制备二氧化钛的方法和系统技术方案

本发明专利技术公开了一种制备二氧化钛的方法和系统，该方法包括：（1）将含钛矿石、还原剂供给到氯化反应器中，并向氯化反应器中供给氧气、空气和氯气，以便在氯化反应器中发生氯化反应；（2）将步骤（1）中得到的氯化反应混合物进行第一气固分离处理；（3）对含有四氯化钛的气体混合物进行冷凝处理；（4）将步骤（3）中所得到的液体粗四氯化钛存储在四氯化钛存储装置中；（5）采用矿物油对液体粗四氯化钛进行除钒处理；（6）将步骤（5）中得到的精四氯化钛与氧气供给到氧化反应器中；以及（7）将步骤（6）中得到的氧化反应混合物进行第二气固分离处理，以便分别得到固体二氧化钛和氯气。利用该方法能够有效的制备二氧化钛。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及冶金领域，具体而言，本专利技术涉及一种制备二氧化钛的方法和系统。
技术介绍
目前生产二氧化钛的方法主要有硫酸法和氯化法。由于硫酸法的流程长，污染严重，产品质量差而逐步被氯化法取代。CN1066043公开了一种制备金红石型钛白粉的工艺方法，其包括1)，将高钛渣与石油焦均匀混合后放入氯化炉中，通入氯气在800～900℃温度下进行沸腾氯化，2)，对氯化后得到的粗制四氯化钛进行分离提纯除去、镁、铁、硅和钒等杂质，得到精制四氯化钛，3)，制得的精制四氯化钛液体在蒸发器中，转化为气相，并予热至450～800℃，4)，气相四氯化钛与少量的晶型转化剂气相三氯化铝混合进入氧化炉，氧气经等离子发生器加热进入氧化炉，在1300～1500℃温度下，小于0.1秒内进行氧化反应生成固相二氧化钛，5)，迅速将二氧化钛固体粉末移出反应区并使反应热在迅速移去，收集二氧化钛生成氯气返回氯化炉，6)，将收集的二氧化钛颗粒粉末打浆成液体，经两级分选，小于1微米的细颗粒二氧化钛再进行后处理，粗颗粒研磨然后再分级，7)，使用助剂在50～70℃温度下pH=7～8进行包膜后处理，8)，将后处理后二氧化钛浆液，经两次过滤，进料含水小于45%，出料含水小于1%，9)在120～160℃温度下干燥，超微粉碎，产品平均粒度在0.3μm以下占70%。然而，目前制备二氧化钛的手段仍有待改进。
技术实现思路
本专利技术旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本专利技术的一个目的在于提出一种能够有效制备二氧化钛的方法和系统。在本专利技术的第一方面，本专利技术提出了一种制备二氧化钛的方法。根据本专利技术的实施例，该方法包括：（（1）将含钛矿石、还原剂供给到氯化反应器中，并向所述氯化反应器中供给氧气、空气和氯气，以便在所述氯化反应器中发生氯化反应，并且得到含有四氯化钛气体的氯化反应混合物，其中，所述还原剂为石油焦，所述含钛矿石为高钛渣或金红石钛矿；（2）将步骤（1）中得到的氯化反应混合物进行第一气固分离处理，以便得到含有四氯化钛的气体混合物；（3）对所述含有四氯化钛的气体混合物进行冷凝处理，以便得到液体粗四氯化钛；4）将步骤（3）中所得到的所述液体粗四氯化钛存储在四氯化钛存储装置中；（5）采用矿物油对所述液体粗四氯化钛进行除钒处理，以便对所述液体粗四氯化钛进行精制，以便得到经过精制的精四氯化钛，其中，所述经过精制的精四氯化钛中钒的含量为3ppm以下；（6）将步骤（5）中得到的精四氯化钛与氧气供给到氧化反应器中，以便在所述氧化反应器中发生氧化反应，以便得到含有二氧化钛和氯气的氧化反应混合物；以及（7）将步骤（6）中得到的所述氧化反应混合物进行第二气固分离处理，以便分别得到固体二氧化钛和氯气，其中，在步骤（3）中，进一步包括：将所述液体粗四氯化钛的一部分与所述含有四氯化钛的气体混合物接触，以便进行第一冷却处理；以及利用冷冻剂对经过第一冷却处理的气体混合物进行第二冷却处理，以便得到所述液体粗四氯化钛，其中，所述冷冻剂为温度-23摄氏度的R507冷凝介质。