g，V的单位为血； 步骤二、对步骤一中排除氮气后的高压反应蓋进行加热，同时向高压反应蓋内持 续通入氨气，在温度为140°c，压力为4. OMI^a的条件下使3-哲基化晚发生液相催化加氨还 原反应，反应1化~1化后停止通入氨气，自然冷却后过滤回收钉炭催化剂，将过滤后的滤 液进行减压蒸馈，收集馈出液，得到3-哲基嗽晚。 上述的一种3-哲基化晚液相催化加氨制备3-哲基嗽晚的方法，其特征在于，步骤 一中所述钉炭催化剂的加入量为3-哲基化晚质量的1. 5%。 上述的一种3-哲基化晚液相催化加氨制备3-哲基嗽晚的方法，其特征在于，步骤 一中所述钉炭催化剂中钉的质量百分含量为5%。 上述的一种3-哲基化晚液相催化加氨制备3-哲基嗽晚的方法，其特征在于，步骤 二中所述减压蒸馈在温度为67°C~69°C，压力为26. 6化的条件下进行。 本专利技术与现有技术相比具有W下优点： 1、本专利技术W3-哲基化晚为原料，W钉炭（Ru/C)为催化剂，W纯水做溶剂催化加氨 还原合成3-哲基嗽晚，反应方程式为：【主权项】1. ，其特征在于，该方法包括以 下步骤： 步骤一、将3-羟基吡啶、钌炭催化剂和纯水加入到高压反应釜中，先采用通入氮气 的方法排除高压反应釜内的空气，然后采用通入氢气的方法排除高压反应釜内的氮气； 所述钌炭催化剂的加入量为3-羟基吡啶质量的1 %~3%，所述纯水的体积V满足： 2m<V< 7. 5m，其中m为3-羟基吡啶的质量，m的单位为g，V的单位为mL; 步骤二、对步骤一中排除氮气后的高压反应釜进行加热，同时向高压反应釜内持续通 入氢气，在温度为140°C，压力为4.OMPa的条件下使3-羟基吡啶发生液相催化加氢还原反 应，反应13h~14h后停止通入氢气，自然冷却后过滤回收钌炭催化剂，将过滤后的滤液进 行减压蒸馏，收集馏出液，得到3-羟基哌啶。2. 根据权利要求1所述的，其 特征在于，步骤一中所述钌炭催化剂的加入量为3-羟基吡啶质量的1. 5%。3. 根据权利要求1所述的，其 特征在于，步骤一中所述钌炭催化剂中钌的质量百分含量为5%。4. 根据权利要求1所述的，其 特征在于，步骤二中所述减压蒸馏在温度为67°C~69°C，压力为26. 6Pa的条件下进行。【专利摘要】本专利技术提供了，包括以下步骤：一、将3-羟基吡啶、钌炭催化剂和纯水加入到高压反应釜中，先通入氮气排除釜内空气，然后通入氢气排除釜内氮气；二、在温度为140℃，压力为4.0MPa的条件下发生液相催化加氢还原反应，然后过滤回收钌炭催化剂，将过滤后的滤液进行减压蒸馏，收集馏出液，得到3-羟基哌啶。本专利技术以3-羟基吡啶为原料，以钌炭为催化剂，以纯水做溶剂催化加氢还原合成3-羟基哌啶，转化率高达100％，收率在95％以上。另外，本专利技术与传统的采用铑炭作催化剂或采用甲醇做溶剂还原相比，具有成本低廉、收率高、品质高的优点。【IPC分类】C07D211-42【公开号】CN104725299【申请号】CN201510178399【专利技术人】杨乔森, 张之翔, 文永忠, 黄琼淋, 樊小江, 唐良 【申请人】西安凯立化工有限公司【公开日】2015年6月24日【申请日】2015年4月15日本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种3‑羟基吡啶液相催化加氢制备3‑羟基哌啶的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、将3‑羟基吡啶、钌炭催化剂和纯水加入到高压反应釜中，先采用通入氮气的方法排除高压反应釜内的空气，然后采用通入氢气的方法排除高压反应釜内的氮气；所述钌炭催化剂的加入量为3‑羟基吡啶质量的1％～3％，所述纯水的体积V满足：2m≤V≤7.5m，其中m为3‑羟基吡啶的质量，m的单位为g，V的单位为mL；步骤二、对步骤一中排除氮气后的高压反应釜进行加热，同时向高压反应釜内持续通入氢气，在温度为140℃，压力为4.0MPa的条件下使3‑羟基吡啶发生液相催化加氢还原反应，反应13h～14h后停止通入氢气，自然冷却后过滤回收钌炭催化剂，将过滤后的滤液进行减压蒸馏，收集馏出液，得到3‑羟基哌啶。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：杨乔森，张之翔，文永忠，黄琼淋，樊小江，唐良，
申请(专利权)人：西安凯立化工有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61
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