一种中药饮片中重金属铅、镉、砷、铜的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种中药饮片中重金属铅、镉、砷、铜的检测方法，其包括以下步骤：用含有氯化铵的稀碱溶液对饮片粉末进行微波碱解后迅速加入含过氧化氢的稀酸溶液并调pH至小于等于2后，超声提取，提取液经离心、浓缩、微滤后定容，最后采用原子吸光光度法进行测定。本发明专利技术采用碱解酸提法对样品进行预处理，避免了干灰化法的高温造成了重金属元素的损失和消解法造成的空气污染和潜在危险性，同时具有回收率好、精密度高、处理速度快、操作简便、适用范围广等优点，而且更适合于痕量金属元素的定量测定。

【技术实现步骤摘要】
一种中药饮片中重金属铅、镉、砷、铜的检测方法
本专利技术属于分析检测
，具体涉及一种中药饮片中重金属铅、镉、砷、铜的检测方法。
技术介绍
中药是我国的传统医药，中华民族的瑰宝。其饮片的质量直接影响中医治病的效果。中药从田间生产经采收、运输、仓储、再到加工、炮制直至最终成为药店中供人们购买、服用的成品饮片的复杂过程中，有很多因素会影响其中的重金属含量，比如，种植土壤、施用的农药化肥、炮制器皿等。为保证用药安全，我国《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》对药用植物及制剂做出限量：重金属总量应≤20.0mg/kg，铅(Pb)≤5.0mg/kg，镉(Cd)≤0.3mg/kg，汞(Hg)≤0.2mg/kg，铜(Cu)≤20.0mg/kg，砷(As)≤2.0mg/kg。同时，中国药典也将饮片中重金属的检测列入质量标准中。而若使中药走出国门，参与国际医药市场的竞争，对其饮片中重金属元素的控制也是势在必行。因此，研究一种有效测定中药饮片中重金属含量的检测方法意义重大。目前，我国《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》其推荐的检测方法主要有比色法和紫外分光光度法。中国药典规定的定量方法为原子吸收分光光度法，限度测定方法为比色法，而很多发达国家药典和商品质量检验标准中重金属的检验方法多为原子荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法及原子吸收分光光度法等现代化仪器分析方法，因此，采用原子吸收分光光度法等高精密度和灵敏度的现代化仪器分析方法是重金属定量中的一个趋势，并逐渐取代常规的化学方法。然而，采用原子吸收分光光度法测定重金属的含量需要对待测样品进行预处理，目前常用的预处理方法有干灰化法、湿消化法、微波消解法、酸提取法。干灰化法是指通过高温(500℃左右)使样品中有机物质全部挥发掉，达到除去有机物质的目的。该法部分元素受高温蒸发而损失掉(部分由于坩埚或器皿的吸附，还有些样品可以与坩埚和器皿反应生成难以用酸溶解的物质如玻璃或耐熔物质等)，从而降低了检测的准确度和精密度，回收率仅能达到40％左右。湿消化法是在适量的样品中，加入氧化性强酸，加热破坏有机物，使待测的无机成分释放出来，形成不挥发的无机化合物，以便进行分析测定。该法样品处理时间较长，至少需要一个小时左右的时间有时甚至需要过夜，且实验过程中一次不能消化超过10个样品，方法的劳动强度比较大。