本发明专利技术公开了一种纤维面料复合抗静电剂的制备方法，该制备方法中纤维面料复合抗静电剂包括以下组分：丁醇磷酸酯抗静电剂，端羟基超支化抗静电剂，端羧基超支化抗抗静电剂，端季铵盐超支化抗静电剂，该制备方法为先将丁醇磷酸酯抗静电剂、端羟基超支化抗静电剂、羧基超支化抗抗静电剂及端季铵盐超支化抗静电剂分别制备出来，然后将这四种抗静电剂进行混合制得纤维面料复合抗静电剂，该制备方法简单易行，制备出的抗静电剂具有良好的抗电效果，具有良好的耐热性、耐酸碱性能。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于纺织
，具体涉及一种纤维面料复合静电剂的制备方法。
技术介绍
化学纤维，尤其是合成纤维，因其和天然纤维相比具有诸多优异的特性，如它们在纤维生产加工中能够获得特殊的性能和美学性质，且价格低廉、可遭性高、强度韧性好等，得到迅速的发展和广泛的应用。合成纤维具有诸多优点，但也有许多不可忽视的缺点，如吸湿性低、染色性能差、易积聚电荷，产生静电和穿着舒适性差等，必须对其性能进行多方面改善，合成化纤维的发展才可能有更辉煌的突破。随着合成纤维的产量迅速剧增，纺织静电问题就日益尖锐起来，目前抗静电的方法可分为物理方法和化学方法。物理方法有:(I)提高空气相对湿度以提高纤维的漏静电能力；(2)选用起电极性相反的不同纤维编织成织物；(3)在纤维表面用真空发喷镀一层金属薄膜，制成金属化纤维；(4)用不锈钢的短金属纤维或纤维束与化学纤维混纺成复合导电纤维；(5)在纤维表面嵌入碳粒以制成碳化纤维。化学方法有(I)在化纤聚合物的纺丝溶液中加入化学药剂或抗静电剂制成抗静电纤维；(2)用化学方法制取金属化纤维；(3)使纤维与某物质起化学反应；(4)用表面活性剂对纤维进行处理。在这些方法中物理法有一定的使用限制，用抗静电剂对纤维整理是抗静电纤维的常用方法之一。目前使用的抗电剂中，阳离子抗电剂虽然抗静电效果好，但其主要含氮化合物，在高温环境中易于变色，影响纤维及其织物的染色；阴离子型抗静电剂的抗电效果也很理想，但其中硫酸酯盐对氧气和热不太稳定；非离子型抗静电剂与离子型抗静电剂相比毒性小，对皮肤物刺激，兼具有乳化和润湿作用，但其对纤维吸附较差且本身不能电离，因此抗静电作用较差；有机硅型抗静电剂对抗静电效果突出，但其在高温和高速摩擦作用下受热分解后的残留物较多，易于形成白粉；有机氟型抗静电剂由于价格昂贵，很少使用；高分子型抗静电剂的水溶液黏度大，在高速纺丝过程中易于使摩擦系数升高，对防止静电的产生并不有利。开发一种水溶性好、起泡型小，具有良好的耐热性和耐酸碱性能，抗电效果良好，制备相对简单，成本低的抗静电剂是本
人员亟需解决的问题。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是，针对以上现有技术存在的缺点，提出，该制备方法简单易行，制备出的抗静电剂具有良好的抗电效果，具有良好的耐热性、耐酸碱性能。本专利技术解决以上技术问题的技术方案是: ，该制备方法中纤维面料复合抗静电剂按质量份数计包括以下组份: 丁醇磷酸酯抗静电剂35-40份 端轻基超支化抗静电剂5-10份端羧基超支化抗抗静电剂10-15份 端季铵盐超支化抗静电剂20-25份 该纤维面料复合抗静电剂的具体制备方法如下: (一)丁醇磷酸酯抗静电剂的制备 (1)将正丁醇加入到干净的三口瓶中，然后加入五氧化二磷，用药匙缓慢放入到有正丁醇的三口烧瓶中，三口烧瓶放在装有凉水的大烧杯中，以控制在加入过程中其温度不超过50 0C ； (2)加毕完，分别用胶塞、带有温度计的胶塞、将三口烧瓶密封，将三口烧瓶固定在电动搅拌器上，并放入已调至70°C的恒温水浴锅中，待温度计示数为70°C时开始计时，反应4h后用移液管准确移取去离子水加入三口瓶进行水解，水解时间为2-3h，反应结束后，降温，取出产物，即得到丁醇磷酸酯抗静电剂； (二)端羟基超支化抗静电剂的制备 (1)将氯代十二烷溶于无水乙醇，加入三口烧瓶中，搅拌升温至70-80V，在取二乙醇胺溶于乙醇并滴加三口烧瓶中，搅拌均匀，加入氢氧化纳粉末，升温至有回流产生，保温反应4_5h，提纯得粗产品后减压蒸馏，得到核分子； 其中加入氯代十二烷、二乙醇胺和氢氧化钠的质量比为10:1:0.4 ； (2)将二乙醇胺和丁二酸酐，分别溶于N，N-二甲基乙酰胺中，将二乙醇胺溶液加入三口烧瓶中，升温至30 °C，缓慢加入丁二酸酐，控Ih内滴加完毕，26-30 °C下反应3h，得到单体。