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二氧化钛‑氧化锌复合氧化物及其制备方法技术

技术编号:11605091 阅读:107 留言:0更新日期:2015-06-17 02:43
本发明专利技术提供了一种二氧化钛‑氧化锌复合氧化物及其制备方法,所述二氧化钛‑氧化锌复合氧化物颗粒呈蚌形,粒径为5~15微米,且表面分布有相互趋向平行的线形凹陷,线形凹陷与线形凹陷之间间距为100~300纳米。其制备方法步骤包括:(1)将五倍子花粉分散至钛盐前驱体溶液中,搅拌均匀后过滤,清洗后干燥;(2)将步骤(1)所得粉末以1~10℃/min的升温速率升温至400~800℃并保温1~4小时后冷却;(3)将步骤(2)所得粉末加至锌盐溶液中,搅拌均匀后过滤,清洗后干燥;(4)将步骤(4)所得粉末以1~10℃/min的升温速率升温至300~500℃并保温1~4小时后冷却。该复合氧化物具有生物分级结构,形貌可控、制备成本低且光催化效果好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及材料领域,特别涉及一种二氧化钛-氧化锌复合氧化物及其制备方法。
技术介绍
光催化技术在废水处理、气体净化、杀菌、自洁材料、染料敏化太阳能电池、化妆品、气体传感器等许多领域有着广泛的应用。目前,用于光催化剂的多为N型半导体,其中二氧化钛因其具有无毒、催化活性高、氧化能力强、稳定性好、廉价易得等优点,是目前最常用的光催化剂。二氧化钛作为重要的半导体氧化物,具有合适的禁带宽度,在光照条件下能够激发电子-空穴对,电子-空穴具有氧化还原性,使得二氧化钛具有良好的催化性能。但二氧化钛产生的电子-空穴对容易复合,影响其催化活性,限制了它的实际应用。而氧化锌与二氧化钛禁带宽度相当,同时也具有化学稳定好等优点。研究表明,当二氧化钛与氧化锌形成复合结构时,由于二者能级相近,因此两种半导体材料之间具有耦合、协同作用,可显著降低二氧化钛光生电子和光生空穴的复合几率,提高光催化效果。目前,二氧化钛-氧化锌复合材料的制备方法有:气相法、水热法、共沉淀法等。但水热法形成的产物形貌、尺寸不可控,难以实现大规模生产;气相法所需要的设备昂贵,因此成本较高;共沉淀法得到的复合物粉末极易团聚,分散性差从而使复合物的光催化效果不佳。
技术实现思路
有鉴于此,本专利技术提供了一种形貌可控、成本低且光催化效果好的二氧化钛-氧化锌复合氧化物及其制备方法。本专利技术一方面提供了一种二氧化钛-氧化锌复合氧化物,所述二氧化钛-氧化锌复合氧化物颗粒粒径为5~15微米,且表面分布有相互趋向平行的线形凹陷,线形凹陷与线形凹陷之间间距为100~300纳米。本专利技术第二方面提供了一种二氧化钛-氧化锌复合氧化物的制备方法,其步骤包括:(1)将五倍子花粉分散至钛盐前驱体溶液中,搅拌均匀后过滤,清洗后干燥;(2)将步骤(1)所得粉末以1~10℃/min的升温速率升温至400~800℃并保温1~4小时后冷却;(3)将步骤(2)所得粉末加至锌盐溶液中,搅拌均匀后过滤,清洗后干燥;(4)将步骤(4)所得粉末以1~10℃/min的升温速率升温至300~500℃并保温1~4小时后冷却。本专利技术提供的二氧化钛-氧化锌复合氧化物及其制备方法的有益效果是:采用生物模板法制备二氧化钛-氧化锌复合氧化物,工艺简单、原料来源广泛,制备成本低,且得到的复合物形貌可控、分散性好,具有生物分级结构,呈蚌形,复合氧化物颗粒表面分布有密集、趋于平行的线状结构,有利于电子传递,颗粒表面还分布有20~50纳米的孔状结构,从而有效实现二氧化钛与氧化锌的耦合、协同作用,提高二氧化钛-氧化锌复合氧化物的催化效果。附图说明附图1为清洗后五倍子花粉的扫描电镜图;附图2为实施例二所制备的二氧化钛-氧化锌复合氧化物的扫描电镜图,a为放大5000倍的扫描电镜照片,b是放大20000倍的扫描电镜照片;附图3为实施例二所制备的二氧化钛-氧化锌复合氧化物的XRD图;附图4为实施例二所制备的二氧化钛-氧化锌复合氧化物光催化亚甲基蓝的降解曲线。具体实施方式本专利技术提供了一种二氧化钛-氧化锌复合氧化物及其制备方法。本专利技术一方面提供了一种二氧化钛-氧化锌复合氧化物,所述二氧化钛-氧化锌复合氧化物颗粒粒径为5~15微米,且表面分布有相互趋向平行的线形凹陷,线形凹陷与线形凹陷之间间距为100~300纳米。这种结构有利于电子的传递,从而有效提高光催化活性。优选的,二氧化钛-氧化锌复合氧化物颗粒表面分布有孔洞,所述孔洞直径为20~50纳米。这种同时具有趋向平行的线状排列结构及表面的纳米级孔洞,有利于增加复合氧化物表面活性位点数量,提高光催化过程中光生电子的传输效率,可显著促进光催化效果。更加优选的,所述二氧化钛-氧化锌复合氧化物形貌呈蚌形。特殊的形貌提高了二氧化钛-氧化锌复合氧化物的光吸收性能,从而提高光催化效果。更加优选的,所述二氧化钛-氧化锌复合氧化物中二氧化钛的晶型为锐钛矿结构,氧化锌的晶型为六方纤锌矿结构,氧化锌与二氧化钛的质量比为0.02~0.05:1。两种晶型结构均具有较高的光催化活性。上述二氧化钛-氧化锌复合氧化物可用作光催化剂。本专利技术第二方面提供了一种二氧化钛-氧化锌复合氧化物的制备方法,其步骤包括:(1)将五倍子花粉分散至钛盐前驱体溶液中,搅拌均匀后过滤,清洗后干燥;(2)将步骤(1)所得粉末以1~10℃/min的升温速率升温至400~800℃并保温1~4小时后冷却;(3)将步骤(2)所得粉末加至锌盐溶液中,搅拌均匀后过滤,清洗后干燥;(4)将步骤(4)所得粉末以1~10℃/min的升温速率升温至300~500℃并保温1~4小时后冷却。优选的,步骤(1)、步骤(3)所述搅拌为30~50℃下搅拌12~24小时,所述清洗为用无水乙醇清洗3~5次后用去离子水清洗三次,所述干燥在60~80℃下进行。优选的,步骤(1)中,所述钛盐前驱体溶液的配制方法为:将钛盐以0.1~0.3mol/L的比例溶于乙醇,再加入稀硫酸,30~50℃下搅拌1~4小时。优选的,步骤(3)中,所述锌盐溶液配制方法为将锌盐以0.05~0.1mol/L的比例溶于0.02~0.1mol/L的聚乙二醇酒精溶液中。更加优选的,所述钛盐为无水硫酸钛或钛酸正丁酯,所述锌盐为二水醋酸锌。下面将结合实施例对本专利技术提供的二氧化钛-氧化锌复合氧化物及其制备方法予以进一步说明。实施例一以五倍子花粉为生物模板制备二氧化钛-氧化锌复合氧化物,具体步骤如下:1)将5g五倍子花粉分散至无水硫酸钛前驱体溶液中,在30℃条件下搅拌24小时。过滤分离花粉并用无水乙醇清洗3次,置于去离子水中清洗三次,再离心收集后,60℃下干燥。所述花粉为按如下方法清洗后的花粉:将5克五倍子花粉溶于80毫升无水乙醇中,密封并搅拌2小时,经离心收集后用无水乙醇清洗3次,将清洗后的花粉在80℃条件下烘干。所述无水硫酸钛前驱体溶液配方法为:按0.1摩尔每升的比例将无水硫酸钛溶于100毫升乙醇中,再加入1毫升10%稀硫酸,30℃条件下磁力搅拌2小时,得到无水硫酸钛前驱体溶液。2)将步骤(1)干燥后的五倍子花粉置于氧化炉中以4℃/min的升温速率升温至600℃并保温1.5小时,自然冷却至室温。3)将步骤(2)所得到的粉末加至二水醋酸锌溶液中,30℃条件下磁力搅拌24小时,过滤分离花粉并用无水乙醇清本文档来自技高网...
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【技术保护点】
二氧化钛‑氧化锌复合氧化物,其特征在于:所述二氧化钛‑氧化锌复合氧化物颗粒粒径为5~15微米,且表面分布有相互趋向平行的线形凹陷,线形凹陷与线形凹陷之间间距为100~300纳米。

