本发明专利技术公开了一种锂离子电池正极材料α-LiFeO2纳米粉体的制备方法，包括如下步骤：(1)载铁有机相的制备：向萃取剂和稀释剂中加入氨水，搅拌下，加入硝酸铁溶液，继续搅拌萃取，经分液装置分液，用蒸馏水洗涤有机相，再分液，收集有机相；(2)水相锂水溶液的制备；(3)水热反萃：将载铁有机相和水相锂水溶液放入反应器中，混合均匀，密封反应；冷却，离心，沉淀用无水乙醇洗涤，干燥，得到锂离子电池正极材料α-LiFeO2纳米粉体。本发明专利技术所采用的原料来源广，成本低；生产过程中的物料可循环使用，无排放，环境友好：反应结束时，分离出的有机相可直接返回萃取Fe3+离子，分离出的水相经处理可再次使用；工艺简单、能耗低。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种锂离子电池正极材料a -LiFeO2纳米粉体的的高效、节能环保的 制备方法。
技术介绍
铁酸锂（LiFeO2)是一种新型锂电池正极材料，具有原料来源广、价格低、环保等优 点，LiFeO 2同属于LiMO2 (M = Fe，Co, Ni，Mn)系列岩盐结构的层状过渡金属氧化物，具有 较高的初始理论比容量（283mAh/g)。目前，商品化的锂离子电池使用的正极材料仍然是以 LiCoO2为主。然而，钴资源稀少、昂贵、生物学安全性差，不适合大规模的应用；LiNiO2结构 不稳定，电池的循环性能不好，热稳定性差，具有较大的安全隐患，此外LiNiO^ij备困难，不 利于其商业化；1^1111〇 2资源丰富、价格便宜、环境友好，具有很大的优势，但是在充放电过程 中结构不稳定，会缓慢转变成尖晶石结构，而尖晶石结构在2. 5~4. 3V之间充放电易发生 Jahn-Teller效应，导致循环性能差，可逆容量低。而LiFeOdt为一种LiMO 2系列的正极材 料，具有原料来源广、价格低、环保等优点，与LiFePO4相比，LiFeO 2在资源、价格、环保等方 面更具优势和应用价值，因此LiFeO2是潜在的低成本锂离子电池正极材料。 目前，LiFeO2用于锂离子电池正极材料还存在一定困难，主要是由于缺乏纳米尺 寸LiFeOj^高效制备方法。迄今文献报道合成LiFeO 2的方法均有一定缺陷，还不能满足 实际应用的需要。比如，固相法和机械化学法制备的材料混合均匀性差，产品的性能稳定性 不好，批次与批次之间质量的一致性较差，离子交换法涉及溶液重结晶蒸发等费能费时的 步骤，距离实际应用还有相当长的距离；水热法和溶剂热法反应过程难控制，原料范围比较 窄，合成粉体的颗粒度相对较大，形貌不规整，不利于电化学性能的提高。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的不足，提供一种萃取剂可循环使用，制备工艺简 单、经济实用且无环境污染的锂离子电池正极材料a -LiFe02m米粉体的制备方法。 本专利技术的技术方案概述如下： 一种锂离子电池正极材料a -LiFeO2，包括如下步骤： (1)载铁有机相的制备：在容器中按体积比1-5:1加入萃取剂和稀释剂；加入萃取 剂体积0. 1-0. 3倍的质量分数为13%的氨水，搅拌下，加入相当于萃取剂和稀释剂总体积 2-3倍的铁浓度为0. 05-0.1mol · Γ1的硝酸铁溶液、硫酸铁溶液或氯化铁溶液，继续搅拌萃 取0. 5-1小时，经分液装置分液，用蒸馏水洗涤有机相，再分液，收集有机相； (2)水相锂水溶液的制备：将氢氧化锂或硝酸锂或醋酸锂加蒸馏水配制成锂浓度 为0. l-5mol · Γ1的锂水溶液； (3)水热反萃：按Li/Fe摩尔比为20~50的比例，将载铁有机相和水相锂水溶液 放入反应器中，混合均匀，密封，在200-300°C条件下反应0. 5-10小时；自然冷却至室温，离 心，沉淀用无水乙醇洗涤2~3次，干燥，得到锂离子电池正极材料a -LiFeO2纳米粉体。 萃取剂与稀释剂的体积比优选为2:1。 萃取剂优选环烷酸或磷酸三丁酯。 稀释剂优选为C3-C8的醇或煤油。 0. 05-0.1mol · Γ1的硝酸铁溶液、硫酸铁溶液或氯化铁溶液的配制：取 0. 005-0.0 lmol的硝酸铁、硫酸铁或氯化铁加入90mL蒸馏水，加入2mL质量分数为 36% -38%的浓盐酸，搅拌均匀，再加入ImL质量分数为30%的H2O2，加蒸馏水至100mL。 本专利技术的优点： 本专利技术所采用的原料来源广，成本低；生产过程中的物料可循环使用，无排放，无 污染，环境友好：反应结束时，分离出的有机相可直接返回萃取Fe 3+离子，分离出的水相加 入一定量LiOH · H2O可再次使用；工艺简单、能耗低。【附图说明】 图1为实施例1制备的产品的XRD图谱。 图2为实施例1制备的产品的TEM照片。 图3为实施例1制备的产品的SEM照片。 图4为实施例2制备的产品的XRD图谱。 