本发明专利技术公开了一种羧基化多壁碳纳米管桥联的3D石墨烯导电网络及其制备方法。包括氧化石墨的制备，环糊精功能化石墨烯的制备及羧基化多壁碳纳米管桥联的3D石墨烯导电网络制备三个步骤。本发明专利技术科学结合了共价及非共价有机修饰技术，构建了具有对多巴胺、抗坏血酸、尿酸和色氨酸电化学增强响应的纳米杂化材料，且可以通过改变环糊精种类及羧基化多壁纳米管的含量来调节该纳米材料的电化学性能；该3D功能化纳米材料合成步骤简单、高效，后处理简洁，易于大量制备，并且，该3D功能化纳米材料可以在其他干扰物质存在的复杂环境下，实现DA，AA，UA及Trp的灵敏检测；有效解决了CDs易脱落的缺陷，羧基化碳纳米管的非共价桥联将显著提高体系的导电性及CDs的选择性。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种多壁碳纳米管桥联的3D石墨烯导电网络及其制备方法，特别是 一种具有对多巴胺、抗坏血酸、尿酸和色氨酸电化学增强响应的纳米杂化材料，可在早期临 床诊断和神经化学研宄领域里生理选择性电化学检测和量化的材料制备领域。
技术介绍
多巴胺（3, 4-二羟苯基乙胺，DA)，作为最典型的儿茶酚胺神经递质，在控制哺乳 动物代谢、心血管系统、中枢神经、肾和激素功能起着关键作用。DA浓度异常是某些病理状 态的敏感指标。如，精神分裂症、老年痴呆症、帕金森氏病和心理紊乱等。因 DA是电活性 的，可以通过电化学技术进行检测。并因该技术响应快、灵敏度高、选择性好、操作简单、低 成本，少干扰等优点引起了巨大研宄兴趣。DA和抗坏血酸（AA)，尿酸（UA)和色氨酸（Trp) 共存在我们的体液中，如在裸玻碳电极（GCE)上拥有重叠的伏安响应，很难检测，因此需开 发新型材料对GCE进行有效修饰。研发有效的传感材料对于早期临床诊断和神经化学研宄 领域里生理选择性电化学检测和量化显得至关重要，开发一种简便的方法来选择性测定分 析物仍然是一个挑战。 主客体分子识别化学固有的可逆和自适应性，来自多个非共价键相互作用，开辟 了构建刺激响应材料类型的新平台。引入主客体化学不仅丰富了响应材料领域，也赋予它 们新的广阔的应用前景。各种主体如环糊精（CDs)、冠醚、杯芳烃、瓜环（CB)、柱芳烃已开发 构建响应材料。作为一个最广泛研宄的主体，CDs，可以和多种有机、无机和生物客体分子相 互作用，能形成稳定的主客体配合物，只要它们具有充分适当的极性和大小即可形成宾主 体配合物，展现了超分子的选择性和迷人的超分子识别能力。同时，CDs是环保的、水溶性 的，以及可以改善修饰材料的溶解性和稳定性。然而，这些改性层导电性差。因此，开发新 型基于⑶s的修饰电极可改善以上问题。 因为拥有显著的电催化性能和较大的比表面积，碳纳米管（CNTs)和石墨烯已被 广泛应用于提高传感器的灵敏度，能有效地提高目标物和电极间的直接电子转移速率。此 外，它还间接地增加电极的表面积，导致增加目标物和电极间的接触面积。到目前为止， CDs功能化碳基材料在电化学传感器中用于不同分析物的许多应用已被报道，但是，其中 用于检测多巴胺的比较少。另一方面，这些碳的同素异形体的个体特性，即碳纳米管（一 维）和石墨烯（二维）单体可以转化合成三维多孔结构体，将会显著增加制备生物和化学 传感器的应用潜力。总之，纳米管和⑶s的加强检测效果不明显；石墨烯和⑶s的体系， 很多都是非共价体系。需要的⑶s量很大，且⑶s容易脱落。（l.G.Alar C0n-AngeleSa，B. Perez-Lopezaj M. Palomar-Pardavej et al.Enhanced host - guest electrochemical recognition of dopamine using cyclodextrin in the presence of carbon nanotubes· Carbon，2008,46 (6):898 ~906. 2. Maria Teresa Ramirez-Silva，Manuel Palomar-PardavejSilvia Corona-Avcndano, et al. Guest-Host Complex Formed between Ascorbic Acid andβ-Cyclodextrin Immobilized on the Surface of an Electrode. Mo lecules，2014, 19(5)，5952-5964.)ο
