一种红色荧光粉及其制备方法，以含有Na+的化合物，含有La3+的化合物，含有Zr4+的化合物，含有Eu3+的化合物作为反应原料，按照化学式NaLa1-xZr2O6：xEu3+的化学计量比称取，其中x＝0.03～0.11，本发明专利技术所制得的锆酸盐基荧光粉相对合成温度低，发光强度高，具有良好的化学稳定性和较宽的发射光谱，颗粒形貌良好，粒度均匀，分散性好，在受到365nm紫外光激发时能够实现红光发射。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及荧光粉及其制备方法，具体涉及一种化学组分为NaLaZr2O6iEu 3+的红色荧光粉及其制备方法。
技术介绍
在激发光源如紫外光、射线、电场、等离子体等激发后发光，停止激发后发光很快停止的物质称为荧光物质。稀土离子本身发光效率较低，但与高吸光系数的有机配体构成有机配合物，有机配体吸收光能后可将能量传递给稀土离子而发射特征荧光，并成为一类重要的发光物质。由于稀土配合物独特的发光性质，近年来它在发光材料、结构探针、荧光免疫分析、平板显示器、生物传感器等领域引起了广泛关注。当前实现白光LED的主流技术为蓝光LED芯片涂敷黄色荧光粉，其中YAG:Ce最为成熟，利用蓝光和黄光复合实现白光发射，这种方法有诸多优点，原料廉价易得，技术工艺成熟，封装后的产品稳定性好。然而，这种白光实现方式也存在一定的问题，比如显色指数低，普遍为70左右，色温偏高，一般在5500K以上，不能达到最佳视觉舒适度要求。家庭照明的光源要求显色指数为80以上，对于室内照明、医学照明等特殊领域这种方式存在明显的局限性。YAG中红光光谱能量可以占到总光谱能量的百分之八到十五，远远低于黄绿光的比例，而造成显色性不高的主要原因就是YAG:Ce中缺少红光成分或红光比例小强度低。所以，工业封装的过程中在YAG中掺入适当的红色荧光粉，从而提高LED的显色指数，制备出色温适合的产品。迄今为止，市场上的低色温WLED产品几乎全部是采用这种方法制造。然而，由于目前红光部分的量子转换率低，发光强度低导致其在实际应用中大大受限，因此新型红色荧光粉的研发也成为研宄热点。锆酸盐基荧光粉的化学稳定性高，辐射稳定性好，原料丰富，抗冲击能力强，成本低，本专利技术以NaLaZr2O6钙钛矿系为研宄对象，设计制备出一种NaLaZr 206:Eu 3+红色荧光材料，此种荧光粉目前还未见报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于制备出，通过混合封装提高YAG:Ce显色性。本专利技术是通过下述技术方案来解决上述技术问题的:一种红色荧光粉，其化学组成为 NaLaZr2O6:xEu 3+，其中 x = 0.03 ?0.11。为解决上述问题，本专利技术还提供了一种红色荧光粉的制备方法，具体方法如下:I)以含有Na+的化合物，含有La3+的化合物，含有Zr4+的化合物，含有Eu3+的化合物作为反应原料，按照化学式NaLa1I Zr2O6:xEu 3+的化学计量比称取，其中x = 0.03?0.11。2)将所称量物料放入振动球磨机中进行干磨并混合，控制出料粒度在0.2?0.4mm03)将混合均匀的物料放入烘箱中150°C?200°C条件下烘干3h?5h。4)烘干后的物料放入刚玉坩祸，将刚玉坩祸置于马弗炉中，在空气气氛下，自室温起，以2?3°C /min的速率升至600°C，再以3?5°C /min的速率升温至1300°C?1450°C，保温5?8h。5)以10°C /min的速率降温10min后冷却至室温，即得到所需红色荧光粉。所述含有Na+的化合物为Na 2C03。所述含有La3+的化合物为La 203。所述含有Zr4+的化合物为ZrO 2。所述含有Eu3+的化合物为Eu2O3。步骤I)中所述的反应原料选取过程中，考虑到Na源在高温下会有部分烧失，所以称量时含有Na+的化合物称取其化学计量比的1.5倍，其余各原料按照化学式NaLa l xZr206:xEu 3+的化学计量比称取。所述反应原料中，含有Na+的化合物和含有Zr 4+的化合物的纯度为分析纯，含有La3+的化合物和含有Eu 3+的化合物的纯度为高纯试剂。步骤5)中所述冷却为随炉自然冷却。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果:I)本专利技术所制得的锆酸盐基荧光粉相对合成温度低，发光强度高，具有良好的化学稳定性和较宽的发射光谱。2)本专利技术制备出的NaLah Zr2O6:xEu 3+颗粒形貌良好，粒度均匀，分散性好。3)本专利技术制备出的NaLah Zr2O6:xEu 3+在受到365nm紫外光激发时能够实现红光发射。通过本专利技术制备的NaLa^x Zr206:xEu 3+(x = 0.03 ~ 0.09)的发射光谱，可以看出，当Eu离子掺杂浓度为0.07时，荧光粉发射峰强度最高，荧光粉的发射强度随着浓度的增大而增强。【附图说明】图1本专利技术制备的NaLa^ Zr206:xEu 3+的X射线衍射图。图2本专利技术制备的NaLa^x Zr206:xEu 3+的发射光谱图。图3本专利技术实施例3制备的NaLaa93Zr2O6:0.07Eu 3+的发射光谱图。【具体实施方式】下面结合附图对本专利技术作进一步详细说明。实施例1:I)选取市售纯度为分析纯的Na2C03、La203、Zr02及纯度为高纯试剂Eu 203作为反应原料，按照化学式NaLaa97Zr206:0.03Eu 3+的化学计量比称取，其中，考虑到Na源在高温下会有部分烧失，所以称量时Na2CO3称取其化学计量比的1.5倍；2)将所称量物料放入振动球磨机中进行干磨并混合，控制出料粒度在0.3_。3)将混合均匀的物料放入烘箱中150°C条件下烘干3h。4)烘干后的样品放入刚玉坩祸，将刚玉坩祸置于马弗炉中，在空气气氛下，自室温起，以3°C /min的速率升至600°C，再以5°C /min的速率升温至1300°C，保温5h。5)以10°C /min的速率降温10min后随炉自然冷却至室温，即得到所需红色荧光粉 NaLaa97Zr2O6:0.03Eu 3+。实施例2:I)选取市售纯度为分析纯的Na2C03、La203、Zr02及纯度为高纯试剂Eu 203作为反应原料，按照化学式NaLaa95Zr206:0.05Eu 3+的化学计量比称取，其中，考虑到Na源在高温下会有部分烧失，所以称量时Na2CO3称取其化学计量比的1.5倍；2)将所称量生料放入振动球磨机中进行干磨并混合，控制出料粒度在0.2_。3)将混合均匀的物料放入烘箱中150°C条件下烘干4h。4)烘干后的样品放入刚玉坩祸，将刚玉坩祸置于马弗炉中，在空气气氛下，自室温起，以2°C /min的速率升至600°C当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种红色荧光粉，其特征在于，其化学组成为NaLaZr2O6：xEu3+，其中x＝0.03～0.11。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：史永胜，陈思秋，宁青菊，曹舒尧，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61
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