样品消化时常使用的试剂硝酸、高氯酸、硫酸等具有腐蚀性且比较危险的试剂。操作过程还会产生大量的酸雾和烟，对通风橱的腐蚀性也很大，操作不当甚至会发生爆炸，危险性较高。该法的回收率和精密度虽然优于干灰化法，但仍不尽理想。微波消解法是指利用微波的穿透性和激活反应能力，使样品温度升高，同时采用密封装置，加入一定量的酸溶液，达到使样品中有机物质分解的目的。该法样品取样量很小，一般固体样品小于1g，液体样品小于2mL，同时样品消解前必须进行预处理(放置过夜或低温处理等)，处理完的消解液还须赶除液体中的剩余酸和氮氧化物(湿法消化也需要)等，产生大量的酸雾和烟，造成空气污染。最值得注意的是由于使用的是微波加热，实验过程中要防止微波的泄露，而且还需特别注意掌握消解样品的种类和称样量之间的关系，严格控制反映条件，防止消解罐因为压力过大而变形，造成安全隐患。这些方法均耗时费力，危险性高。酸提取是指选用某种酸将样品中的待测元素提取出来进行测定。该法具有回收率好、精密度高、速度快、操作简便、安全且不污染环境的优点，但是该法仅适用于成分单一不含有机质的样品，而对于成分复杂的植物性样品，仅仅酸提取无法将在植物体内以多种形式存在的重金属元素提取完全，造成结果的偏低，而且提取液中含有微小的有机质颗粒很难去除干净，不适用于原子吸收分光光度法的测定。
技术实现思路
本专利技术需要解决的技术问题是提供一种中药饮片中重金属铅、镉、砷、铜的检测方法，该方法灵敏度好，精密度和准确度高，且预处理简单、安全、不污染环境、适用范围广范。为解决上述问题，本专利技术所采取的技术解决方案为：一种中药饮片中重金属铅、镉、砷、铜的检测方法，包括样品预处理和定量测定两大步骤；所述的样品预处理方法如下：步骤一、碱解：精密称取中药饮片粉末5g，加入10mL含有氯化铵的稀碱溶液，振摇后经微波处理，得碱解样品溶液；步骤二、酸提：将20mL含有过氧化氢的稀酸溶液，在搅拌条件下迅速加入到步骤一所得的碱解样品溶液中，检测溶液pH，pH值若大于2，调pH值至小于或等于2后，进行超声提取，离心，残渣用所述的含有过氧化氢的稀酸溶液洗涤，离心，合并上清液，得粗提液；所述含有过氧化氢的稀酸溶液为临用前配制；步骤三、浓缩：将步骤二得到的粗提液采用旋转蒸发装置进行浓缩，得浓缩液；步骤四、微滤：将步骤三得到的浓缩液用0.2μm的微孔滤膜过滤，得精滤液；步骤五、定容：将步骤四得到的精滤液用步骤二中所述稀酸溶液稀释并定容，得中药饮片样品溶液，即供试品溶液；所述的定量测定方法如下：步骤A、制备空白溶液：量取10mL步骤一中所述的含有氯化铵的稀碱溶液，微波处理后，在搅拌条件下迅速加入20mL步骤二中所述的含有过氧化氢的稀酸溶液，检测溶液pH，pH值若大于2，调pH值至小于或等于2后，进行超声处理，离心，残渣用所述的含有过氧化氢的稀酸溶液洗涤，离心，合并上清液后，经旋转蒸发装置浓缩处理，然后用步骤四所述0.2μm的微孔滤膜过滤，最后定容，即得空白溶液；步骤B、定量测定：采用原子吸收分光光度法对步骤五所得供试品溶液进行定量测定。进一步，步骤一中所述稀碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或两种，浓度为0.2～1.0mol/L，所述氯化铵的浓度为质量分数10％。