一种基于改性纳米二氧化钛的自清洁涂料的制备方法技术

一种基于改性纳米二氧化钛的自清洁涂料的制备方法，包括纳米二氧化钛的制备过程，对纳米二氧化钛进行改进处理，用改性纳米二氧化钛制备自清洁涂料的过程，关键是，所述用改性纳米二氧化钛制备自清洁涂料过程为：c1、原料按照以下质量百分比进行准备：c2、将氟化聚氨酯先加入到带有回流冷凝器和搅拌器的圆底容器中；c3、将改性纳米二氧化钛粉体、丙酮溶剂、双乙酸钠乳化剂加入至容器中，升温至80℃；c4、最后加入KH-570硅烷偶联剂、有机硅消泡剂、烷基改性有机硅氧烷流平剂、以及聚氨酯增稠剂，分散15min后得到最终的自清洁涂料。

【技术实现步骤摘要】
一种基于改性纳米二氧化钛的自清洁涂料的制备方法
本专利技术属于化工
，涉及一种自清洁涂料的制备方法，特别是一种基于改性纳米二氧化钛的自清洁涂料的制备方法。
技术介绍
目前，建筑节能已成为我国建设节约型社会的重要内容，我国对2008年颁布实施的《民用建筑节能条例》体现了国家对节能保温领域的重视。根据建设部的要求，到2020年，我国北方和沿海地区和特大城市新建建筑应实现节能65％。传统的保温涂料存在以下几点不足：1.制备工艺长，易于团聚和沉降；2.选用的树脂不耐老化，使用周期短，成本高；3.涂料的涂膜的不耐粘污，造成建筑物外观易脏。以上几个缺点要求市场能制备一种具有自清洁、耐老化性能好，同时又具备良好的隔热效果的涂料。具备自清洁功能的涂料的疏水性一般都非常强，类似荷叶表面的露珠原理，但是却亲油，在油性环境或长期使用中，油会在表面富集从而影响表面微结构进而影响自清洁性能。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了设计一种既疏水、又疏油的双疏性自清洁、可降温的涂料。本专利技术采用的技术方案是，一种基于改性纳米二氧化钛的自清洁涂料的制备方法，包括纳米二氧化钛的制备过程，对纳米二氧化钛进行改进处理，用改性纳米二氧化钛制备自清洁涂料的过程，所述用改性纳米二氧化钛制备自清洁涂料过程为：c1、原料按照以下质量百分比进行准备：c2、将氟化聚氨酯先加入到带有回流冷凝器和搅拌器的圆底容器中；c3、将改性纳米二氧化钛粉体、丙酮溶剂、双乙酸钠乳化剂加入至容器中，升温至80℃；c4、最后加入KH-570硅烷偶联剂、有机硅消泡剂、烷基改性有机硅氧烷流平剂、以及聚氨酯增稠剂，分散15min后得到最终的自清洁涂料。所述的纳米二氧化钛的制备过程中的纳米二氧化钛是经二氧化硅表面包覆的纳米二氧化钛粉体，其制备过程为：a1、将纳米二氧化钛用去离子水配成50g.L–1的悬浮液，并用lmol·L-1硅酸钠溶液将悬浮液的pH值调到9～10；a2、用乳化机分散30min，再用250w的超声粉碎机超声分散30min，在超声分散的同时，向纳米二氧化钛悬浮液中并流滴加lmol·L-1硅酸钠溶液和lmol·L-1稀硫酸，此过程中悬浮液的温度维持在80～90℃，pH值维持在9～10；a3、进行熟化工艺30min，并用lmol·L-1稀硫酸将pH值调节到7，继续搅拌30min；a4、用去离子水洗涤除去上述步骤a3熟化过程中生成的中间产物硫酸钠，然后用正丁醇对所得滤饼进行共沸蒸馏，脱除其中的水分，得到纳米二氧化钛；a5、将纳米二氧化钛置于马弗炉中，在700℃下煅烧2h，得到经二氧化硅表面包覆的纳米二氧化钛粉体SiO2/TiO2。