一种预测油脂货架期的方法技术

本发明专利技术涉及一种预测油脂货架期的方法，包括以下步骤：将待测油脂用支持电解质溶液稀释，将稀释液加入电解池中，组成三电极系统(工作电极为玻碳电极、对电极为铂片电极、参比电极为甘汞电极)调节扰动电压和频率，测量并记录交流阻抗谱；通过阻抗谱的等效电路求出溶液的阻抗值；由所建立的油脂货架期的预测模型即可快速准确地预测油脂货架期。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，属于分析化学领域的油脂氧化稳定性检 测

技术介绍
油脂和含有油脂的物品是人类生存的重要物质基础。但在加工和储藏过程中，经 常会受到光、热、空气中氧、油脂中水分和酶作用的影响，从而发生各种复杂变化，导致油脂 质量劣变，甚至丧失使用价值。所以快速、准确的预测出油脂货架期是非常必要的。 预测油脂货架期的主要方法有：Arrhenius动力学方法、加速测试法（ASLT法）、烘 箱法（Schaaloventest)、活性氧法（A0M法）和差示扫描量热法（DSC法）等。上述这些 方法中，存在实验所需时间较长、对实际操作条件要求较高、相关因素影响较多和结果准确 度较低等不足。现在应用较多的氧化酸败法（Rancimat法）是将油脂酸败后产生的挥发性 氧化产物（以甲酸为主）由气流转移到测量池，并吸收于测量溶液（蒸馏水）。连续记录测 量溶液的电导率，从而得到随时间变化的氧化曲线，其拐点（诱导时间）是反映氧化稳定性 的特征值。但由于油脂氧化反应过程的复杂性，如油脂氧化过程中产生的小分子或易挥发 性物质会随热空气挥发，使得测量结果的准确度和灵敏度受到影响。有些方法还需使用有 一定毒性的有机溶剂如氯仿等。有研究表明，油脂氧化过程中产生的极性小分子物质可引 起体系阻抗的变化。交流阻抗法能灵敏准确地测量复杂体系的阻抗或阻抗的变化。同时， 交流阻抗法不需要使用有毒有机溶剂，无环境污染。本专利技术通过测量油脂的交流阻抗值，使 用所建立了油脂货架期的预测模型可方便、快捷和准确地预测油脂货架期。
技术实现思路
本专利技术的目的正是针对现有技术中存在的不足之处，如存在实验所需时间较长、 对实际操作条件要求稍高、实验相关因素较多，灵敏度和准确度较低等不足。利用交流阻抗 法，直接测定油脂变化过程中由于极性物质产生而引起的阻抗变化，使用所建立了油脂货 架期的预测模型可方便、快速和准确地预测油脂货架期。 为了解决上述技术问题，本专利技术提供了如下的技术方案： -种预测油脂货架期的方法，包括以下步骤：将待测油脂用支持电解质溶液稀释， 将稀释液加入电解池中，组成三电极系统（工作电极为玻碳电极、对电极为钼片电极、参比 电极为甘汞电极）调节扰动电压和频率，测量并记录交流阻抗谱；通过阻抗谱的等效电路 求出溶液的阻抗值；通过所建立的油脂货架期的预测模型预测油脂货架期；其特征在于： 油脂货架期的预测模型为1=夂1其中，为室温（298K)下的油脂货架期 (h) 为温度T下的诱导时间（h) ;T为实温（298K) ;K为与油脂组成或结构（如不饱度） 等相关的特征参数，对某选定的油脂，K是一个常数。 所述支持电解质溶液为浓度为1X10_5~1X10_2mol/L的LiCl-乙醇溶液，优选 地，浓度为1X1(T4~lXl(T2m〇l/L的LiCl-乙醇溶液，更优的，浓度为lXl(r3m〇l/L的LiCl-乙醇溶液。 优选地，所述扰动电压为1~50mv，频率为1~800k赫兹，优选地，扰动电压为 5mv，频率为5~600k赫兹。 每20ml支持电解质溶液稀释0. 1~2. 0g油脂，优选地，每20ml支持电解质溶液 稀释0. 1~1. 0g油脂，更优的，每20ml支持电解质溶液稀释0. 1~0. 2g油脂。 优选地，所述玻碳电极直径为2mm或3mm，对电极为钼片电极、参比电极为甘汞电 极。优选地，所述玻碳电极直径为2mm，对电极为钼片电极、参比电极为甘汞电极。 所述玻碳电极需进行如下预处理，依次用50~70nm、30~50nm的a-A1203粉研 磨抛光。进行抛光处理时，轻轻将抛光垫压在干燥平整的玻璃垫上，务必不要在中间产生气 泡。将少量抛光粉放在抛光垫上，用超纯水湿润。打磨时使电极垂直，轻轻打磨，使电极表 面光亮如镜。接着分别在超纯水、丙酮中将抛光的电极超声清洗，烘干备用。每次使用前用 二次超纯水冲洗，使用数次以后要重新打磨。 将电极抛光后，在1.0XKT3m〇l/LK4Fe(CN)6溶液中插入三电极，进行循环伏安扫 描，还原峰和氧化峰电位之差在80mv以内，则玻碳电极抛光合格，可进行使用。 