一种同时测定卷烟纸中钠含量和镁含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种同时测定卷烟纸中钠含量和镁含量的方法，包括如下步骤：(1)以铑溶液作为内标溶液，利用电感耦合等离子体质谱仪测量不同浓度的钠标准溶液和镁标准溶液，通过直线线性回归拟合得到钠的标准曲线和镁的标准曲线；(2)对卷烟纸进行预处理，得到待测溶液，利用电感耦合等离子体质谱仪测量该待测溶液，得到相应的钠计数率、镁计数率和铑计数率，根据对应的标准曲线，计算得到待测溶液中的钠含量和镁含量。本发明专利技术利用电感耦合等离子体质谱仪同时测定卷烟纸中的钠含量和镁含量，准确度高、精密度和重复性好、检出限低、线性范围宽，能实现卷烟纸中钠含量和镁含量的快速准确测定。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及卷烟纸的理化检测
，具体涉及一种同时测定卷烟纸中钠含量 和镁含量的方法。
技术介绍
卷烟纸是一种用于包裹烟丝成为卷烟烟支的专用纸，质量约占烟支总质量的5% 左右。虽然卷烟纸在烟支中所占的重量比例很小，但是卷烟纸的燃烧性能与烟支的燃烧速 率、抽吸口数、吸阻、有害物质的释放量等都存在一定关联，影响卷烟的感官特性、抽吸品质 和内在质量。 卷烟纸中的钠含量是调节卷烟纸燃烧性能的重要参数，向卷烟纸中添加适量钠盐 能有效提高卷烟纸的燃烧速率，减少CO、焦油在烟气中的释放量。 研宄表明，在受热条件下，钠盐对卷烟纸的热解催化有利于改善卷烟纸的透气性 能，影响卷烟纸对小分子气体的稀释和扩散，从而降低CO、焦油的传递量。在卷烟纸中添加 某些无机镁盐，可改善卷烟纸的最大分解温度，提升包灰性能，降低烟支在燃烧过程中产生 的有害物质含量。 因此，准确测定卷烟纸中的钠含量和镁含量，对于科学合理地评价卷烟纸理化特 性，稳定卷烟产品内在质量具有现实意义，能为低焦油低危害卷烟的研制开发提供参考思 路及技术支撑。 现有卷烟纸中钠含量和镁含量的测定主要有火焰原子吸收光谱法、火焰原子发射 光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、离子色谱法等。例如，公开号为CN 102590383A的 中国专利技术专利文献公开了一种利用离子色谱仪测量卷烟纸中钠含量和镁含量的方法，包括 以下步骤，将质量为l〇〇±〇. lmg的卷烟纸样品剪碎，用100mL0. 02mol/L的盐酸作为萃取 剂，超声萃取18~22min，得到萃取液，取5. OmL萃取液移至25mL容量瓶，用0. 02mol/L的 盐酸进行定容得到稀释液，用〇. 45 ym的滤膜过滤稀释液得到待测样液；取氯化钠、氯化 钾、六水合氯化镁、无水氯化钙，用超纯水为溶剂，经逐级稀释配制混合标准溶液，然后加入 0. 02mol/L的盐酸配制系列标准工作溶液；利用离子色谱仪分别对系列标准工作溶液和待 测样液进行检测分析；标准曲线绘制及结果计算。 目前，烟草行业普遍参照推荐标准《YC/T274-2008卷烟纸中钾、钙、钠、镁含量的 测定火焰原子吸收光谱法》进行定量测试、分析比较和质量控制。虽然方法拥有灵敏度高、 准确性好、受干扰较小等优点，但由于钠和镁极易发生电离，因此，在分析大批量样品时，容 易出现不稳定的现象，影响分析的准确性以及效率。
技术实现思路
本专利技术提供了，利用电感耦合等离 子体质谱仪（ICP-MS)同时测定卷烟纸中的钠含量和镁含量，准确度高、精密度和重复性 好、检出限低、线性范围宽，能实现卷烟纸中钠含量和镁含量的快速准确测定。 ，包括如下步骤： (1)以铑溶液作为内标溶液，利用电感耦合等离子体质谱仪测量不同浓度的钠标 准溶液，得到相应的钠计数率和铑计数率，以钠标准溶液的浓度为横坐标，以钠计数率和铑 计数率的比值为纵坐标，通过直线线性回归拟合得到钠的标准曲线； 以铑溶液作为内标溶液，利用电感耦合等离子体质谱仪测量不同浓度的镁标准溶 液，得到相应的镁计数率和铑计数率，以镁标准溶液的浓度为横坐标，以镁计数率和铑计数 率的比值为纵坐标，通过直线线性回归拟合得到镁的标准曲线。 钠标准溶液需现配现用，用于制作标准曲线的钠标准溶液的浓度分别为〇yg/L、 10 y g/L、20 y g/L、50 y g/L、100 y g/L。标准曲线的 R2应不小于 0? 999。 镁标准溶液需现配现用，用于制作标准曲线的镁标准溶液的浓度分别为0 y g/L、 10 y g/L、20 y g/L、50 y g/L、100 y g/L。标准曲线的 R2应不小于 0? 999。 通常来说，内标物在选择上要求物理和化学性质类似于分析物，其信号既不能干 扰分析物，又不被分析物中其他组分干扰，并且具有易于测量的信号。 