本发明专利技术公布了一种高纯度的a-亚麻酸乙酯的生产工艺，属于化学领域。该工艺包括酯化反应，原料包括紫苏油，紫苏油经皂化、酸化、水洗后得到含a-亚麻酸的脂肪酸，所述的酯化反应采用水洗后得到含a-亚麻酸的脂肪酸直接进行，酯化反应一次进行，酯化反应在反应装置中进行，所述的反应装置上连接有分水装置，在一段时间内酯化反应的同时蒸出乙醇和水的共沸物至分水装置内，酯化后对产物中的a-亚麻酸乙酯进行尿包络合提纯。本工艺简化了a-亚麻酸乙酯的生产工艺，大幅提高了产率，缩短了生产时间，提高了生产效率。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种a_亚麻酸乙酯的生产工艺,特别涉及一种高纯度的a_亚麻酸乙酯的生产工艺，属于化学领域。
技术介绍
a_亚麻酸,化学名:全顺式_9，12, 15-十八碳三烯酸(Allcis-9, 12, 15-Octadecatrienoic acid)表示符号:18:3 Δ 9,12,15或18:3η—3、ω一3 ；a-亚麻酸是人们必须的营养素之一，对人体的健康有重要的意义，人体中本身缺乏，需要经过其它途径补充，其制剂也有很多医学上的治疗效果，在医药、食品行业作为添加剂或保健品使用，a-亚麻酸在自然界中纯度较低，在紫苏油、亚麻籽油中含量高达50%以上，由于a-亚麻酸游离态不稳定，将其经过酯化反应制作为a-亚麻酸乙酯的形式便于大规模的工业应用，目前关于a-亚麻酸乙酯的生产工艺的报道不多，安阳化学工业集团有限公司在专利申请号:200510107355.1中公布了开发的a-亚麻酸乙酯的生产工艺，是其子公司河南利诺生化有限公司自我开发的a-亚麻酸乙酯生产工艺，该工艺流程简单描述为:紫苏子-榨油得到紫苏油一阜化一酸化一a-亚麻酸提纯一酯化一水洗-脱水-分子蒸馏，最后得到a-亚麻酸乙酯，该工艺流程能够得到纯度80%以上的a-亚麻酸乙酯，但在实际生产中有以下问题:一是酯化前需要对水洗后含a-亚麻酸的脂肪酸进行提纯，在提纯过程中会损失掉部分产物a-亚麻酸，使最终a-亚麻酸乙酯的收率受到很大影响,不利于产率最大化,采用该工艺最初10kg紫苏油最后得到的a-亚麻酸乙酯在1kg左右，经过各工序优化和精益管理后10kg紫苏油最后得到的a-亚麻酸乙酯不超过20kg ;二是为了使酯化反应进行彻底，酯化到一定程度需要降温将产物放出来后再升温继续酯化，生产中一般采用两次或多次酯化，酯化反应时间至少在16小时以上，酯化反应耗时较长。
技术实现思路
本专利技术为克服现有技术的以上缺陷，提供一种收率高、时间短、工艺简单的高纯度的a-亚麻酸乙酯的生产工艺。为实现本专利技术的目的，本专利技术所采用的技术方案为:高纯度的a_亚麻酸乙酯的生产工艺，包括酯化反应，原料包括紫苏油，紫苏油经皂化、酸化、水洗后得到含a-亚麻酸的脂肪酸，所述的酯化反应采用水洗后得到含a-亚麻酸的脂肪酸直接进行，酯化反应一次进行，酯化反应在反应装置中进行，所述的反应装置上连接有分水装置，在一段时间内酯化反应的同时蒸出乙醇和水的共沸物至分水装置内，酯化后对产物中的a-亚麻酸乙酯进行尿包络合提纯，进一步的，所述的高纯度的a-亚麻酸乙酯的生产工艺，包括以下步骤: A:榨取紫苏油:紫苏子为原料采用冷榨油工艺榨油，得紫苏油，将其中的固体杂质过滤后得到的紫苏油进入下一步； B:皂化:将步骤A中得到的紫苏油和去离子水、酶催化剂lipolaselOOL按照重量比1:0.5-4:0.01-0.1的比例加入容器内，加热并搅拌，在温度为40°C _70°C、控制保持物料的PH值在7的状态下反应2-20小时，本过程采用全程氮气保护； C:酸化:将浓度为10-90%的硫酸缓慢加入步骤B中皂化后所得的物料中搅拌并控制反应温度在40°C -95°C之间，当物料小于4时停止加入硫酸，但物料PH值升到4以上时继续加入硫酸，重复以上操作，当搅拌物料PH值小于4保持2小时不变后，反应结束，本过程采用全程氮气保护； D:水洗:将步骤C所得的物料静置1-6小时，放出下层水溶液，在剩下的脂肪酸中加入0.5-4倍的去离子水，搅拌后静置1-6小时，再放出下层水溶液，重复以上操作至放出下层的水溶液的PH值为7，含a-亚麻酸的脂肪酸进入下一步，本过程采用全程氮气保护； E:酯化:将步骤D得到的含a-亚麻酸的脂肪酸、乙醇、质量浓度90-98%的浓硫酸催化剂按照1.25kg:l-2kg:40-50ml的比例加入反应装置内，加热至85±5°C酯化反应I小时，酯化反应进行中回流，所述的反应装置上连接有一个分水装置，分水装置与反应装置之间有控制阀门； F:蒸出共沸物同时酯化:步骤E进行I小时后，打开分水装置与反应装置之间的阀门，在酯化反应的同时蒸出乙醇和水的共沸物至分水装置中，本过程时长为4.5-5.5小时；G:静置分离:将步骤F得到的反应物静置1-6小时，分层后分离出含a-亚麻酸乙酯的脂肪酸乙酯进行下一步； H:尿包络合提纯； 