测定高纯气体中杂质成分的分析系统及测定方法技术方案

本发明专利技术公开了一种测定高纯气体中杂质成分的分析系统及测定方法，即本系统将氦离子化检测器和氢火焰检测器以及七阀七柱、三个样品定量环整合于一个分析系统，实现在一个分析系统上检测多种高纯气体，如高纯氨、高纯氧、高纯氮、高纯氢中的多种杂质组分，如氮气、氢气、氧气/氩气、一氧化碳、二氧化碳及甲烷、乙烷/乙烯、乙炔、C3烃类杂质；本方法通过调整阀的开关，使高纯气体中杂质经色谱柱分离后分别由氦离子化检测器和氢火焰检测器检测得到杂质的测定数据。本分析系统可检测多种高纯工业气体中的多种杂质成分，降低了测定成本；本方法满足高纯气体分析的灵敏度要求及各杂质气体检出限要求，大大提高了测定分析效率。

【技术实现步骤摘要】
测定高纯气体中杂质成分的分析系统及测定方法
本专利技术涉及一种测定高纯气体中杂质成分的分析系统及测定方法。
技术介绍
高纯工业气体是气体工业名词，通常指利用现代提纯技术能达到的某个等级纯度的气体。对于不同类别的气体，纯度指标不同，例如对于氮，氢，氩，氦而言，通常指纯度等于或高于99.999%的为高纯气体；而对于氧气，纯度为99.99%即可称高纯氧；对于碳氢化合物，纯度为99.99%的即可认为是高纯气体。除高纯氢、高纯氧、高纯氮等永久性气体和高纯氦、高纯氩、高纯氖等稀有气体外，还包括高纯甲烷、高纯乙烷等烃类气体以及高纯氯、高纯硫化氢、高纯一氧化氮等特种气体。高纯气体应用领域极宽，广泛应用于电子、化工、冶金等行业，高纯氮，氢，氩，氦可作为运载气、保护气和配制混合气的底气。高纯气体的杂质直接影响到产品的质量，为了加强产品的质量控制，必然对高纯气体中杂质含量提出较高的要求。如此客观上对高纯工业气体中杂质成分分析技术提出了相当高的要求，空气中均含有或多或少的高纯气体中的各种杂质，在采样分析过程中很容易因泄漏污染导致分析失败，加大了高纯工业气体中杂质成分分析的难度。并且对于需要检测多种高纯气体中的多种杂质含量的情况，现有技术需要采用多种不同的分析设备进行杂质检测分析，即使是分析一种高纯气体的多种杂质，也需要多台设备分别分析，提高了仪器成本和人力成本，增加了分析操作的繁琐性，降低了高纯气体中杂质成分测定的效率。以高纯氨气为代表，分析其各杂质组分含量所需设备情况见下表：由上表可见，完成高纯氨气杂质分析，仅仪器设备的成本就约合240万，而且对分析设备的灵敏度、稳定性均有较高要求，否则无法满足高纯气体中杂质成分测定的要求。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种测定高纯气体中杂质成分的分析系统及测定方法，本分析系统可检测多种高纯工业气体中的多种杂质成分，降低了测定成本；本方法满足高纯气体分析的灵敏度要求及各杂质气体检出限要求，大大提高了测定分析效率。为解决上述技术问题，本专利技术测定高纯气体中杂质成分的分析系统包括十通阀、第一六通阀、第二六通阀、第三六通阀、第四六通阀、第一四通阀、第二四通阀、第一色谱柱、第二色谱柱、第三色谱柱、第四色谱柱、第五色谱柱、第六色谱柱、脱氧柱、第一样品定量环、第二样品定量环、第三样品定量环、氦离子化检测器和氢火焰检测器，所述十通阀的第一端口连接所述第二样品定量环的输入端、第八端口连接所述第二样品定量环的输出端、第四端口连接所述第一色谱柱的输入端、第七端口连接所述第一色谱柱的输出端、第二端口和第五端口为载气输入端、第三端口连接所述第二色谱柱的输入端、第六端口为载气排空端、第九端口为样品输出端、第十端口连接所述第二六通阀的第三端口，所述第一六通阀的第一端口为载气排空端、第二端口为载气输入端、第三端口连接所述第三色谱柱的输入端、第六端口连接所述第三色谱柱的输出端、第四端口连接所述第二色谱柱的输出端、第五端口连接所述第二四通阀的第四端口，所述第二六通阀的第一端口连接所述第五色谱柱输入端、第二端口连接所述第一样品定量环输出端、第五端口连接所述第一样品定量