专利技术人发现，通过该冷却方法，能够有效地将含有四氯化钛的气体混合物进行冷却，从而实现对四氯化钛的进一步纯化。其中，对于第一冷却处理，能够有效地利用已经得到冷却的液体粗四氯化钛进行冷却，从而降低了生产二氧化钛的生产成本，另外，采用温度-23摄氏度的R507冷凝介质作为冷冻剂，是专利技术人通过大量筛选工作而意外获得的，并且发现，其能够以显著优于其他温度和类型的冷凝介质发挥作用。另外，根据本专利技术上述实施例的制备二氧化钛的方法还可以具有如下附加的技术特征：在本专利技术的一个实施例中，所述氯化反应是在700～900摄氏度的温度下进行的。优选地，氯化反应是在850摄氏度的温度下进行的。专利技术人经过大量实验意外发现，在850摄氏度下进行氯化反应，能够以显著优于其他温度的效率生成四氯化钛。在本专利技术的一个实施例中，所述第一冷却处理是利用串联的两个冷却装置进行的，其中在所述两个冷却装置之一中，将所述液体粗四氯化钛的一部分与所述含有四氯化钛的气体混合物顺流接触，在所述两个冷却装置的另一个中,将所述液体粗四氯化钛的一部分与所述含有四氯化钛的气体混合物逆流接触。由此，通过采用液体二氧化钛为冷媒对气体混合物中含有的四氯化钛气体进行冷凝处理，可以明显降低二氧化钛生产成本，同时，通过设置两级冷却处理，可以明显提高冷凝效率。在本专利技术的一个实施例中，在步骤（6）中，在将步骤（5）中得到的精四氯化钛与氧气供给到氧化反应器中之前，预先将所述精四氯化钛和氧气分别进行预热处理。在本专利技术的一个实施例中，预先将所述精四氯化钛预热至不低于350摄氏度，将所述氧气预热至不低于1500摄氏度。由此，可以进一步提高制备二氧化钛的效率，降低制备二氧化钛的成本。发明人发现，通过将精四氯化钛预热至不低于350摄氏度，将氧气预热至不低于1500摄氏度，可以显著有效地降低制备二氧化钛的成本。当温度过高时，预热所需要的成本会显著增加，而当温度过低时，则在氧化反应器中会消耗过多的能量。在本专利技术的一个实施例中，所述制备二氧化钛的方法进一步包括：将步骤（7）中获得的氯气返回至步骤（1）中进行氯化反应。专利技术人发现，通过第二气固分离处理后得到的氯气，能够直接用于氯化反应，从而降低了生产二氧化钛的成本，减少了污染。在本专利技术的第二方面，本专利技术提出了一种制备二氧化钛的系统。根据本专利技术的实施例，该系统包括：氯化反应器，所述氯化反应器设置有钛矿石入口、还原剂入口、氧气入口、空气入口和氯气入口，以便将含钛矿石、还原剂供给到所述氯化反应器中，并向所述氯化反应器中供给氧气、空气和氯气，以便在所述氯化反应器中发生氯化反应，并且得到含有四氯化钛气体的氯化反应混合物，其中，所述还原剂为石油焦，所述含钛矿石为高钛渣或金红石钛矿；第一气固分离装置，所述第一气固分离装置与所述氯化反应器相连，用于对所述氯化反应混合物进行第一气固分离处理，以便得到含有四氯化钛的气体混合物；冷凝装置，所述冷凝装置与所述第一气固分离装置相连，用于对所述含有四氯化钛的气体混合物进行冷凝处理，以便得到液体粗四氯化钛；四氯化钛存储装置，所述四氯化钛存储装置与所述冷凝装置相连，用于存储所述液体粗四氯化钛；精制装置，所述精制装置与所述四氯化钛存储装置相连，并且适于采用矿物油对所述液体粗四氯化钛进行除钒处理，以便对所述液体粗四氯化钛进行精制，以便得到经过精制的精四氯化钛，其中，所述经过精制的四氯化钛中钒的含量为3ppm以下；氧化反应器，所述氧化反应器与所述精制装置相连，并且设置有氧气入口，用本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备二氧化钛的方法，其特征在于，包括：（1）将含钛矿石、还原剂供给到氯化反应器中，并向所述氯化反应器中供给氧气、空气和氯气，以便在所述氯化反应器中发生氯化反应，并且得到含有四氯化钛气体的氯化反应混合物，其中，所述还原剂为石油焦，所述含钛矿石为高钛渣或金红石钛矿；（2）将步骤（1）中得到的氯化反应混合物进行第一气固分离处理，以便得到含有四氯化钛的气体混合物；（3）对所述含有四氯化