进一步，步骤二中所述稀酸溶液为硝酸溶液、硫酸溶液、盐酸溶液、柠檬酸溶液中的一种或几种，浓度大于或等于0.2mol/L；所述过氧化氢的浓度为质量分数5％。进一步，步骤三中所述的微孔滤膜为PEFT材质。进一步，步骤一中所述微波处理的功率是800～1500W，时间30～90s，所述步骤二中所述超声提取的时间为大于等于20min。更进一步，步骤一中所用稀碱溶液为氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液的浓度为0.5mol/L，微波功率为800W，微波时间为30s，步骤二中所述稀酸溶液为盐酸溶液，盐酸溶液的浓度为0.5mol/L，所述超声提取时间为20min。进一步，所述步骤B中所述的采用原子吸收分光光度法分别是：铅的测定采用石墨炉-原子吸光光度法，镉的测定采用石墨炉-原子吸光光度法，砷的测定采用氢化物发生-原子吸光光度法，铜的测定采用火焰原子吸光光度法，原子吸收分光光度法的具体步骤包括以下三部分：第一部分、仪器测定参数的设定：铅的测定条件：波长283.3nm，干燥温度100～120℃，持续20秒，灰化温度400～750℃，持续20～25秒；原子化温度1700～2100℃，持续4～5秒；镉的测定条件：波长228.8nm，干燥温度100～120℃，持续20秒，灰化温度300～500℃，持续20～25秒；原子化温度1500～1900℃，持续4～5秒；砷的测定条件：采用氢化物发生装置，以含质量分数1％硼氢化钠的质量分数0.3％的氢氧化钠溶液作为还原剂，盐酸溶液为载液，氮气为载气，检测波长为193.7nm；所述含质量分数1％硼氢化钠的质量分数0.3％的氢氧化钠溶液临用前配置，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种中药饮片中重金属铅、镉、砷、铜的检测方法，其特征在于包括样品预处理和定量测定两大步骤；所述的样品预处理方法如下：步骤一、碱解：精密称取中药饮片粉末5g，加入10mL含有氯化铵的稀碱溶液，振摇后经微波处理，得碱解样品溶液；步骤二、酸提：将20mL含有过氧化氢的稀酸溶液，在搅拌条件下迅速加入到步骤一所得的碱解样品溶液中，检测溶液pH，pH值若大于2，调pH值至小于或等于2后，进行超声提取，离心，残渣用含有过氧化氢的稀酸溶液洗涤，离心，合并上清液，得粗提液；所述含有过氧化氢的稀酸溶液为临用前配制；步骤三、浓缩：将步骤二得到的粗提液采用旋转蒸发装置进行浓缩，得浓缩液；步骤四、微滤：将步骤三得到的浓缩液用0.2μm的微孔滤膜过滤，得精滤液；步骤五、定容：将步骤四得到的精滤液用稀酸溶液稀释并定容，得中药饮片样品溶液，即供试品溶液；所述的定量测定方法如下：步骤A、制备空白溶液：量取10mL步骤一中所述的含有氯化铵的稀碱溶液，微波处理后，在搅拌条件下迅速加入20mL步骤二中所述的含有过氧化氢的稀酸溶液，检测溶液pH，pH值若大于2，调pH值至小于或等于2后，进行超声处理，离心，残渣用所述的含有过氧化氢的稀酸溶液洗涤，离心，合并上清液后，经旋转蒸发装置浓缩处理，然后用步骤四所述0.2μm的微孔滤膜过滤，最后定容，即得空白溶液；步骤B、定量测定：采用原子吸收分光光度法对步骤五所得供试品溶液进行定量测定。...

