一种光甘草定的制备方法，该方法包含以下步骤：1)提取，浓缩；2)萃取分离；3)柱色谱；4)结晶纯化。本发明专利技术采用乙醇或乙酸乙酯回流提取，浓缩至比重1.05-1.10；或用碱水提取，酸液沉淀，乙酰化后分离纯化，再柱色谱。有机溶剂提取物浓缩回收溶剂后加水稀释，用石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇各萃取分离，再采用硅藻土、硅胶、DEAE-纤维素、聚酰胺树脂、中性氧化铝柱色谱，以不同极性的洗脱剂洗脱，薄层色谱监测，洗脱液加入3-5％活性炭回流脱色30min，浓缩结晶，结晶物中加入石油醚、正己烷或乙醚中之一，充分搅匀滴入少量甲醇、乙醇、丙酮、氯仿、二氯甲烷或正丁醇中之一或混合溶剂，直至结晶物上少量色素漂洗干净，得到白色有光泽的光甘草定。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术设及。
技术介绍
光甘草定佑1 油ridin)，CASNo. 59870-68-7,代码；182519。分子式；〔2化。〇4,分子 量；324. 3704。低含量为栋色粉末，高含量为白色粉末，光甘草定不溶于水，溶于了二醇，丙 二醇等有机溶剂。英文名称；1，3-Benzenediol，4-dipyran-3-yl]-，中文别名；4-_-3， 4-dihydr〇-2H-pyranochromen-3-yl]benzene-l，3-dioll，3-Benz enediol，4-(3， 4-dihy化0-8,8-dimethyl-2H，8H_benzodipyran-3-yl)(R)-；2H, 8H-Benzodipyran，l，3-benzenediol deriv。结构式如下；【主权项】1. ，以光果甘草为原料，该方法包含以下步骤： (1) 提取，浓缩。 (2) 萃取分离。 (3) 柱色谱。 (4) 结晶纯化。2. 如权利要求1所述的，其特征在于，步骤（1)中光果甘草粉 碎，分别用95 %乙醇回流提取2. 0、1. 5、I.Oh，第三次提取液下批料套用，将前两次提取液 合并浓缩，浓缩至比重1.05-1. 10 ;干燥光果甘草依次用正己烷、乙酸乙酯回流提取，分别 得正己烷、乙酸乙酯提取物；光果甘草破碎，以5%氢氧化钠水溶液浸取，过滤，滤液酸化至 PH2-3，得褐色沉淀物，将沉淀物磨成粉末。3. 如权利要求1所述的，其特征在于，步骤（2)中依次用石油 醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇各萃取3-5次，分别将这些萃取液和水萃取液减压浓缩至稠膏。4. 如权利要求1所述的，其特征在于，步骤（3)中氯仿萃取 液浓缩后硅藻上拌样，依次用石油醚一乙酸乙酯一丙酮一乙醇提取，回收溶剂后取乙酸乙 酯部分用硅胶柱色谱，先用石油醚洗脱，再用石油醚-甲醇（100 : 5-100 : 20,V:V) 梯度洗脱，再采用硅胶柱色谱进行分离，以氯仿-甲醇（100 : 3-100 : 10,V:V)梯度 洗脱，氯仿-甲醇（100 : 3-100 : 6,V:V)洗脱部分用制备硅胶薄层分离，氯仿-甲醇 (100 : 7-100 : 10，V:V)洗脱部分经硅胶减压柱分离，以石油醚-丙酮（100 : 8)洗脱。5. 如权利要求1所述的，其特征在于，步骤（3)中乙酸乙酯得 取物经硅胶H干柱色谱，正己烷、氯仿、丙酮依次洗脱，氯仿洗脱液浓缩用硅胶H制备薄层色 谱，氯仿-乙酸乙酯-甲醇（10 : 1 : 6,V:V)展开，刮取目标成分色带，用氯仿溶解，过 滤，氯仿液用硅胶减压柱色谱，先以氯仿洗脱，再用氯仿-甲醇（100 : 5-100 : 10，V:V) 梯度洗脱，TLC检测，收集目标成分洗脱液。