钛的气体混合物进行冷凝处理，以便得到液体粗四氯化钛；（4）将步骤（3）中所得到的所述液体粗四氯化钛存储在四氯化钛存储装置中；（5）采用矿物油对所述液体粗四氯化钛进行除钒处理，以便对所述液体粗四氯化钛进行精制，以便得到经过精制的精四氯化钛，其中，所述经过精制的精四氯化钛中钒的含量为3ppm以下；（6）将步骤（5）中得到的精四氯化钛与氧气供给到氧化反应器中，以便在所述氧化反应器中发生氧化反应，以便得到含有二氧化钛和氯气的氧化反应混合物；以及（7）将步骤（6）中得到的所述氧化反应混合物进行第二气固分离处理，以便分别得到固体二氧化钛和氯气，其中，在步骤（3）中，进一步包括：将所述液体粗四氯化钛的一部分与所述含有四氯化钛的气体混合物接触，以便进行第一冷却处理；以及利用冷冻剂对经过第一冷却处理的气体混合物进行第二冷却处理，以便得到所述液体粗四氯化钛,其中，所述冷冻剂为温度‑23摄氏度的R507冷凝介质。...

【技术特征摘要】
1.一种制备二氧化钛的方法，其特征在于，包括：
（1）将含钛矿石、还原剂供给到氯化反应器中，并向所述氯化反应器中供给氧气、空
气和氯气，以便在所述氯化反应器中发生氯化反应，并且得到含有四氯化钛气体的氯化反应
混合物，其中，所述还原剂为石油焦，所述含钛矿石为高钛渣或金红石钛矿；
（2）将步骤（1）中得到的氯化反应混合物进行第一气固分离处理，以便得到含有四氯
化钛的气体混合物；
（3）对所述含有四氯化钛的气体混合物进行冷凝处理，以便得到液体粗四氯化钛；
（4）将步骤（3）中所得到的所述液体粗四氯化钛存储在四氯化钛存储装置中；
（5）采用矿物油对所述液体粗四氯化钛进行除钒处理，以便对所述液体粗四氯化钛进
行精制，以便得到经过精制的精四氯化钛，其中，所述经过精制的精四氯化钛中钒的含量为
3ppm以下；
（6）将步骤（5）中得到的精四氯化钛与氧气供给到氧化反应器中，以便在所述氧化反
应器中发生氧化反应，以便得到含有二氧化钛和氯气的氧化反应混合物；以及
（7）将步骤（6）中得到的所述氧化反应混合物进行第二气固分离处理，以便分别得到
固体二氧化钛和氯气，
其中，
在步骤（3）中，进一步包括：
将所述液体粗四氯化钛的一部分与所述含有四氯化钛的气体混合物接触，以便进行第一
冷却处理；以及
利用冷冻剂对经过第一冷却处理的气体混合物进行第二冷却处理，以便得到所述液体粗
四氯化钛,其中，所述冷冻剂为温度-23摄氏度的R507冷凝介质。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氯化反应是在700～900摄氏度的温
度下进行的。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一冷却处理是利用串联的两个冷
却装置进行的，其中，在所述两个冷却装置之一中,将所述液体粗四氯化钛的一部分与所述
含有四氯化钛的气体混合物顺流接触，在所述两个冷却装置的另一个中,将所述液体粗四氯
化钛的一部分与所述含有四氯化钛的气体混合物逆流接触。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（6）中，在将步骤（5）中得到
的精四氯化钛与氧气供给到氧化反应器中之前，预先将所述精四氯化钛和氧气分别进行预热
处理。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，预先将所述精四氯化钛预热至不低于350
摄氏度，预先将所述氧气预热至不低于1500摄氏度。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，进一步包括：将步骤（7）中获得的氯气
返回至步骤（1）中进行氯化反应。
7.一种制备二氧化钛的系统，其特征在于，包括：

【专利技术属性】
技术研发人员：刘建良，李建军，江书安，王佳林，邹正伟，陈卫，
申请(专利权)人：云南新立有色金属有限公司，
类型：发明
国别省市：云南;53