一种水溶性维生素的冻干工艺制造技术

本发明专利技术提供了一种水溶性维生素的冻干工艺，包括以下步骤：A)将水溶性维生素冷冻至-50～-35℃，然后将所述冷冻的水溶性维生素进行升温，再将所述加热后的水溶性维生素冷冻至-50～-35℃，得到预冻的水溶性维生素；B)在真空条件下，以-45～0℃的温度对所述步骤A)得到的预冻的水溶性维生素升温2～4小时；C)在真空条件下，以15～35℃的温度对所述步骤B)中升温后的水溶性维生素加热8～9小时；D)在真空条件下，以35～55℃的温度对所述步骤C)中加热后的水溶性维生素加热10～60min；E)在真空条件下，以35～45℃的温度对所述步骤D)中加热得到的水溶性维生素。

【技术实现步骤摘要】
一种水溶性维生素的冻干工艺
本专利技术属于与医药
，尤其涉及一种水溶性维生素的冻干工艺。
技术介绍
维生素是维持人体正常的生理功能而必需从食物中获得的一类微量有机物质。它的种类很多，化学结构各不相同，大多数是某些酶的辅酶(或辅基)的组成成分，是维持机体正常生长(生长、健康、繁殖和生产机能)必不可缺的化合物，维生素在体内起催化作用，促进主要营养素(蛋白质、脂肪、碳水化合物等)的合成和降解，从而控制代谢。维生素本质为低分子有机化合物，它们不能在体内合成，或者所合成的量难以满足机体的需要，需要从外界获取。根据维生素的溶解性可将其分为两大类：脂溶性维生素和水溶性维生素。其中，水溶性维生素(water-solublevitamins)是能在水中溶解的一组维生素，常是辅酶或辅基的组成部分。主要包括维生素B1，维生素B2和维生素C等，是一类能溶于水的有机营养分子。其中包括在酶的催化中起着重要作用的B族维生素以及抗坏血酸(维生素C)等。水溶性维生素对温度比较敏感，注射用水溶性维生素保存条件需避光，严封，在低温下保存，随着贮存时间的延长，产品的稳定性会遭到破环，会影响产品质量，所以通常采用冻干工艺将其干燥后进行保存，冻干也就是真空冷冻干燥，是将湿物料或溶液在较低的温度(-10℃～-50℃)下冻结成固态，然后在真空(1.3～13帕)下使其中的水分不经液态直接升华成气态，最终使物料脱水的干燥技术。但是，现有的注射用水溶维生素冻干后稳定性较差，不便于贮存和运输，使注射用水溶性维生素不符合质量要求。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种水溶性维生素的冻干工艺，本专利技术提供的水溶性维生素的冻干工艺能够使冻干后的水溶性维生素具有较好的稳定性。本专利技术提供一种水溶性维生素的冻干工艺，包括以下步骤：A)将水溶性维生素冷冻至-50～-35℃，然后将所述冷冻的水溶性维生素进行升温，再将所述升温后的水溶性维生素冷冻至-50～-35℃，得到预冻的水溶性维生素；B)在真空条件下，以-45～0℃的温度对所述步骤A)得到的预冻的水溶性维生素升温2～4小时；C)在真空条件下，以15～35℃的温度对所述步骤B)中升温后的水溶性维生素加热8～9小时；D)在真空条件下，以35～55℃的温度对所述步骤C)中加热后的水溶性维生素加热10～60min；E)在真空条件下，以35～45℃的温度对所述步骤D)中加热得到的水溶性维生素。优选的，所述步骤A)中以-18～-14℃的温度进行升温，加热的时间为50～70min。优选的，所述步骤B)中真空度为0.1～0.2mbar；所述步骤C)中真空度为0.1～0.2mbar；所述步骤D)中真空度为0.1～0.2mbar；所述步骤E)中真空度为0.1～0.2mbar。优选的，所述步骤B)中通过降温实现所述-45～0℃的温度，所述降温的速率为10～12℃/小时。优选的，所述步骤C)中通过升温实现所述15～35℃的温度，所述升温的速率为5～8℃/小时。优选的，所述步骤D)中水溶性维生素的温度比所述步骤C)加热后得到的水溶性维生素的温度高出5～6℃时，以35～55℃的温度对所述步骤C)中加热10～60min。优选的，所述步骤E)中通过降温实现所述35～45℃的温度，所述降温的速率为1～5℃/小时。优选的，所述冻干工艺还包括：对所述步骤B)中升温、所述步骤C)和所述步骤D)中加热、所述步骤E)中保温得到的水进行冷凝，所述冷凝的温度为-45～-35℃。优选的，所述水溶性维生素包括核黄素磷酸钠、烟酰胺、盐酸吡哆辛、泛酸钠、维生素C钠、生物素、叶酸、维生素B12、甘氨酸、对羟基苯甲酸甲酯和乙二胺四醋酸二钠。优选的，所述核黄素磷酸钠、烟酰胺、盐酸吡哆辛、泛酸钠、维生素C钠、生物素、叶酸、维生素B12、甘氨酸、对羟基苯甲酸甲酯和乙二胺四醋酸二钠的质量比为(3～4)：(4～5)：(35～45)：(4～5)：(16～17)：(100～120)：(0.05～0.1)：(0.2～0.5)：(0.001～0.01)：(280～320)：(0.1～1)：(0.1～1)。本专利技术提供了一种水溶性维生素的冻干工艺，包括以下步骤：A)将水溶性维生素冷冻至-50～-35℃，然后将所述冷冻的水溶性维生素进行加热，再将所述加热后的水溶性维生素冷冻至-50～-35℃，得到预冻的水溶性维生素；B)在真空条件下，以-45～0℃的温度对所述步骤A)得到的预冻的水溶性维生素加热2～4小时；C)在真空条件下，以15～35℃的温度对所述步骤B)中冷却后的水溶性维生素加热8～9小时；D)在真空条件下，以35～55℃的温度对所述步骤C)中加热后的水溶性维生素加热10～60min；E)在真空条件下，以35～45℃的温度对所述步骤D)中加热得到的水溶性维生素。本专利技术提供的水溶性维生素的冻干工艺在将所述水溶性维生素冻成晶体后，再对其进行反复预冻，能加速晶体之间相互溶解，相互渗透，保证所述水溶性维生素水分的充分升华，并且，本专利技术提供的冻干工艺逐步的、有次序的延长了后续加热升华的时间，能够有效提高冻干产品的稳定性。具体实施方式本专利技术提供了一种水溶性维生素的冻干工艺，包括以下步骤：A)将水溶性维生素冷冻至-50～-35℃，然后将所述冷冻的水溶性维生素进行升温，再将所述升温后的水溶性维生素冷冻至-50～-35℃，得到预冻的水溶性维生素；B)在真空条件下，以-45～0℃的温度对所述步骤A)得到的预冻的水溶性维生素升温2～4小时；C)在真空条件下，以15～35℃的温度对所述步骤B)中升温后的水溶性维生素加热8～9小时；D)在真空条件下，以35～55℃的温度对所述步骤C)中加热后的水溶性维生素加热10～60min；E)在真空条件下，以35～45℃的温度对所述步骤D)中加热得到的水溶性维生素。本专利技术提供的冻干工艺能够使冻干后的水溶性维生素具有较好的稳定性。本专利技术将水溶性维生素冷冻至-50～-35℃，然后将所述冷冻的水溶性维生素进行升温，再将所述升温后的水溶性维生素冷冻至-50～-35℃，得到预冻的水溶性维生素。本专利技术对所述水溶性维生素进行反复预冻，能够加速晶体之间的相互溶解，相互渗透，保证后续加热升华的过程中水分能够充分的升华。本专利技术优选将所述水溶性维生素冻至-45℃，然后将所述冷冻的水溶性维生素进行升温，再将所述升温后的水溶性维生素冷冻至-45℃，得到预冻的水溶性维生素。本专利技术优选采用导热油对所述水溶性维生素进行升温，所述导热油的温度优选为-18～-14℃，更优选为-16℃；所述升温的时间优选为50～70min，更优选为60min。本专利技术对所述冷冻的时间没有限制，能够达到所述冷冻的温度即可。本专利技术优选采用冷冻干燥机完成所述水溶性维生素的预冻，本专利技术对所述冷冻干燥机的型号没有特殊的限制，具体的，在本专利技术的实施例中，可采上海东富龙科技股份有限公司生产的真空冷冻干燥机。在本专利技术中，所述水溶性维生素优选按照以下步骤制备得到：1、将对羟基苯甲酸甲酯、乙二胺四醋酸二钠在水中溶解，得到第一溶液；2、将生物素、叶酸、烟酰胺和甘氨酸在水中溶解，得到第二溶液；3、将所述第一溶液和第二溶液混合，在25℃下，依次加入核黄素磷酸钠的水溶液、盐酸吡多辛、泛酸钠、硝酸硫胺、维生素C钠和维生素B12得到第三溶液；4、将活性炭加入所本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种水溶性维生素的冻干工艺，包括以下步骤：A)将水溶性维生素冷冻至‑50～‑35℃，然后将所述冷冻的水溶性维生素进行升温，再将所述升温后的水溶性维生素冷冻至‑50～‑35℃，得到预冻的水溶性维生素；B)在真空条件下，以‑45～0℃的温度对所述步骤A)得到的预冻的水溶性维生素升温2～4小时；C)在真空条件下，以15～35℃的温度对所述步骤B)中升温后的水溶性维生素加热8～9小时；D)在真空条件下，以35～55℃的温度对所述步骤C)中加热后的水溶性维生素加热10～60min；E)在真空条件下，以35～45℃的温度对所述步骤D)中加热得到的水溶性维生素保温3～5小时，得到冻干的水溶性维生素。