环输入端、第四端口为样品输入端、第六端口为载气输入端，所述第三六通阀的第一端口为载气排空端、第二端口为载气输入端、第三端口连接所述脱氧柱输入端、第六端口连接所述脱氧柱输出端、第四端口连接所述第一四通阀的第四端口、第五端口连接所述第四色谱柱输入端，所述第一四通阀的第一端口为载气输入端、第二端口为载气排空端、第三端口连接所述第五色谱柱输出端，所述第二四通阀的第一端口连接所述氦离子化检测器输入端、第二端口连接所述第四色谱柱输出端、第三端口为载气排空端，所述第四六通阀的第一端口连接所述第三样品定量环输出端、第四端口连接所述第三样品定量环输入端、第二端口连接所述第六色谱柱输入端、第三端口为载气输入端、第五端口为样品输入端、第六端口为样品输出端，所述第六色谱柱输出端连接所述氢火焰检测器输入端。进一步，上述第一色谱柱、第二色谱柱和第六色谱柱是高分子聚合物色谱柱，上述第三色谱柱、第四色谱柱和第五色谱柱是分子筛色谱柱。进一步，上述十通阀、第一六通阀、第四六通阀、第一四通阀的载气输入端输入氦气，所述第三六通阀的载气输入端输入氦气和氢气。测定高纯气体中杂质成分的方法包括如下步骤。步骤一、高纯氨气体杂质成分分析，高纯氨气体样品自第二六通阀的第四端口进入第一样品定量环和第二样品定量环后至十通阀的第九端口输出，对第一样品定量环和第二样品定量环进行冲洗，冲洗干净后，切换十通阀从状态关至开，自十通阀的第二端口输入的载气带第二样品定量环中的样品进入第一色谱柱中预分离，当高纯氨气体中CO2流出第一色谱柱时,样品进入第二色谱柱，切换十通阀从状态开至关，第五端口的载气反吹第一色谱柱将样品从十通阀的第六端口放空；CO2之前的组分进入第二色谱柱中进行分离，切换第一六通阀从状态关至开，高纯氨气体中H2、O2、N2、CH4及CO进入第三色谱柱中分离，CO2经第二色谱柱分离，切换第二四通阀从状态关至开，其中组分进入氦离子化检测器中检测得到高纯氨气体中杂质成分数据，切换第二四通阀从状态开至关；步骤二、高纯氧气体杂质成分分析，高纯氧气体样品自第二六通阀的第四端口进入第一样品定量环和第二样品定量环后至十通阀的第九端口输出，对第一样品定量环和第二样品定量环进行冲洗，冲洗干净后，切换十通阀从状态关至开，第二端口载气带第二样品定量环中的样品进入第一色谱柱和第二色谱柱中进行分离，此时大量的O2经第二四通阀的第三端口放空，切换第二四通阀从状态关至开，其中组分CO2进入氦离子化检测器中检测得到测定数据，切换第二四通阀从状态开至关；切换第二六通阀从状态关至开，第二六通阀第六端口的载气带第一样品定量环中的样品进入第五色谱柱中分离，当H2流出第五色谱柱,进入第四色谱柱,同时O2没有进入第四色谱柱时,切换第三六通阀从状态关至开，样品进入脱氧柱中脱氧后,高纯氧气体中N2、CH4、CO进入第四色谱柱再次分离后经第二四通阀进入氦离子化检测器中得到测定数据；步骤三、高纯氮气体杂质成分分析，高纯氮气体样品自第二六通阀的第四端口进入第一样品定量环和第二样品定量环后至十通阀的第九端口输出，对第一样品定量环和第二样品定量环进行冲洗，冲洗干净后，切换十通阀从状态关至开，第二端口载气带第二样品定量环中的样品进入第一色谱柱和第二色谱柱中进行分离，此时大量的N2经第二四通阀的第三端口放空，切换第二四通阀从状态关至开，其中组分CO2进入氦离子化检测器中检测得到测定数据，切换第二四通阀从状态开至关；切换第二六通阀从状态关至开，第六端口的载气带第一样品定量环中的样品进入第五色谱柱中分离，当高纯氮气体中H2、O2流出第五色谱柱时，进入第四色谱柱，同时N2没有流出第五色谱柱时，切换第一四通阀从状态关至开，将大部分N2从第二端口放空，然后切换第一四通阀从状态开至关，高纯氮气体中H2、O2、CH4、CO进入第四色谱柱再次分离后经第二四通阀进入氦离子化检测器中检测得到测定数据；步骤四、高纯氢气体杂质成分分析，高纯氢气体样品自第二六通阀的第四端口进入第一样品定量环和第二样品定量环后至十通