6. 如权利要求1所述的，其特征在于，步骤（3)中粗品溶于 少量氯仿，过滤，DEAE纤维素处理，装柱，平衡，洗脱液先用乙酸乙酯乙醇水（100 : 8 : 5， V :V)，再用乙酸乙酯乙醇丙酮-水（100 : 8 : 2 : 5,V:V)，，连接色谱检测仪进行 梯度洗脱，收集目标成分洗脱液。7. 如权利要求1所述的，其特征在于，步骤（3)中氯仿提取物 用少量氯仿溶解，与中性氧化铝混匀，室温下挥发除尽溶剂，加于中性氧化铝柱上，先用石 油醚洗脱，再用石油醚-氯仿（I: 1，V:V)洗脱，氯仿洗脱，氯仿甲醇（100 : 5100 : 10， V :V)梯度洗脱，根据薄板色谱结果，合并相同流分，将含有目标成分部分干法装柱，上湿 样，先用氯仿洗脱，再用氯仿-甲醇（100 : 9，V:V)洗脱，经薄层色谱结果，合并目标成分 部分。8. 如权利要求1所述的，其特征在于，步骤（3)中粗品浓缩 物与硅藻土拌样挥干，装入色谱柱中，先用石油醚洗脱，洗脱结束后倒出硅藻土挥干溶剂， 重新装入色谱柱柱，用石油醚-乙醇（100 : 8，V:V)洗脱，用1%三氯化铝乙醇溶液与黄 酮类化合物在滤纸上显色后，用在紫外灯下观察有无黄绿色荧光，提取至流洗液无黄酮反 应时结束，洗脱液浓缩后挥干溶剂，用少量95%的乙醇溶解后上聚酰胺树脂柱，依次用水和 20-80 %的乙醇洗脱，薄层色谱监测，收集目标成分洗脱液。9.如权利要求1所述的，其特征在于，步骤（4)中洗脱液加 入3-5 %活性炭回流脱色30min，浓缩结晶，结晶物中加入石油醚、正己烷或乙醚中之一，充 分搅匀滴入少量甲醇、乙醇、丙酮、氯仿、二氯甲烷或正丁醇中之一或混合溶剂，直至结晶物 上少量色素漂洗干净，得到白色有光泽的光甘草定。【专利摘要】，该方法包含以下步骤：1)提取，浓缩；2)萃取分离；3)柱色谱；4)结晶纯化。本专利技术采用乙醇或乙酸乙酯回流提取，浓缩至比重1.05-1.10；或用碱水提取，酸液沉淀，乙酰化后分离纯化，再柱色谱。有机溶剂提取物浓缩回收溶剂后加水稀释，用石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇各萃取分离，再采用硅藻土、硅胶、DEAE-纤维素、聚酰胺树脂、中性氧化铝柱色谱，以不同极性的洗脱剂洗脱，薄层色谱监测，洗脱液加入3-5％活性炭回流脱色30min，浓缩结晶，结晶物中加入石油醚、正己烷或乙醚中之一，充分搅匀滴入少量甲醇、乙醇、丙酮、氯仿、二氯甲烷或正丁醇中之一或混合溶剂，直至结晶物上少量色素漂洗干净，得到白色有光泽的光甘草定。【IPC分类】C07D493-04【公开号】CN104725394【申请号】CN201510102210【专利技术人】李玉山 【申请人】李玉山【公开日】2015年6月24日【申请日】2015年3月2日本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种光甘草定的制备方法，以光果甘草为原料，该方法包含以下步骤：(1)提取，浓缩。(2)萃取分离。(3)柱色谱。(4)结晶纯化。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李玉山，
申请(专利权)人：李玉山，
类型：发明
国别省市：陕西;61
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