【技术特征摘要】
1.二氧化钛-氧化锌复合氧化物,其特征在于:所述二氧化钛-氧化锌
复合氧化物颗粒粒径为5~15微米,且表面分布有相互趋向平行的线形凹陷,
线形凹陷与线形凹陷之间间距为100~300纳米。
2.如权利要求1所述的二氧化钛-氧化锌复合氧化物,其特征在于:所
述二氧化钛-氧化锌复合氧化物颗粒表面分布有孔洞,所述孔洞直径为20~
50纳米。
3.如权利要求2所述的二氧化钛-氧化锌复合氧化物,其特征在于:所
述二氧化钛-氧化锌复合氧化物形貌呈蚌形。
4.如权利要求3所述的二氧化钛-氧化锌复合氧化物,其特征在于:所
述二氧化钛-氧化锌复合氧化物中二氧化钛的晶型为锐钛矿结构,氧化锌的
晶型为六方纤锌矿结构,氧化锌与二氧化钛的质量比为0.02~0.05:1。
5.如权利要求1所述的二氧化钛-氧化锌复合氧化物,其特征在于:所
述二氧化钛-氧化锌复合氧化物用作光催化剂。
6.一种二氧化钛-氧化锌复合氧化物的制备方法,其步骤包括:
(1)将五倍子花粉分散至钛盐前驱体溶液中,搅拌均匀后过滤,清洗
后干燥;
(2)将步骤(1)所得粉末以1~10℃/min的升温速率升温至400~800℃
并保温1~4小时后...

【专利技术属性】
技术研发人员:熊娟郭鹏顾豪爽覃愿刘雷张为海
申请(专利权)人:湖北大学
类型:发明
国别省市:湖北;42

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