图5为实施例2制备的产品的TEM照片。 图6为实施例2制备的产品的SEM照片。【具体实施方式】 本专利技术应用水热反萃的方法制备锂离子电池正极材料a-LiFeO2纳米粉体。 本专利技术首先使用有机萃取剂萃取水溶液中的Fe3+，然后用含Li+水相借助热能反 萃有机相中负载的Fe 3+水解得到纳米C1-LiFeO2粉体。运用水热反萃能有效地控制金属 离子的水解，有利于控制产物的形貌和粒度，在低温合成产物的同时，萃取剂再生并反复使 用，也省去了其它液相法的后续煅烧和球磨的过程，从而实现了生产过程绿色、环保和节 能。此外，该法通过将金属离子萃取到有机相可使金属离子的沉淀过程变的"温和"，克服了 直接水解法难以控制沉淀的过程，便于将氧化物沉淀粒子的大小控制在超微米范围内。 方法机理 以硝酸铁、LiOH · H2O和环烷酸、异辛醇为原料的机理如下： 首先通过萃取剂环烷酸加入稀释剂异辛醇来萃取水溶液中的Fe3, +制备载铁有机 相，萃取原理如下：【主权项】1. 一种锂离子电池正极材料a-LiFeO2，其特征是包括如下步 骤： (1) 载铁有机相的制备：在容器中按体积比1-5:1加入萃取剂和稀释剂；加入萃取剂 体积0. 1-0. 3倍的质量分数为13%的氨水，搅拌下，加入相当于萃取剂和稀释剂总体积2-3 倍的铁浓度为0. 05-0.Imol?I71的硝酸铁溶液、硫酸铁溶液或氯化铁溶液，继续搅拌萃取 0. 5-1小时，经分液装置分液，用蒸馏水洗涤有机相，再分液，收集有机相； (2) 水相锂水溶液的制备：将氢氧化锂或硝酸锂或醋酸锂加蒸馏水配制成锂浓度为 0.l-5mol?L-1的锂水溶液； (3) 水热反萃：按Li/Fe摩尔比为20~50的比例，将载铁有机相和水相锂水溶液放入 反应器中，混合均匀，密封，在200-300°C条件下反应0. 5-10小时；自然冷却至室温，离心， 沉淀用无水乙醇洗涤2~3次，干燥，得到锂离子电池正极材料a-LiFeO2纳米粉体。2. 根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极材料a-LiFeO2， 其特征是萃取剂与稀释剂的体积比为2:1。3. 根据权利要求1或2所述的一种锂离子电池正极材料a-LiFeO2纳米粉体的制备方 法，其特征是所述萃取剂为环烷酸或磷酸三丁酯。4. 根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极材料a-LiFeO2， 其特征是所述稀释剂为C3-C8的醇或煤油。【专利摘要】本专利技术公开了一种锂离子电池正极材料α-LiFeO2，包括如下步骤：(1)载铁有机相的制备：向萃取剂和稀释剂中加入氨水，搅拌下，加入硝酸铁溶液，继续搅拌萃取，经分液装置分液，用蒸馏水洗涤有机相，再分液，收集有机相；(2)水相锂水溶液的制备；(3)水热反萃：将载铁有机相和水相锂水溶液放入反应器中，混合均匀，密封反应；冷却，离心，沉淀用无水乙醇洗涤，干燥，得到锂离子电池正极材料α-LiFeO2纳米粉体。本专利技术所采用的原料来源广，成本低；生产过程中的物料可循环使用，无排放，环境友好：反应结束时，分离出的有机相可直接返回萃取Fe3+离子，分离出的水相经处理可再次使用；工艺简单、能耗低。【IPC分类】C01G49-00, B82Y30-00【公开号】本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种锂离子电池正极材料α‑LiFeO2纳米粉体的制备方法，其特征是包括如下步骤：(1)载铁有机相的制备：在容器中按体积比1‑5:1加入萃取剂和稀释剂；加入萃取剂体积0.1‑0.3倍的质量分数为13％的氨水，搅拌下，加入相当于萃取剂和稀释剂总体积2‑3倍的铁浓度为0.05‑0.1mol·L‑1的硝酸铁溶液、硫酸铁溶液或氯化铁溶液，继续搅拌萃取0.5‑1小时，经分液装置分液，用蒸馏水洗涤有机相，再分液，收集有机相；(2)水相锂水溶液的制备：将氢氧化锂或硝酸锂或醋酸锂加蒸馏水配制成锂浓度为0.1‑5mol·L‑1的锂水溶液；(3)水热反萃：按Li/Fe摩尔比为20～50的比例，将载铁有机相和水相锂水溶液放入反应器中，混合均匀，密封，在200‑300℃条件下反应0.5‑10小时；自然冷却至室温，离心，沉淀用无水乙醇洗涤2～3次，干燥，得到锂离子电池正极材料α‑LiFeO2纳米粉体。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王兴尧，李丹丹，白培峰，杨亚强，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：天津;12
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