技术实现思路
本专利技术针对现有技术存在的操作繁琐、步骤繁多、检测灵敏度低等不足；提供了一 种多壁碳纳米管桥联的3D石墨烯导电网络。 本专利技术的另一目的是提供多壁碳纳米管桥联的3D石墨烯导电网络的制备方法。 实现本专利技术目的的技术解决方案为：一种多壁碳纳米管桥联的3D石墨烯导电网 络，其结构通式如下：【主权项】1. 一种多壁碳纳米管桥联的3D石墨烯导电网络，其特征在于，其结构通式如下：2. 如权利要求1所述的多壁碳纳米管桥联的3D石墨烯导电网络，其特征在于，所述3D 石墨烯导电网络通过以下步骤制备： 步骤1、以天然鳞片石墨粉制备氧化石墨固体； 步骤2、超声制备氧化石墨稀DMF悬浮液； 步骤3、制备⑶s功能化的氧化石墨稀GO-⑶s ; 步骤4、分别制备GO-CDs的DMF悬浮液和羧基化的碳纳米管的DMF悬浮液； 步骤5、将步骤4的两种悬浮液混合后，加入还原剂于50~80°C下搅拌反应； 步骤6、减压过滤、洗涤、干燥后即得到多壁碳纳米管桥联的3D石墨烯导电网络。3. 如权利要求2所述的多壁碳纳米管桥联的3D石墨烯导电网络，其特征在于，步骤1 中所述的氧化石墨固体采用改进后的Hmnmers方法制备。4. 如权利要求2所述的多壁碳纳米管桥联的3D石墨烯导电网络，其特征在于，步骤4 中所述的GO-⑶s与DMF的比例为（1 :10~5 :l)mg/mL ;羧基化的碳纳米管与DMF的比例为 (1 :10~5 :l)mg/mL ;，超声时间为1~IOh05. 如权利要求2所述的多壁碳纳米管桥联的3D石墨烯导电网络，其特征在于，步骤5 中所述的还原剂为水合肼和氨水的混合物，GO-⑶s与水合肼的比例为（5 :1~I :10)mg/ UL ;氨水与水合肼的体积比为5:1~20 :1 ;其中，氨水浓度为25-28wt%，搅拌反应时间为 1 ~24h〇6. -种多壁碳纳米管桥联的3D石墨烯导电网络的制备方法，其特征在于，包括如下步 骤： 步骤1、以天然鳞片石墨粉制备氧化石墨固体； 步骤2、超声制备氧化石墨稀DMF悬浮液； 步骤3、制备⑶s功能化的氧化石墨稀GO-⑶s ; 步骤4、分别制备GO-CDs的DMF悬浮液和羧基化的碳纳米管的DMF悬浮液； 步骤5、将步骤4的两种悬浮液混合后，加入还原剂于50~80°C下搅拌反应； 步骤6、减压过滤、洗涤、干燥后即得到多壁碳纳米管桥联的3D石墨烯导电网络。7. 如权利要求6所述的多壁碳纳米管桥联的3D石墨烯导电网络的制备方法，其特征在 于，步骤1中所述的氧化石墨固体采用改进后的Hmnmers方法制备。8. 如权利要求6所述的多壁碳纳米管桥联的3D石墨烯导电网络的制备方法，其特征 在于，步骤4中所述的GO-⑶s与DMF的比例为（1 :10~5 :l)mg/mL ;羧基化的碳纳米管与 DMF的比例为（1 :10~5 :l)mg/mL ;，超声时间为1~10h。9. 如权利要求6所述的多壁碳纳米管桥联的3D石墨烯导电网络的制备方法，其特征 在于，步骤5中所述的还原剂为水合肼和氨水的混合物，GO-CDs与水合肼的比例为（5 :1~ I :10)mg/yL ;氨水与水合肼的体积比为5:1~20 :1 ;其中，氨水浓度为25-28wt%，搅拌反 应时间为1~24h。【专利摘要】本专利技术公开了一种羧基化多壁碳纳米管桥联的3D石墨烯导电网络及其制备方法。包括氧化石墨的制备，环糊精功能化石墨烯的制备及羧基化多壁碳纳米管桥联的3D石墨烯导电网络制备三个步骤。本专利技术科学结合了共价及非共本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种多壁碳纳米管桥联的3D石墨烯导电网络，其特征在于，其结构通式如下：
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张树鹏，高娟娟，宋海欧，刘茂祥，宋欣，太玉，钱悦月，
申请(专利权)人：南京理工大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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