一种埃索美拉唑镁二水合物晶型B的制备方法技术

技术编号:11660484 阅读:109 留言:0更新日期:2015-06-29 11:52
本发明专利技术提供了一种埃索美拉唑镁盐二水合物晶型B的制备方法,通过以下技术方案来实现:(1)称取埃索美拉唑镁盐固体;(2)用溶剂溶解埃索美拉唑镁盐的固体,得到溶液a;(3)将溶液a置于-5℃-10℃温度下冷藏,析出结晶物;(4)分离析出的结晶物;(5)在15℃~40℃温度下干燥2~10h,得到埃索美拉唑镁二水合物晶型B;步骤(2)中所述的溶剂为甲醇-丙酮-水的混合溶剂。该方法简单易操作,涉及的工艺可控、收率高、重复性好,可实现生产放大。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及埃索美拉哇镇二水合物晶型的制备方法,尤其涉及一种埃索美拉哇镇 二水合物晶型B的制备方法。
技术介绍
EP5129和US4255431描述了化合物5-甲氧基-2-亚賴醜基]-1H-苯并咪哇,即奧美拉哇,及其治疗用途。奧美拉哇是 质子粟抑制剂,能有效的制剂胃酸分泌,用于抗胃溃瘍。奧美拉哇有一个手性中也,存在两 个光学异构体,即R-奧美拉哇和S-奧美拉哇,其中S-奧美拉哇也被称作埃索美拉哇。埃 索镇拉哇的结构式如下:【主权项】1. 一种埃索美拉唑镁盐二水合物晶型B的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: (1) 称取埃索美拉唑镁盐固体; (2) 用溶剂溶解埃索美拉唑镁盐的固体,得到溶液a; (3) 将溶液a置于-5°C-KTC温度下冷藏,析出结晶物; (4) 分离析出的结晶物; (5) 在15°C~40°C温度下干燥2~10h,得到埃索美拉唑镁盐二水合物晶型B; 所述的步骤(2)中溶剂为甲醇-丙酮-水的混合溶剂。2. 根据权利要求1所述的埃索美拉唑镁盐二水合物晶型B的制备方法,其特征在于,所 述的步骤(1)中埃索美拉唑镁盐固体选自埃索美拉唑镁盐无水物、埃索美拉唑镁盐水合物 中的一种或两种的混合。3. 根据权利要求2所述的埃索美拉唑镁盐二水合物晶型B的制备方法,其特征在于,所 述的埃索美拉唑镁盐无水物选自埃索美拉唑镁盐无水物的无定形物。4. 根据权利要求2所述的埃索美拉唑镁盐二水合物晶型B的制备方法,其特征在于,所 述的埃索美拉唑镁盐水合物选自埃索美拉唑镁盐二水合物和埃索美拉唑镁盐三水合物中 的一种或一种以上。5. 根据权利要求4所述的埃索美拉唑镁盐二水合物晶型B的制备方法,其特征在于,所 述的埃索美拉唑镁盐二水合物选自埃索美拉唑镁盐二水合物A晶型。6. 根据权利要求1所述的埃索美拉唑镁盐二水合物晶型B的制备方法,其特征在于,所 述的甲醇-丙酮-水的混合溶剂中,甲醇与丙酮的体积比为3:1~1:3。7. 根据权利要求1所述的埃索美拉唑镁盐二水合物晶型B的制备方法,其特征在于,所 述的甲醇-丙酮-水的混合溶剂中,水占混合溶剂的体积百分数为49T12%。8. 根据权利要求1所述的埃索美拉唑镁盐二水合物晶型B的制备方法,其特征在于,所 述的甲醇-丙酮-水的混合溶剂中,甲醇与丙酮的体积比为1:1,水占混合溶剂的体积百分 数为9%。9. 根据权利要求1所述的埃索美拉唑镁盐二水合物晶型B的制备方法,其特征在于,所 述的步骤(2)中溶解埃索美拉唑镁盐固体过程中,溶剂温度为30-40°C。10. 根据权利要求1所述的埃索美拉唑镁盐二水合物晶型B的制备方法,其特征在于, 所述的步骤(3)中冷藏析晶温度优选4°C;所述的步骤(4)中分离方法,为过滤分离或离心 分离;所述的步骤(5)中,优选真空干燥条件下干燥,所述的干燥温度优选25°C,干燥时间 优选4h。【专利摘要】本专利技术提供了一种埃索美拉唑镁盐二水合物晶型B的制备方法,通过以下技术方案来实现:(1)称取埃索美拉唑镁盐固体;(2)用溶剂溶解埃索美拉唑镁盐的固体,得到溶液a;(3)将溶液a置于-5℃-10℃温度下冷藏,析出结晶物;(4)分离析出的结晶物;(5)在15℃~40℃温度下干燥2~10h,得到埃索美拉唑镁二水合物晶型B;步骤(2)中所述的溶剂为甲醇-丙酮-水的混合溶剂。该方法简单易操作,涉及的工艺可控、收率高、重复性好,可实现生产放大。【IPC分类】C07D401-12【公开号】CN104725357【申请号】CN201310719516【专利技术人】施雄伟 【申请人】苏州联友制药技术有限公司【公开日】2015年6月24日【申请日】2013年12月24日本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种埃索美拉唑镁盐二水合物晶型B的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)称取埃索美拉唑镁盐固体;(2)用溶剂溶解埃索美拉唑镁盐的固体,得到溶液a;(3)将溶液a置于‑5℃‑10℃温度下冷藏,析出结晶物;(4)分离析出的结晶物;(5)在15℃~40℃温度下干燥2~10h,得到埃索美拉唑镁盐二水合物晶型B;所述的步骤(2)中溶剂为甲醇‑丙酮‑水的混合溶剂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:施雄伟
申请(专利权)人:苏州联友制药技术有限公司
类型:发明
国别省市:江苏;32

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