【技术特征摘要】
1.一种中药饮片中重金属铅、镉、砷、铜的检测方法，其特征在于包括样品预处理和定量测定两大步骤；所述的样品预处理方法如下：步骤一、碱解：精密称取中药饮片粉末5g，加入10mL含有氯化铵的稀碱溶液，振摇后经微波处理，得碱解样品溶液；步骤二、酸提：将20mL含有过氧化氢的稀酸溶液，在搅拌条件下迅速加入到步骤一所得的碱解样品溶液中，检测溶液pH，pH值若大于2，调pH值至小于或等于2后，进行超声提取，离心，残渣用含有过氧化氢的稀酸溶液洗涤，离心，合并上清液，得粗提液；所述含有过氧化氢的稀酸溶液为临用前配制；步骤三、浓缩：将步骤二得到的粗提液采用旋转蒸发装置进行浓缩，得浓缩液；步骤四、微滤：将步骤三得到的浓缩液用0.2μm的微孔滤膜过滤，得精滤液；步骤五、定容：将步骤四得到的精滤液用稀酸溶液稀释并定容，得中药饮片样品溶液，即供试品溶液；所述的定量测定方法如下：步骤A、制备空白溶液：量取10mL步骤一中所述的含有氯化铵的稀碱溶液，微波处理后，在搅拌条件下迅速加入20mL步骤二中所述的含有过氧化氢的稀酸溶液，检测溶液pH，pH值若大于2，调pH值至小于或等于2后，进行超声处理，离心，残渣用所述的含有过氧化氢的稀酸溶液洗涤，离心，合并上清液后，经旋转蒸发装置浓缩处理，然后用步骤四所述0.2μm的微孔滤膜过滤，最后定容，即得空白溶液；步骤B、定量测定：采用原子吸收分光光度法对步骤五所得供试品溶液进行定量测定。2.根据权利要求1所述的一种中药饮片中重金属铅、镉、砷、铜的检测方法，其特征在于，步骤一中所述稀碱溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的一种或两种，浓度为0.2～1.0mol/L，所述氯化铵的浓度为质量分数10％。3.根据权利要求1所述的一种中药饮片中重金属铅、镉、砷、铜的检测方法，其特征在于，步骤二中所述的稀酸溶液为硝酸溶液、硫酸溶液、盐酸溶液、柠檬酸溶液中的一种或几种，浓度大于或等于0.2mol/L；所述过氧化氢的浓度为质量分数5％。4.根据权利要求1所述的一种中药饮片中重金属铅、镉、砷、铜的检测方法，其特征在于，步骤四中所述的微孔滤膜为PEFT材质。5.根据权利要求1所述的一种中药饮片中重金属铅、镉、砷、铜的检测方法，其特征在于，步骤一中所述微波处理的功率是800～1500W，时间30～90s，所述步骤二中所述超声提取的时间为大于等于20min。6.根据权利要求1所述的一种中药饮片中重金属铅、镉、砷、铜的检测方法，其特征在于，步骤一中所用稀碱溶液为氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液的浓度为0.5mol/L，微波功率为800W，微波时间为30s，步骤二中所述稀酸溶液为盐酸溶液，盐酸溶液的浓度为0.5mol/L，所述超声提取时间为20min。7.根据权利要求1所述的一种中药饮片中重金属铅、镉、砷、铜的检测方法，其特征在于：所述步骤B中所述的采用原子吸收分光光度法分别是：铅的测定采用石墨炉-原子吸光光度法，镉的测定采用石墨炉-原子吸光光度法，砷的测定采用氢化物发生-原子吸光光度法，铜的测定采用火焰-原子吸光光度法；原子吸收分光光度法的具体步骤包括以下三部分：第一部分、仪器测定参数的设定：铅的测定条件：波长283.3nm，干燥温度100～120℃，持续20秒，灰化温度400～750℃，持续20～25秒；原子化温度1700～2100℃，持续4～5秒；镉的测定条件：波长228.8nm，干燥温度100～120℃，持续20秒，灰化温度300～500℃，持续20～25秒；原子化温度1500～1900℃，持续4～5秒；砷的测定条件：采用氢化物发生装置，以含有质量分数1％硼氢化钠的质量分数0.3％的氢氧化钠溶液作为还原剂，盐酸溶液为载液，氮气为载气，检测波长为193.7nm；所述含有质量分数1％硼氢化钠的质量分数0.3％的氢氧化钠溶液临用前配置，该盐酸溶液为市售质量分数为36％的盐酸进行100倍稀释所得；铜的测定条件：检测波长为327nm，采用空气-乙炔火焰；第二部分、标准曲线的制备：稀释液的配制方法为：量取10mL的步骤一中所述含有氯化铵的稀碱溶液，加入20mL步骤二中所述含有过氧化氢的稀酸溶液，然后用所述稀酸溶液...

【专利技术属性】
技术研发人员：钮金木，钮立强，钮立卫，
申请(专利权)人：河北金木药业集团有限公司，
类型：发明
国别省市：河北;13