本专利技术方法所用的试剂可选用分析纯，所用的水可选用超纯水。 可见，优选地，测量油脂交流阻抗谱的方法为：取0. 2克油脂，加入IXl(T3m〇l/L 的LiCl-乙醇溶液至20ml，混合均匀，加入电解池中，插入三电极体系（工作电极为直径 2mm玻碳电极，对电极为213型钼片电极，参比电极为甘汞电极），调节仪器参数，扰动电压 10mv，频率范围5~600k赫兹，分段采样四次，每点重复采样四次，测量并记录阻抗谱。进 一步地，根据等效电路，计算相应的阻抗值。最后用双切线法对阻抗-时间曲线作双切线， 交点所对应的时间即为油脂诱导时间。 / T-T 油脂货架期的预测模型：lgf= (-^?)，其中，为室温（298K)下的油脂货 架期（h)山为温度T下的诱导时间（h) ;T为实温（298K) ;K为与油脂组成或结构（如不 饱度）等相关的特征参数，对某选定的油脂，K是一个常数，可通过测量不同温度下的h，由 它们的比值求得。将在一定温度（T)下所得的油脂诱导时间代入上述模型，即可求出室温 (298K)下油脂的货架期。 本专利技术具有以下有益效果：本方法克服了目前已见报道的预测油脂货架期的主要 方法的诸多弊端，是一种快速、简便和准确预测油脂货架期的方法。具体表现在：①测量过 程简便。可直接测量油脂的交流阻抗，保证了测量结果的准确度；②测量体系简单。所用仪 器为普通的三电极体系和电化学工作站。较色谱仪器而言，测量成本降低，经济可行；③测 量体系环保。所用试剂均无毒，使操作者更安全，整个实验过程更环保。④能方便、快速和 准确地预测油脂货架期。本专利技术只需选择一适宜温度测量油脂的阻抗-时间曲线，将所得 的诱导时间代入货架期模型即可以计算出该油脂在室温下的货架时间。【附图说明】 附图用来提供对本专利技术的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本专利技术的实 施例一起用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的限制。在附图中：图1是本专利技术实施例1的橄榄油的阻抗值随时间变化关系曲线； 图2是本专利技术实施例1的橄榄油P0V随时间变化关系曲线； 图3是本专利技术实施例2的红花籽油阻抗值随时间变化关系曲线； 图4是本专利技术实施例2的红花籽油P0V随时间变化关系曲线；【具体实施方式】 以下结合附图对本专利技术的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实 施例仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。 实施例1 : 准确称取0. 200g橄榄油于电解池中，加入20mllXl(T3mol/L的LiCl-乙醇溶液， 搅拌溶解后插入三电极系统，调节仪器参数，扰动电压5mV，在5~600k赫兹频率范围内记 录交流阻抗谱。阻抗值可通过选择适当的等效电路求出。橄榄油过氧化值测定参照GB/ T5009. 37-2003食用植物油卫生标准的分析方法进行测定。结果见图1和图2。 从图1和图2可以看出，开始几小时内，随着橄榄油中过氧化物的增加，橄榄油P0V 缓慢增加，阻抗缓慢减少，此段时间为橄榄油在该温度下的诱导期。一段时间后P0V增加速 率加快，与此同时，阻抗的下降速率也相应加快。同时，随着温度的增加，橄榄油P0V和阻抗 的变化速率本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种预测油脂货架期的方法，包括以下步骤：将待测油脂用支持电解质溶液稀释，将稀释液加入电解池中，组成三电极系统(工作电极为玻碳电极、对电极为铂片电极、参比电极为甘汞电极)调节扰动电压和频率，测量并记录交流阻抗谱；通过阻抗谱的等效电路求出溶液的阻抗值；通过所建立的油脂货架期预测模型预测油脂货架期；其特征在于：油脂货架期的预测模型为其中，tSL为室温(298K)下的油脂货架期(h)；ti为温度T下的诱导时间(h)；T为实温(298K)；K为与油脂组成或结构(如不饱度)等相关的特征参数，对某选定的油脂，K是一个常数。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：朱振中，赵敏，王艇，丁玉强，王大伟，
申请(专利权)人：江南大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32