为合理正确地选择内标物，本方法设计之初进行半定量分析试验，以10 y g/L调 谐液为标准建立曲线，并以此曲线为基准，对卷烟纸进行半定量分析，选择扫描全谱范围 内所有元素，采集卷烟纸中元素和浓度的相关信息，找寻卷烟纸中信号值低，干扰较小的元 素，并结合质量数、电离度、操作性、适用性等因素，最终确定使用 1(l3Rh作为钠和镁的内标元 素，同时根据计数率的大小，将内标溶液的浓度定为〇. 1 y g/L。 (2)对卷烟纸进行预处理，得到待测溶液，利用电感耦合等离子体质谱仪测量该待 测溶液，得到相应的钠计数率、镁计数率和铑计数率，根据对应的标准曲线，计算得到待测 溶液中的钠含量和镁含量。 根据钠的标准曲线，计算得到待测溶液中的钠含量；根据镁的标准曲线，计算得到 待测溶液中的镁含量。 对卷烟纸中的钠含量和镁含量进行测量之前，需要将卷烟纸转化为适合分析的状 态以及合理的浓度范围，因此需要对卷烟纸进行预处理，具体地，对卷烟纸进行预处理，得 到待测溶液的具体步骤如下： a、将0. 10~0. 12g卷烟纸和5±lmL质量百分比浓度为65%的硝酸放入微波消解 罐中进行消解，将获得的消解液转移至50mL样品瓶中，进行定容，得到定容液； b、取2. 5±0. 3mL定容液，稀释至50mL，得到一级稀释液； c、取10±2mL -级稀释液，稀释到50mL，得到待测溶液。 ICP-MS的优势在于检出限低，适合痕量分析，尤其擅长ppb级别样品的测定，但同 时存在耐盐量较差的局限性。当待测溶液浓度过高时，待测溶液中析出的盐分易在采样锥 孔上沉积，由此导致分析信号的漂移，影响检测结果的精密度和准确度。 现有大部分卷烟纸中钠含量约占卷烟纸总质量的0. 03% - 0. 3%，镁含量约占 0.05% - 0. 1%，基于此，本专利技术待测溶液的定容过程做出优化完善，即将消解液进行二次 稀释，以确保在注入电感耦合等离子体质谱仪前，待测溶液中的钠含量和镁含量都降至ppb 级别，从而减小由高盐溶液引起的物理效应导致的测量误差。 卷烟纸在消解罐中消解的温度控制工艺如下：首先，从室温以20±2°C /min的升 温速率升温至130°C，并在130°C恒温5±lmin ;然后，从130°C以6±1°C /min的升温速率 升温至160°C，并在160°C恒温5±lmin ;最后，从160°C以4±1°C /min的升温速率升温至 200 °C，并在200 °C恒温直至消解完全。 步骤（1)和步骤（2)中使用电感耦合等离子质谱仪时，所选择的工作模式以及工 作参数都相同，即在相同的仪器条件下制作钠的标准曲线、镁的标准曲线以及测量待测溶 液。 低质量截取数（RP?和高质量截取数（RPA)是电感耦合等离子质谱仪的重要工作 参数，通过调节这两个工作参数的大小，利用四级杆系统独特的动态"带通"扫描功能，选择 特定质荷比范围的离子进入反应池，同时对二次反应产生的副产物进行选择性排除。通常 情况下，RPQ值的范围一般为0. 2-0. 9, RPA值的范围一般为0-0. 24。 本专利技术对RPQ和RPA的取值进行了优选，利用电感耦合等离子质谱仪测量待测溶 液时，钠元素选取的高质量截取数为0. 〇1〇±〇. 001，低质量截取数为0. 25±0. 05,镁元素 选取的高质量截取数为〇. 015±0. 001，低质量截取数为0. 25±0. 05。 进一步本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种同时测定卷烟纸中钠含量和镁含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)以铑溶液作为内标溶液，利用电感耦合等离子体质谱仪测量不同浓度的钠标准溶液，得到相应的钠计数率和铑计数率，以钠标准溶液的浓度为横坐标，以钠计数率和铑计数率的比值为纵坐标，通过直线线性回归拟合得到钠的标准曲线；以铑溶液作为内标溶液，利用电感耦合等离子体质谱仪测量不同浓度的镁标准溶液，得到相应的镁计数率和铑计数率，以镁标准溶液的浓度为横坐标，以镁计数率和铑计数率的比值为纵坐标，通过直线线性回归拟合得到镁的标准曲线；(2)对卷烟纸进行预处理，得到待测溶液，利用电感耦合等离子体质谱仪测量该待测溶液，得到相应的钠计数率、镁计数率和铑计数率，根据对应的标准曲线，计算得到待测溶液中的钠含量和镁含量。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：斯文，朱书秀，林垦，钱翠珠，陆明华，蒋佳磊，陆扬，苏燕，王希琴，
申请(专利权)人：浙江中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33