本发明专利技术涉及一种利用拉曼光谱法检测食品中阿斯巴甜的方法，属于食品安全检测领域。具体为：利用柠檬酸钠作为还原剂合成粒径为50nm左右的纳米金溶胶，将该溶胶作为拉曼光谱增强试剂，检测食品中的阿斯巴甜。检测过程中，增强试剂和待测样品混合均匀，调节混合溶液pH，激光聚焦，拉曼光谱检测。本发明专利技术为食品中阿斯巴甜的检测提供了一种新的快速检测的方法，该方法操作过程简便快速，结果准确，灵敏度高。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及食品安全检测领域，具体涉及。
技术介绍
阿斯巴甜是一种非碳水化合物类的人造甜味剂，化学名称为L-天冬氨酞-L-苯丙氨酸甲酯(APM)，又称甜味素、蛋白糖、天冬甜母、天冬甜精、天苯糖等。1981年经美国FDA批准用于干制食品、1983年允许配制软饮料后在全球100余个国家和地区被批准使用，甜度为蔗糖的200倍。我国规定阿斯巴甜可用于糕点、饼干、面包、配制酒、雪糕、冰棍、饮料、糖果、用量按正常生产需要。目前，国际上对阿斯巴甜的安全性存在很大的争议，有研究发现不能排除阿斯巴甜能引发脑瘤、脑损伤以及淋巴癌等严重后果的可能性。2005年7月，意大利科学家公布的一份研究结果称，动物实验证明，阿斯巴甜可导致大鼠肿瘤；2014年10月，Nature上发表了一篇题为 “Artificial sweeteners induce glucose intolerance by altering the gutmicrob1ta”的文章。该文章的作者Eran Elinav及同事发现,三种最常用的不含热量的人造甜味剂(糖精、三氯蔗糖和阿斯巴甜)的消耗，会直接诱发小鼠产生肥胖和葡萄糖耐受不良倾向。由于阿斯巴甜在体内代谢会产生苯丙氨酸，所以该物并不适合患有苯丙酮尿症的患者使用，因为其有可能会造成苯丙氨酸无法代谢，而导致机能不足。同时，阿斯巴甜代谢产生的另外两种物质，天冬氨酸和甲醇也会对人体造成一定的危害。阿斯巴甜作为一种食品添加剂，为保护人体健康，防止其对人体的潜在危害，其添加量应该受到监控，因此对各种食品中阿斯巴甜的测定很有必要。食品中阿斯巴甜的测定方法主要有滴定法、色谱法等。这些方法检测灵敏度高，但存在需要复杂精密仪器，对操作技术要求高等不足，不能满足现场快速检测的要求。本专利技术的检测方法前处理简单，操作简便，结果准确，能够为阿斯巴甜的现场快速检测提供有效的方法。拉曼光谱技术具有无需样品制备、不受水分子的干扰、可以进行无创快速检测，检测设备轻便等特点。表面增强拉曼光谱技术使其检测限提高了 4至10个数量级，甚至可达十万亿分之一(10_12 g/g)，不仅在物质分子结构分析方面，而且在痕量化学物质快速检测方面也越来越显示出巨大的潜力。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供。本专利技术利用金纳米溶胶作为拉曼增强试剂，直接与待测样品混合，即可快速检测食品中的阿斯巴甜。本法灵敏度高，操作方便，可用于现场快速检测。实现本专利技术的具体方法: ，包括以下步骤: 1)拉曼增强试剂的合成:将一定浓度的氯金酸加热至沸，按比例加入柠檬酸钠，合成纳米金溶胶； 2)样品前处理:将液态样品进行前处理后再检测； 3)食品中阿斯巴甜的拉曼增强技术检测:将待测液和拉曼增强试剂混合后，调节溶液PH，激光聚集，进行拉曼光谱检测；根据和标准品的图谱对比，定性判别是否检出。具体的:步骤I)所述拉曼增强试剂的合成具体操作为，取0.5~1 mL 2%氯金酸溶液，加入到50~100 mL超纯水中，快速搅拌，加热至沸，快速加入0.5~1 mL 1%柠檬酸钠，力口热回流30~60 min,合成纳米金溶胶。步骤2)所述的样品前处理为:当液态样品澄清无明显固体物质时，超声除气泡后，直接检测；如有明显固体物质，先过0.22 μ m的滤膜，滤液待测； 步骤3)所述的检测，将待测液和拉曼增强试剂以的体积比混合均匀后，调节溶液PH至1~3，激光聚集，进行拉曼光谱检测；根据和阿斯巴甜粉末的拉曼图谱对比，定性判别是否检出。本专利技术的有益效果在于: 本专利技术的检测方法具有食品样品前处理简单，操作过程简便，结果准确、灵敏度高等优点，满足现场快速检测的要求。