其中，加入二乙醇胺和丁二酸酐的质量比为1.03:1 ; (3)将制得的核分子加入到制备单体的反应器中，混合搅拌均匀，加入甲苯作带水剂，在加入催化剂，接上分水器，搅拌加热直至有回流产生，保温反应3-4h，直到带水剂甲苯中无水生成为止，对产物进行减压蒸馏，除去溶剂，得到一种淡黄色粘稠物质，即端羟基超支化抗静电剂； (三)羧基超支化抗抗静电剂的制备 将步骤(二)中制得的端羟基超支化抗静电剂溶于N，N- 二甲基乙酰胺中，用N，N- 二甲基乙酰胺溶解丁二酸酐，加入4- 二甲氨基吡啶，将温度控制在80-85?，不断搅拌，搅拌速度控制在200-250r/min，滴加丁二酸酐溶液，反应5_6h，即得到端羧基超支化抗静电剂； 其中，端羟基超支化抗静电剂和丁二酸酐的的质量比为7:1.3 ; (四)端季铵盐超支化抗静电剂的制备 (1)将(二)中制备的端羟基超支化抗静电剂溶于N，N-二甲基乙酰胺中，加入四口烧瓶中，在氮气保护下搅拌均匀，加入氢氧化纳和环氧氯丙烷，升温到45°C，搅拌速度为300-350r/min，反应 5_6h ； (2)将上述步骤(I)中反应的产物进行抽虑，取虑液加入四口烧瓶中，氮气保护下搅拌升温至65°C，缓慢滴加三乙胺，反应5-6h，减压蒸馏除去溶剂和未反应的原料，将蒸馏产物进一步提纯处理，30°C真空干燥箱中烘干24h，即得到端季铵盐超支化抗静电剂； 其中，加入氢氧化纳与环氧氯丙烷的质量比为13:18 ; (五)纤维面料复合抗静电剂的混制 (I)将端羟基超支化抗静电剂、端羧基超支化抗抗静电剂、端季铵盐超支化抗静电剂加入分散缸中搅拌均匀，搅拌速度为400-500r/min，温度为40_45°C，搅拌时间为30_50min ； (2)向上述步骤(I)中加入丁醇磷酸酯抗静电剂在25-30°C下搅拌均匀，搅拌速度为800-900r/min，搅拌时间为50_60min，即得到纤维面料复合抗静电剂。本专利技术进一步的技术方案为: 前述纤维面料复合抗静电剂的制备方法中，在制备丁醇磷酸酯抗静电剂时正丁醇与五氧化二磷的摩尔比为3.5:1 ;加入去离子水的量为正丁醇和五氧化二陵总质量的4-6%。前述纤维面料复合抗静电剂的制备方法中，在端羟基超支化抗静电剂制备时，所用的催化剂为甲苯磺酸。本专利技术的有益效果是: (I)本专利技术中制备的纤维面料复合抗静电剂中添加了超分子抗静电剂，具有三维空间结构，在织物中，抗静电剂能够具有很好的分散性，并且在织物中能够与基体有很好的相容性，从而具有较好的耐水洗性。(2 )本专利技术中添加的端羟基超支化抗静电剂，是通过酯化反应得到的，具有较好的耐水洗性，吸水性，稳定性。(3)本专利技术中添加的丁醇磷酸酯抗静电剂，具有较高的亲水性、良好的耐高温性，以及优异的抗静电性能。(4)本专利技术中添加的丁醇磷酸酯抗静电剂能够在高分子材料表面定向吸附，亲油性基团朝向高分子，亲水性基团朝向空气，后者能与水缔合，从而能改善表面电导率，迅速泄漏电荷，达到抗静电的效果。(5)本专利技术中磷酸酯抗静电剂具有优良的耐高温性，且随着酯化试剂碳链的增长，其耐高温性越来越好，能够满足在高温条件下使用，丁醇磷酸酯抗静电剂，相对于传统的磷酸酯抗电剂具有更高的抗电性。