1:脱水:将H步所得到的含a-亚麻酸的脂肪酸乙酯在真空400-700mmHg、温度20-80°C的条件下蒸馏1-4小时； J:分子蒸馏:将I步所得的含a-亚麻酸的脂肪酸乙酯送入成套分子蒸馏装置，压力控制在0.l_5Pa之间，温度80-150°C，进行脱色脱味处理，生产出纯度大于90%的a_亚麻酸产品O进一步的，所述的步骤H尿包络合提取工艺为:将步骤G得到的含a-亚麻酸乙酯的脂肪酸乙酯、95%的乙醇、尿素按照重量比1:1-5:1-5加入投料至反应釜中，投料时，首先将95%乙醇加入反应釜升温至回流状态时，再加入尿素，尿素溶解后加入步骤G的含a-亚麻酸乙酯的脂肪酸乙酯,升温至8011C -10(TC回流30min-60min,保温30min-60min,然后分阶段降温，首先将温度降到70±5°C后保温15min-40min，然后将温度降到60±5°C后保温15min-40min,然后将温度降到50±5°C后保温15min-40min,降温至室温,减压抽滤,滤液用热水洗净，得高纯度a-亚麻酸乙酯。进一步的，所述的步骤H尿包络合提取工艺分为H1、H2两步，具体为: Hl:尿素络合:将步骤G得到的含a-亚麻酸乙酯的脂肪酸乙酯、95%的乙醇、尿素按照重量比1:1-5:1-5加入投料至反应釜中，控制温度在70°C -100°C之间，保持30min-60min，然后降温至室温； H2:冷冻:将Hl步骤得到的物料进行阶段降温，第一阶段从室温降至0°C，第二阶段从OV降至-5 V到-10 V，第三阶段从-5 V到-10 V降至-10 V到-20 °C，第四阶段从-10 V到-20 V降至-20 V到-30 °C，第五阶段从-20 V到-30 V降至-30 V到-40 °C，第六阶段从-30°C到-40°C降至-40°C到-50°C，每个阶段保温20min_40min。进一步的，步骤E酯化中所用乙醇为无水乙醇。进一步的，尿包络合提纯时分阶段降温时，首先将温度降到70°C后保温30min，然后将温度降到60 C后保温30min，然后将温度降到50 C后保温30min，再降至室温。本专利技术所具有的积极有益技术效果为:一是本专利技术对专利申请号200510107355.1的工艺进行了颠覆，在水洗后直接采用含a-亚麻酸的混合脂肪酸进行酯化，最大程度的保留了混合脂肪酸中的a-亚麻酸，使产物的收率最大化，采用本工艺10kg紫苏油最后得到的含量90%以上a-亚麻酸的量达到30kg左右，以10kg紫苏油为基准，收率提高了 50%，大大提高了相同原料下的目标产物产量，整个工艺创新中目标产物产量提高带来了明显的正效益，所以本专利技术提高了工艺的经济效益，取得了意想不到的效果；二是本工艺酯化工艺的创新，改多次酯化为一次酯化，总酯化时间在5-7小时内可以完成，酯化反应时间较原工艺缩短了三分之二，大大缩短了工艺时间，采用分水装置蒸出的乙本文档来自技高网...
【技术保护点】
高纯度的a‑亚麻酸乙酯的生产工艺，包括酯化反应，原料包括紫苏油，紫苏油经皂化、酸化、水洗后得到含a‑亚麻酸的脂肪酸，其特征在于：所述的酯化反应采用水洗后得到含a‑亚麻酸的脂肪酸直接进行，酯化反应一次进行，酯化反应在反应装置中进行，所述的反应装置上连接有分水装置，在一段时间内酯化反应的同时蒸出乙醇和水的共沸物至分水装置内，酯化后对产物中的a‑亚麻酸乙酯进行尿包络合提纯。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：高恒，荆民哲，闫西壮，许志伟，贾志强，李超，常新星，
申请(专利权)人：河南利诺生化有限责任公司，
类型：发明
国别省市：河南;41
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