所述的对纳米二氧化钛进行改进处理的过程为：b1、将经二氧化硅表面包覆的纳米二氧化钛粉体SiO2/TiO2使用去离子水配制成50g.L–1悬浮液，用5％的醋酸溶液调节pH值至4～4.5；b2、用乳化机分散30min后，再用250w的超声粉碎机超声分散30min，移入三口烧瓶中，加入KH-570硅烷偶联剂，KH-570硅烷偶联剂与纳米二氧化钛粉体SiO2/TiO2的质量比为1：(5～6)，放在恒温水槽中维持反应温度80℃，在搅拌的条件下反应4h；b3、过滤、洗涤，分离出的固体用300ml无水乙醇进行抽提6h，并在100～110℃下干燥12h，粉碎后即得经KH-570硅烷偶联剂后的改性纳米二氧化钛。所述的步骤a2中lmol·L-1硅酸钠溶液和lmol·L-1稀硫酸的并流滴加速度为1.0-1.2mL·min-1。所述的步骤a3中的搅拌速率为30r/min。所述的步骤b2中的搅拌速率为20r/min。本专利技术的原理是：一般经常使用的保温涂料是采用玻璃微珠加功能填料来实现，但是玻璃微珠价格昂贵，所以本专利技术从配方优化的角度出发，选择用氟化聚氨酯作为基料，添加无机纳米疏水材料。这种无机纳米材料是由纳米二氧化钛经表面改性处理后，分散在水溶液中形成稳定的纳米级分散胶体，加入涂料中能迅速在涂料表面形成一种特殊结构的表面。不但使涂膜具有一定的疏水防水自洁功能，而且使涂膜的表面张力大幅度降低，增大了水的接触角，减少了雨水对涂膜的侵润，阻止水分向涂膜内部渗透，降低了涂膜的含水率，减小涂膜的导热系数，最终降低了太阳辐射热量向涂层内部的传导，从而提高涂膜的隔热性。氟化聚氨酯本身具有较低的表面能与表面氟富集性，由于含氟链段能够向表面迁移，导致材料表面氟元素的富集，从而使氟化聚氨酯具有很低的表面能和良好的疏水疏油性能。本专利技术通过长期的研究，确定出了改性纳米二氧化钛与氟化聚氨酯的比例范围，并在其它辅助材料的配合下，经过本方法制备出的自清洁涂料，不仅实现了疏水疏油的双疏功能，而且本涂料还具有很好地降温隔热作用，市场推广性好，具有很高的经济价值。本专利技术中lmol·L-1硅酸钠溶液和lmol·L-1稀硫酸的并流滴加速度为1.0-1.2mL·min-1，与产品的成型和晶型有关。附图说明图1是本专利技术中自清洁涂料的疏水性能曲线表。图2是本专利技术中自清洁涂料的疏油性能曲线表。具体实施方式本专利技术在具体实施时，将纳米二氧化钛用去离子水配成50g.L-1的悬浮液，用1mol·L-1的硅酸钠NaSiO3水溶液把悬浮液的pH值调节到9.5，先用乳化机分散30min，再用250w的超声粉碎机超声分散30min，然后升温至85℃。在超声分散的同时，向纳米二氧化钛悬浮液中并流滴加lmol·L-1的硅酸钠水溶液和1mol·L-1的稀硫酸，边滴加边搅拌，维持反应温度85℃，pH＝9.0～10.0，滴加速度1.0mL·min-1，超声分散中并流滴加硅酸钠的用量为m(NaSiO3)：m(TiO2)＝3:10，硅酸钠水溶液滴完后，熟化30min，用lmol·L-1的稀硫酸调节pH＝7.0，继续搅拌30min，搅拌速率为30r/min。过滤，用去离子水洗涤除去可溶性盐——硫酸钠，然后用正丁醇对所得滤饼进行共沸蒸馏，脱除其中的水分，最后将纳米二氧化钛置于马弗炉中，在700℃下煅烧2h，即得到经二氧化硅表面包覆的纳米二氧化钛粉体(SiO2/TiO2)。