(6)本专利技术中采用环氧氯丙烷作为改性剂对合成的端羟基超支化抗静电剂进行改性，再用三乙胺进行季铵化，反应得到的端本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种纤维面料复合抗静电剂的制备方法，其特征在于，该制备方法中纤维面料复合抗静电剂按质量份数计包括以下组分：丁醇磷酸酯抗静电剂 35‑40份端羟基超支化抗静电剂 5‑10份端羧基超支化抗抗静电剂 10‑15份端季铵盐超支化抗静电剂 20‑25份该纤维面料复合抗静电剂的具体制备方法如下：（一）丁醇磷酸酯抗静电剂的制备（1）将正丁醇加入到干净的三口瓶中，然后加入五氧化二磷，用药匙缓慢放入到有正丁醇的三口烧瓶中，三口烧瓶放在装有凉水的大烧杯中，以控制在加入过程中其温度不超过50℃；（2）加毕完，分别用胶塞、带有温度计的胶塞、将三口烧瓶密封，将三口烧瓶固定在电动搅拌器上，并放入已调至70℃的恒温水浴锅中，待温度计示数为70℃时开始计时，反应4h后用移液管准确移取去离子水加入三口瓶进行水解，水解时间为2‑3h，反应结束后，降温，取出产物，即得到丁醇磷酸酯抗静电剂；（二）端羟基超支化抗静电剂的制备（1）将氯代十二烷溶于无水乙醇，加入三口烧瓶中，搅拌升温至70‑80℃，在取二乙醇胺溶于乙醇并滴加三口烧瓶中，搅拌均匀，加入氢氧化纳粉末，升温至有回流产生，保温反应4‑5h，提纯得粗产品后减压蒸馏，得到核分子；其中所述的加入氯代十二烷、二乙醇胺和氢氧化钠的质量比为10：1：0.4；（2）将二乙醇胺和丁二酸酐，分别溶于N,N‑二甲基乙酰胺中，将二乙醇胺溶液加入三口烧瓶中，升温至30℃，缓慢加入丁二酸酐，控1h内滴加完毕，26‑30℃下反应3h，得到单体；其中，加入二乙醇胺和丁二酸酐的质量比为1.03：1；（3）将制得的核分子加入到制备单体的反应器中，混合搅拌均匀，加入甲苯作带水剂，在加入催化剂，接上分水器，搅拌加热直至有回流产生，保温反应3‑4h，直到带水剂甲苯中无水生成为止，对产物进行减压蒸馏，除去溶剂，得到一种淡黄色粘稠物质，即端羟基超支化抗静电剂；（三）羧基超支化抗抗静电剂的制备将步骤（二）中制得的端羟基超支化抗静电剂溶于N,N‑二甲基乙酰胺中，用N,N‑二甲基乙酰胺溶解丁二酸酐，加入4‑二甲氨基吡啶，将温度控制在80‑85℃，不断搅拌，搅拌速度控制在200‑250r/min，滴加丁二酸酐溶液，反应5‑6h，即得到端羧基超支化抗静电剂；其中，所述的端羟基超支化抗静电剂和丁二酸酐的的质量比为7：1.3；（四）端季铵盐超支化抗静电剂的制备（1）将（二）中制备的端羟基超支化抗静电剂溶于N,N‑二甲基乙酰胺中，加入四口烧瓶中，在氮气保护下搅拌均匀，加入氢氧化纳和环氧氯丙烷，升温到45℃，搅拌速度为300‑350r/min，反应5‑6h；（2）将上述步骤（1）中反应的产物进行抽虑，取虑液加入四口烧瓶中，氮气保护下搅拌升温至65℃，缓慢滴加三乙胺，反应5‑6h，减压蒸馏除去溶剂和未反应的原料，将蒸馏产物进一步提纯处理，30℃真空干燥箱中烘干24h，即得到端季铵盐超支化抗静电剂；其中，所述的加入氢氧化纳与环氧氯丙烷的质量比为13：18；（五）纤维面料复合抗静电剂的混制（1）将端羟基超支化抗静电剂、端羧基超支化抗抗静电剂、端季铵盐超支化抗静电剂加入分散缸中搅拌均匀，搅拌速度为400‑500r/min，温度为40‑45℃，搅拌时间为30‑50min；（2）向上述步骤（1）中加入丁醇磷酸酯抗静电剂在25‑30℃下搅拌均匀，搅拌速度为800‑900r/min，搅拌时间为50‑60min，即得到纤维面料复合抗静电剂。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：叶冬明，陈菊媛，
申请(专利权)人：苏州陈恒织造有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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