本发明专利技术利用十八烷基二甲基叔胺、环氧氯丙烷、二甲胺水溶液经两步反应合成了一种新型阳离子沥青乳化剂，并得到合成N,N-二甲基-N-(环氧乙烷-2-亚甲基)十八烷基-1-氯化铵的最佳反应工艺条件。通过在线红外光谱技术检测到第一步合成反应的副产物。基于实验数据，提出了合理的反应机理。目标产物的CMC值为4.35×10-4mol/L，其数值较小；在临界胶束浓度下表面张力为28.51mN/m。合成的乳化剂是一种中裂型沥青乳化剂。可广泛应用于粘层、雾封层和无溶剂冷拌以及用于沥青再回收利用和沥青路面基层稳定。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工有机合成，属于精细化工领域。
技术介绍
乳化沥青是指将沥青加热熔融，经过机械作用，沥青以细小的微粒状态稳定分散于含有乳化剂的水溶液中形成水包油(O/W)状的沥青乳液。与热沥青相比，乳化沥青可在常温下应用，具有与石料更好的粘合能力、低能耗以及环境污染小等优点，广泛应用于公路和防水材料。乳化沥青为水包油型乳液，沥青乳化剂可分为阳离子型、阴离子型、两性型及非离子型。研究初期使用的主要是阴离子型乳化剂，如长链磺酸盐、木质素的碱金属盐和羧酸盐等。阳离子型乳化剂近年来发展迅速，阳离子沥青乳化剂具有很好的乳化性能及对石料较强的黏附力。大多数石料具有负电荷，阳离子乳化沥青可以迅速吸附并粘结在其表面。主要的阳离子乳化剂为含氮有机胺衍生物。Honma研究了一种几乎不受温度和石料性质影响的阳离子慢裂型沥青乳化剂。Gemini乳化剂是一种含有两个或更多亲水基和亲油基的表面活性剂，具有很强的表面活性。Rist利用相应的烷基醇和2-氯-N,N-二甲基乙胺在碱性环境下合成了线性的Gemini型季铵盐表面活性剂。两性离子乳化剂也是一个活跃的研究方向，主要分为甜菜碱型和氨基酸型等。这类乳化剂分子结构上亲水基同时具有酸性和碱性基团，两性乳化剂适用于不同的pH环境。两性离子乳化剂具有良好的乳化性能，与阳离子、阴离子和非离子型乳化剂均具有很好的相容性。甜菜碱型乳化剂的研究领域很广。Martin等人利用甜菜碱型乳化剂制备了乳化沥青，并用于路面基层的铺设。非离子型沥青乳化剂具有很好的化学稳定性。通常一种非离子表面活性剂可通过以下步骤制得：将环氧乙烷加入到具有长链的醇中，然后将环氧丙烷再加入到所制得的化合物中。由非离子型乳化剂制备的乳化沥青在静止状态下具有良好的储存稳定性。本专利技术合成了一种具有很好乳化性能的阳离子型沥青乳化剂，并对合成路线进行了优化。
技术实现思路
本专利技术涉及一种新型阳离子沥青乳化剂的制备方法。合成的乳化剂是一种中裂型沥青乳化剂。可广泛应用于粘层、雾封层和无溶剂冷拌以及用于沥青再回收利用和沥青路面基层稳定。本专利技术的技术方案如下：一种新型阳离子沥青乳化剂的制备方法，采用一锅法合成，以长链脂肪叔胺、环氧氯丙烷、二甲胺水溶液经两步反应合成出一种新型阳离子沥青乳化剂N-(3-(N′,N′-二甲基氨基)-2-羟基丙基)-N,N-二甲基十八烷基-1-氯化铵为反应物，在特定比例的碱性催化剂作用下反应，直接制得沥青乳化剂，步骤如下：(1)将一定质量的长链烷基叔胺溶解在一定量的无水乙醇中（2）然后逐滴加入物质的量比为1:1.2范围内的环氧氯丙烷，在50℃水浴搅拌下反应5h，重结晶得到产物。(3)将适量30%～40%的二甲胺水溶液逐滴加入到以上合成的N,N-二甲基-N-(环氧乙烷-2-亚甲基)十八烷基-1-氯化铵中，45～65℃水浴搅拌反应3～5h。（4）水相用分液漏斗分出，油相经减压蒸馏除去溶剂（5）然后用乙酸乙酯和石油醚混合液重结晶，得到产物真空条件下干燥至恒重，收率69.9%。Scheme1为沥青乳化剂的合成路线。根据本专利技术优选的，所述的脂肪胺为十八烷基叔胺，十二烷基叔胺，十六烷基叔胺等。根据本专利技术优选的，步骤(1)的物料物质的量比1:1.2；根据本专利技术优选的，步骤(2)的反应温度40～50℃，反应时间为3～5h；根据本专利技术优选的，步骤(2)中重结晶所用溶剂为纯度高于99%的乙酸乙酯；根据本专利技术优选的，步骤(3)中反应温度40～65℃，反应时间为3～5h。