【附图说明】图1纳米金增强拉曼粒子的透射电子显微镜图(TEM)； 图2阿斯巴甜标准样品拉曼光谱图(10 μ g/mL -500 μ g/mL)； 图3雪碧实际样品增强拉曼光谱图(a为未加标样品，b为加标50 μ g/mL阿斯巴甜样品，c为加标100 u g/mL阿斯巴甜样品)。【具体实施方式】为了使本专利技术所述的内容更加便于理解，下面结合【具体实施方式】对本专利技术所述的技术方案做进一步的说明，但是本专利技术不仅限于此。实施例1 O拉曼增强试剂的合成 在100 mL圆底烧瓶中加入50 mL超纯水和0.75 mL 2wt%氯金酸(HAuCl4)溶液，在快速搅拌下，加热至沸腾，接着快速加入I mL lwt%柠檬酸钠溶液，继续搅拌，加热回流反应30 min，停止加热，自然冷却至室温，所得溶液为拉曼增强试剂；图1为纳米金增强拉曼粒子的透射电子显微镜图(TEM)，图中的标尺为50 nm，从图中可以看出，粒子的大小为50 nm左右； 2)阿斯巴甜标准样品的检测 先配制I mg/mL的阿斯巴甜标准溶液,再将该溶液分别稀释至500 μ g/mL, 100 μ g/mL, 50 μ g/mL和10 μ g/mL ;以步骤I)合成的纳米金粒子作为拉曼增强试剂,取300 μ L的增强试剂与150 μ L的待测样品混合均匀，接着调节pH至2，取300 μ L于样品池中，激光聚集，拉曼光谱检测；图2所示为10 μ g/mL-500 μ g/mL阿斯巴甜样品拉曼增强光谱图，图中标注部分为阿斯巴甜的特征峰(821.4 cnT1，997.8 cnT1，1023.6 cnT1，1203.1 cnT1)；当测试样品出现阿斯巴甜的特征峰时，认为有阿斯巴甜存在，样品的检出限为10 μ g/mL。实施例2 O拉曼增强试剂的合成 在100 mL圆底烧瓶中加入50 mL超纯水和0.5 mL 2wt%氯金酸(HAuCl4)溶液，在快速搅拌下，加热至沸腾，接着快速加入0.7 mL lwt%柠檬酸钠溶液，继续搅拌，加热回流反应60 min，停止加热，自然冷却至室温，所得溶液为拉曼增强试剂； 2)雪碧中阿斯巴甜的检测 雪碧作为实际样品；取超声除气处理后的雪碧样品，分别加标100 μ g/mL和50 yg/mL阿斯巴甜。分别取300 μ L雪碧加标样品和未加标样品分别与150 μ L拉曼增强试剂(由I)制得)混合均匀，调节PH至2，分别取300 μ L于样品池中，激光聚集，拉曼光谱检测；图3为雪碧加标样品与未加标样品的拉曼光谱图，图中标注部分为阿斯巴甜的拉曼特征峰(997.8 cm-1, 1023.6 cnT1)。与阿斯巴甜的标准样品比对，说明加标样品有阿斯巴甜检出。雪碧样品最低能检测出50 μ g/mL阿斯巴甜。以上所述仅为本专利技术的较佳实施例，凡依本专利技术申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本专利技术的涵盖范围。【主权项】1.，其特征在于:包括以下步骤: 1)拉曼增强试剂的合成:将氯金酸加热至沸，按比例加入柠檬酸钠，合成纳米金溶胶； 2)样品前处理；将液态样品进行前处理；3)食品中阿斯巴甜的拉曼增强技术检测:将待测液和拉曼增强试剂混合后，调节溶液PH，激光聚集，进行拉曼光谱检测；根据和阿斯巴甜标准品的图谱对比，定性判别是否检出。2.如权利要求1所述的利用拉曼增强光谱检测食品中阿斯巴甜的方法，其特征在于:步骤I)所述拉曼增强试剂的具体合成步骤为:取0.5~1 mL 2wt%氯金酸溶液,加入到50-100 mL超纯水中，快速搅拌，加热至沸，快速加入0.5~1 mL本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种利用拉曼增强光谱检测食品中阿斯巴甜的方法，其特征在于：包括以下步骤：1) 拉曼增强试剂的合成：将氯金酸加热至沸，按比例加入柠檬酸钠，合成纳米金溶胶；2) 样品前处理；将液态样品进行前处理； 3) 食品中阿斯巴甜的拉曼增强技术检测：将待测液和拉曼增强试剂混合后，调节溶液pH，激光聚集，进行拉曼光谱检测；根据和阿斯巴甜标准品的图谱对比，定性判别是否检出。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陈金凤，杨黄浩，张艳燕，宋良，田中群，
申请(专利权)人：中华人民共和国龙岩出入境检验检疫局，
类型：发明
国别省市：福建;35
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