一种嘧菌酯中间体的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种嘧菌酯中间体的制备方法，采用向开环、醚化反应中加入催化剂的方式高效率的合成嘧菌酯中间体，具体包括以下步骤：由甲氧亚甲基苯并呋喃酮以及二氯嘧啶在催化剂存在的条件下加入甲醇钠／甲醇溶液进行开环、醚化反应合成嘧菌酯中间体化合物B。与现有技术相比，本发明专利技术具有效率高、产率高等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种农药中间体的制备，尤其是涉及一种新的高效制备嚼菌醋中间体 的方法。
技术介绍
嚼菌醋是目前全球最大的农用杀菌剂产品，广谱、高效，被广泛生产和使用。嚼菌 醋的关键中间体化合物B合成一般先由甲氧亚甲基苯并巧喃丽（化合物A)在甲醇轴/ 甲醇溶液中与4,6-二氯嚼巧进行开环、離化反应得到。现在国内多数企业采用如专利 CN1062139A所述的方法，即由化合物A合成到化合物B在不加入任何催化剂的条件下直接 加入甲醇轴开环、離化反应，然而其收率只能维持在60~70%左右，反应产生大量的副产 物，直接影响到后续步骤中产品的纯化。【主权项】1. ，其特征在于，采用向开环、醚化反应中加入催化剂的 方式高效率的合成嘧菌酯中间体，具体包括以下步骤：由甲氧亚甲基苯并呋喃酮以及二氯 嘧啶在催化剂存在的条件下加入甲醇钠/甲醇溶液进行开环、醚化反应合成嘧菌酯中间体 化合物B。2. 根据权利要求1所述的，其特征在于，所述的催化剂 包括具有如下结构式的化合物：其中VHR6为H、卤素、C1Xltl含氧或不含氧脂肪烃基或芳基，R 2和R4为卤素 X1-Cltl 含氧或不含氧脂肪烃基或芳基、酯基。3. 根据权利要求1所述的，其特征在于，所述的催化剂 为2-烷基或烷氧基二乙烯哌嗪，2-芳基二乙烯哌嗪、2-烷基或烷氧基-2' -烷基或烷氧 基（C1-Cltl)二乙烯哌嗪、2, 3-二烷基或烷氧基（C「C4)二乙烯哌嗪、2, 5-二烷基或烷氧基 (C1-C4)或二芳基二乙烯哌嗪、2,6-二烷基或烷氧基（C 1-C4)或二芳基二乙烯哌嗪、2-酯基 (C2-C5)二乙烯哌嗪中的一种或几种； 其中烷基或烷氧基包括甲基、乙基、丙基、丁基、戍基、己基、庚基、辛基、壬基，或及其含 氧基；芳基包括苯基或取代苯基；酯基包括甲酸甲酯基，甲酸乙酯基，乙酸甲酯基，乙酸乙 酯基；其中2-烷基优选甲基或乙基。4. 根据权利要求1所述的，其特征在于，所述的催化剂 的用量为：化合物A和催化剂的摩尔比为1 : 0. 002~0. 078。5. 根据权利要求1所述的，其特征在于，所述的开环、醚 化反应在溶剂中进行，所述的溶剂包括芳烃类、醚类、腈类、酰胺类或酯类溶剂。6. 根据权利要求1所述的，其特征在于，所述的开环、醚 化反应的反应温度为-20~50°C。7. 根据权利要求6所述的，其特征在于，所述的开环、醚 化反应的反应温度为0~30°C。【专利摘要】本专利技术涉及，采用向开环、醚化反应中加入催化剂的方式高效率的合成嘧菌酯中间体，具体包括以下步骤：由甲氧亚甲基苯并呋喃酮以及二氯嘧啶在催化剂存在的条件下加入甲醇钠／甲醇溶液进行开环、醚化反应合成嘧菌酯中间体化合物B。与现有技术相比，本专利技术具有效率高、产率高等优点。【IPC分类】C07D239-34, B01J31-02【公开号】CN104725321【申请号】CN201310713306【专利技术人】张照军, 周庆江, 李建高, 田晓宏, 谢思勉 【申请人】上海泰禾化工有限公司, 南通泰禾化工有限公司【公开日】2015年6月24日【申请日】2013年12月20日本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种嘧菌酯中间体的制备方法，其特征在于，采用向开环、醚化反应中加入催化剂的方式高效率的合成嘧菌酯中间体，具体包括以下步骤：由甲氧亚甲基苯并呋喃酮以及二氯嘧啶在催化剂存在的条件下加入甲醇钠/甲醇溶液进行开环、醚化反应合成嘧菌酯中间体化合物B。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张照军，周庆江，李建高，田晓宏，谢思勉，
申请(专利权)人：上海泰禾化工有限公司，南通泰禾化工有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31