本专利技术制备的沥青乳化剂，无需进行分离纯化，直接用于和石油拌合制备乳化沥青。本专利技术制备的沥青乳化剂，主产物为长链烷基季铵盐，副产物为氨基酯、酰胺酯等，还含有部分未反应的脂肪酸酯、叔胺。所述主产物占65-75wt%、副产物占15-20wt%,其余为未反应完全的脂肪仲胺、叔胺胺和杂质。所述主产物、副产物以及未反应的反应物自然构成复配增效体系。其在较低浓度（产物总浓度可小于0.3wt%）下，不需要加入碱及其它助表面活性剂，较宽温度（20℃～40℃）条件下，与不同产地的沥青均能达到超低界面张力,即10-3mN/m数量级，最低可达10-5mN/m。达到理想的乳化效果。本专利技术研究结果表明，适宜结构的副产物在含量合适的情况下具有提高界面活性和油相适应性的突出效果，在很低浓度即可达到超低油水界面张力，并且降低界面张力快，吸附损失低，乳化沥青能力强，提高乳化效果显著。因此，本专利技术采用简单的一锅法合成制备季铵盐阳离子表面活性剂，通过特定比例的反应物条件，合适催化剂量，无需抽真空，且不需加入中和剂，副产物及未反应物都可以作为有效成分，无需纯化，产品具有较高的界面活性和油相适应性，适用于建筑用乳化沥青的制备。附图说明图1为298K时表面张力(σ)与产物浓度的对数关系图。表面张力开始时急剧降低，然后基本保持恒定。在曲线的转折点处，其浓度即为CMC，其值为4.35×10-4mol/L，该数值较小。在临界胶束浓度下表面张力为28.51mN/m。具体实施方式实施例1：在烧杯中称取12.5g，加入200mL水，加热至40～60℃，用玻璃棒搅拌使其溶解，用盐酸调节pH至2.0～3.0.将300g AH-90沥青加热到120℃。将乳化剂水溶液注入胶体磨中，缓慢加入沥青进行乳化，乳化时间为0.5min。将300g石料、3g水泥和15g水加入到500mL的铁腕中，加30～40g乳化沥青，混合料按60r/min搅拌，观察拌和状态，并记录拌和时间。室温为34.4℃。乳化剂(b)对沥青具有很好的乳化能力，制备的乳化沥青具有很好的储存稳定性。放置5天后没有发生水相与沥青相分离。实施例2：在烧杯中称取12.5g产物，加入200mL水，加热至50～70℃，用玻璃棒搅拌使其溶解，用盐酸调节pH至2.0～3.5.将300g道路沥青100甲号沥青加热到110～120℃。将乳化剂水溶液注入胶体磨中，缓慢加入沥青进行乳化，乳化时间为1min。将300g石料、3g水泥和15g水加入到500mL的铁腕中，加20～40g乳化沥青，混合料按60r/min搅拌，观察拌和状态，并记录拌和时间。室温为28.8℃。乳化剂(b)对沥青具有很好的乳化能力，制备的乳化沥青具有很好的储存稳定性。放置7天后没有发生水相与沥青相分离。实施例3：在烧杯中称取12.5g终产物，加入200mL水，加热至50～60℃，用玻璃棒搅拌使其溶解，用盐酸调节pH至2.0～3.0.将300g建筑石油沥青30号加热到100～125℃。将<本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种能将常用建筑用沥青的胜面界张力将至超低，且具有一定稳定性的表面活性剂沥青乳化剂，其特征在于种新型阳离子表面活性组成，其中，胺基来自为十八烷基叔胺，十二烷基叔胺，十六烷基叔胺。
【技术特征摘要】
1.一种能将常用建筑用沥青的胜面界张力将至超低，且具有一定稳定性的表面活性剂沥
青乳化剂，其特征在于种新型阳离子表面活性组成，其中，胺基来自为十八烷基叔胺，十二
烷基叔胺，十六烷基叔胺。
...
【专利技术属性】
技术研发人员：李博，李守军，
申请(专利权)人：青岛惠城石化科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37
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