【技术特征摘要】
1.一种水溶性维生素的冻干工艺，包括以下步骤：A)将水溶性维生素冷冻至-50～-35℃，然后将所述冷冻的水溶性维生素进行升温，再将所述升温后的水溶性维生素冷冻至-50～-35℃，得到预冻的水溶性维生素；B)在真空条件下，以-45～0℃的温度对所述步骤A)得到的预冻的水溶性维生素升温2～4小时；C)在真空条件下，以15～35℃的温度对所述步骤B)中升温后的水溶性维生素加热8～9小时；D)在真空条件下，以35～55℃的温度对所述步骤C)中加热后的水溶性维生素加热10～60min；E)在真空条件下，以35～45℃的温度对所述步骤D)中加热得到的水溶性维生素保温3～5小时，得到冻干的水溶性维生素。2.根据权利要求1所述的冻干工艺，其特征在于，所述步骤A)中以-18～-14℃的温度进行升温，升温的时间为50～70min。3.根据权利要求1所述的冻干工艺，其特征在于，所述步骤B)中真空度为0.1～0.2mbar；所述步骤C)中真空度为0.1～0.2mbar；所述步骤D)中真空度为0.1～0.2mbar；所述步骤E)中真空度为0.1～0.2mbar。4.根据权利要求2所述的冻干工艺，其特征在于，所述步骤B)中通过降温实现所述-45～0℃的温度，所述降温的速率为10～12...

【专利技术属性】
技术研发人员：李全学，黄松生，廖孝曙，逯佩荣，刘志军，曹正操，刘思川，程志鹏，万阳浴，葛均友，
申请(专利权)人：湖南科伦制药有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43