将经二氧化硅表面包覆的纳米二氧化钛粉体使用去离子水配制成50g.L-1的悬浮液，用5％的醋酸溶液调节pH＝4.0，先用乳化机分散30min，再用250w的超声粉碎机超声分散30min，移入500mL的三口烧瓶中，加入m(KH-570)：m(SiO2/TiO2)＝1：5的KH-570硅烷偶联剂，放在恒温水槽中维持反应温度80℃，于20r/min的转速条件下搅拌反应4h，然后过滤、洗涤，分离的固体用无水乙醇300ml抽提6h，在100℃下干燥12h，粉碎后即得经KH-570改性的样品。将带有回流冷凝器和搅拌器的500ml圆底烧瓶中加入预先准备的含氟丙烯酸酯改性聚氨酯，以丙酮为溶剂，加入计量好的改性纳米二氧化钛粉体和双乙酸钠乳化剂，然后加入适量的去离子水以调节最终的固体含量，升温至80℃，加入KH-570硅烷偶联剂、有机硅消泡剂、聚氨酯增稠剂、烷基改性有机硅氧烷流平剂，分散15min，即得到目标涂料溶液。以上制备目标涂料的原料配比5组百分比组成实施例见下表：表1性能测试：将一定体积的溶液喷涂除水除油处理过的厚度为0.8mm的镀锌铁板上或者白铁皮上，涂膜厚度在200μm，在常温下干燥，即本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种基于改性纳米二氧化钛的自清洁涂料的制备方法，包括纳米二氧化钛的制备过程，对纳米二氧化钛进行改进处理，用改性纳米二氧化钛制备自清洁涂料的过程，其特征在于：所述用改性纳米二氧化钛制备自清洁涂料过程为：c1、原料按照以下质量百分比进行准备：c2、将氟化聚氨酯先加入到带有回流冷凝器和搅拌器的圆底容器中；c3、将改性纳米二氧化钛粉体、丙酮溶剂、双乙酸钠乳化剂加入至容器中，升温至80℃；c4、最后加入KH‑570硅烷偶联剂、有机硅消泡剂、烷基改性有机硅氧烷流平剂、以及聚氨酯增稠剂，分散15min后得到最终的自清洁涂料。

【技术特征摘要】
1.一种基于改性纳米二氧化钛的自清洁涂料的制备方法，包括纳米二氧化钛的制备过程，对纳米二氧化钛进行改进处理，用改性纳米二氧化钛制备自清洁涂料的过程，其特征在于：所述的纳米二氧化钛的制备过程中的纳米二氧化钛是经二氧化硅表面包覆的纳米二氧化钛粉体，所述的对纳米二氧化钛进行改进处理的过程为：b1、将经二氧化硅表面包覆的纳米二氧化钛粉体SiO2/TiO2使用去离子水配制成50g.L–1悬浮液，用5％的醋酸溶液调节pH值至4～4.5；b2、用乳化机分散30min后，再用250w的超声粉碎机超声分散30min，移入三口烧瓶中，加入KH-570硅烷偶联剂，KH-570硅烷偶联剂与纳米二氧化钛粉体SiO2/TiO2的质量比为1：(5～6)，放在恒温水槽中维持反应温度80℃，在搅拌的条件下反应4h；b3、过滤、洗涤，分离出的固体用300ml无水乙醇进行抽提6h，并在100～110℃下干燥12h，粉碎后即得经KH-570硅烷偶联剂后的改性纳米二氧化钛；所述用改性纳米二氧化钛制备自清洁涂料过程为：c1、原料按照以下质量百分比进行准备：c2、将氟化聚氨酯先加入到带有回流冷凝器和搅拌器的圆底容器中；c3、将改性纳米二氧化钛粉体、丙酮溶剂、双乙酸钠乳化剂加入至容器中，升温至80℃；c4、最后加入KH-570硅烷偶联剂、有机硅消泡剂、烷基改性有机硅氧烷流平剂、以及聚氨酯增稠剂，分散15min后得到最终的自清洁涂料。2.根据权利要求1所述的一种基于改性纳米二氧化钛的自清洁涂料的制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：张川，张千，张建平，
申请(专利权)人：河北纳诺新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：河北;13