一种酰胺类化合物的合成方法技术

技术编号:11617474 阅读:98 留言:0更新日期:2015-06-17 16:54
一种式(III)所示的酰胺类化合物的合成方法,包括如下步骤:在空气气氛中,以式(I)所示的取代乙腈和式(II)所示的胺类化合物作为原料,以Ru/C作为催化剂,在溶剂中反应生成式(III)所示的酰胺类化合物;所述的溶剂选自下列之一:乙醇,四氢呋喃,二甲亚砜,邻二氯苯。本发明专利技术方法提供了一条新的合成路线,操作简单,后处理方便,产品收率高,纯度好,尤其是催化剂和溶剂可重复套用,以空气作为氧化剂,不仅节约了生产成本,而且对环境友好,非常适合于工业化大生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种式(III)所示的酰胺类化合物的合成方法;【主权项】1. 一种式(III)所示的酰胺类化合物的合成方法,包括如下步骤: 在空气氛中,以式(I)所示的取代乙腈和式(II)所示的胺类化合物作为原料,以Ru/C作为催化剂,在溶剂中反应生成式(III)所示的酰胺类化合物;所述的溶剂选自下列之一: 乙醇,四氢呋喃,二甲亚砜,邻二氯苯;反应式如下:式⑴、式(II)、式(III)中,R1选自下列基团之一:苯基、卤素取代的苯基、三氟甲基 取代的苯基、Cl~C8的烷基取代的苯基、苯并噻唑基、苯并咪唑基、吡啶基、卤素取代的吡 陡基;馬选自下列基团之一 :H、C1~C8的烷基、苯基、苄基、苯乙基;R3选自下列基团之一: H、C1~C8的烷基、苯基、苄基、苯乙基、取代苯基乙基,所述的取代苯基的取代基是Cl~C8 的烷基或烷氧基;或者馬和R3成环。2. 如权利要求1所述的合成方法,其特征在于:R2为H,R3选自下列基团之一:H、Cl~ C6的烷基、苯基、苄基、取代苯基乙基,所述的取代苯基的取代基是Cl~C6的烷基或烷氧 基。3. 如权利要求1所述的合成方法,其特征在于:1?2和R3形成环烷基。4. 如权利要求1~3之一所述的合成方法,其特征在于:式⑴所示化合物、式(II)所 示化合物的投料摩尔比为1:1~3 ;Ru/C催化剂的用量以Ru的摩尔量计为式(I)所示化合 物摩尔用量的2~10%。。5. 如权利要求4所述的合成方法,其特征在于:Ru/C催化剂的用量以Ru的摩尔量计为 式(I)所示化合物摩尔用量的5%。。6. 如权利要求1~3之一所述的合成方法,其特征在于:反应温度在20~180°C,反应 时间在8~48小时。7. 如权利要求6所述的合成方法,其特征在于:反应温度在30~160°C,反应时间在 10~30小时。8. 如权利要求1~3之一所述的合成方法,其特征在于:所述溶剂为四氢呋喃。9. 如权利要求1~3之一所述的合成方法,其特征在于:完全反应后,反应液经常规后 处理得到式(III)所示的酰胺类化合物,所述的常规后处理包括:过滤,滤液直接干燥或者 萃取后取有机相干燥,浓缩。10. 如权利要求9所述的合成方法,其特征在于所述方法按照如下步骤实施:在空气氛 下,在反应容器中依次加入Ru/C催化剂、THF溶剂、式(II)所示化合物、式(I)所示化合物, 控制温度在20~180°C,搅拌反应8~48小时,反应结束后反应混合物经常规后处理得到 式(III)所示的酰胺类化合物。【专利摘要】一种式(III)所示的酰胺类化合物的合成方法,包括如下步骤:在空气气氛中,以式(I)所示的取代乙腈和式(II)所示的胺类化合物作为原料,以Ru/C作为催化剂,在溶剂中反应生成式(III)所示的酰胺类化合物;所述的溶剂选自下列之一:乙醇,四氢呋喃,二甲亚砜,邻二氯苯。本专利技术方法提供了一条新的合成路线,操作简单,后处理方便,产品收率高,纯度好,尤其是催化剂和溶剂可重复套用,以空气作为氧化剂,不仅节约了生产成本,而且对环境友好,非常适合于工业化大生产。【IPC分类】C07C233-65, C07C231-10, C07C233-73, C07D203-18, C07D213-82, C07D277-68, C07B43-06【公开号】CN104710259【申请号】CN201510114106【专利技术人】王宇光, 朱冰春, 吴中礼, 李钦 【申请人】浙江工业大学【公开日】2015年6月17日【申请日】2015年3月16日本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种式(III)所示的酰胺类化合物的合成方法,包括如下步骤:在空气氛中,以式(I)所示的取代乙腈和式(II)所示的胺类化合物作为原料,以Ru/C作为催化剂,在溶剂中反应生成式(III)所示的酰胺类化合物;所述的溶剂选自下列之一:乙醇,四氢呋喃,二甲亚砜,邻二氯苯;反应式如下:式(I)、式(II)、式(III)中,R1选自下列基团之一:苯基、卤素取代的苯基、三氟甲基取代的苯基、C1~C8的烷基取代的苯基、苯并噻唑基、苯并咪唑基、吡啶基、卤素取代的吡啶基;R2选自下列基团之一:H、C1~C8的烷基、苯基、苄基、苯乙基;R3选自下列基团之一:H、C1~C8的烷基、苯基、苄基、苯乙基、取代苯基乙基,所述的取代苯基的取代基是C1~C8的烷基或烷氧基;或者R2和R3成环。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:王宇光朱冰春吴中礼李钦
申请(专利权)人:浙江工业大学
类型:发明
国别省市:浙江;33

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