阀的第九端口输出，对第一样品定量环和第二样品定量环进行冲洗，冲洗干净后，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测定高纯气体中杂质成分的分析系统，其特征在于：本分析系统包括十通阀、第一六通阀、第二六通阀、第三六通阀、第四六通阀、第一四通阀、第二四通阀、第一色谱柱、第二色谱柱、第三色谱柱、第四色谱柱、第五色谱柱、第六色谱柱、脱氧柱、第一样品定量环、第二样品定量环、第三样品定量环、氦离子化检测器和氢火焰检测器，所述十通阀的第一端口连接所述第二样品定量环的输入端、第八端口连接所述第二样品定量环的输出端、第四端口连接所述第一色谱柱的输入端、第七端口连接所述第一色谱柱的输出端、第二端口和第五端口为载气输入端、第三端口连接所述第二色谱柱的输入端、第六端口为载气排空端、第九端口为样品输出端、第十端口连接所述第二六通阀的第三端口，所述第一六通阀的第一端口为载气排空端、第二端口为载气输入端、第三端口连接所述第三色谱柱的输入端、第六端口连接所述第三色谱柱的输出端、第四端口连接所述第二色谱柱的输出端、第五端口连接所述第二四通阀的第四端口，所述第二六通阀的第一端口连接所述第五色谱柱输入端、第二端口连接所述第一样品定量环输出端、第五端口连接所述第一样品定量环输入端、第四端口为样品输入端、第六端口为载气输入端，所述第三六通阀的第一端口为载气排空端、第二端口为载气输入端、第三端口连接所述脱氧柱输入端、第六端口连接所述脱氧柱输出端、第四端口连接所述第一四通阀的第四端口、第五端口连接所述第四色谱柱输入端，所述第一四通阀的第一端口为载气输入端、第二端口为载气排空端、第三端口连接所述第五色谱柱输出端，所述第二四通阀的第一端口连接所述氦离子化检测器输入端、第二端口连接所述第四色谱柱输出端、第三端口为载气排空端，所述第四六通阀的第一端口连接所述第三样品定量环输出端、第四端口连接所述第三样品定量环输入端、第二端口连接所述第六色谱柱输入端、第三端口为载气输入端、第五端口为样品输入端、第六端口为样品输出端，所述第六色谱柱输出端连接所述氢火焰检测器输入端。...

【技术特征摘要】
1.一种测定高纯气体中杂质成分的分析系统，其特征在于：本分析系统包括十通阀、第一六通阀、第二六通阀、第三六通阀、第四六通阀、第一四通阀、第二四通阀、第一色谱柱、第二色谱柱、第三色谱柱、第四色谱柱、第五色谱柱、第六色谱柱、脱氧柱、第一样品定量环、第二样品定量环、第三样品定量环、氦离子化检测器和氢火焰检测器，所述第一色谱柱、第二色谱柱和第六色谱柱是高分子聚合物色谱柱，所述第三色谱柱、第四色谱柱和第五色谱柱是分子筛色谱柱，所述十通阀的第一端口连接所述第二样品定量环的输入端、第八端口连接所述第二样品定量环的输出端、第四端口连接所述第一色谱柱的输入端、第七端口连接所述第一色谱柱的输出端、第二端口和第五端口为载气输入端、第三端口连接所述第二色谱柱的输入端、第六端口为载气排空端、第九端口为样品输出端、第十端口连接所述第二六通阀的第三端口，所述第一六通阀的第一端口为载气排空端、第二端口为载气输入端、第三端口连接所述第三色谱柱的输入端、第六端口连接所述第三色谱柱的输出端、第四端口连接所述第二色谱柱的输出端、第五端口连接所述第二四通阀的第四端口，所述第二六通阀的第一端口连接所述第五色谱柱输入端、第二端口连接所述第一样品定量环输出端、第五端口连接所述第一样品定量环输入端、第四端口为样品输入端、第六端口为载气输入端，所述第三六通阀的第一端口为载气排空端、第二端口为载气输入端、第三端口连接所述脱氧柱输入端、第六端口连接所述脱氧柱输出端、第四端口连接所述第一四通阀的第四端口、第五端口连接所述第四色谱柱输入端，所述第一四通阀的第一端口为载气输入端、第二端口为载气排空端、第三端口连接所述第五色谱柱输出端，所述第二四通阀的第一端口连接所述氦离子化检测器输入端、第二端口连接所述第四色谱柱输出端、第三端口为载气排空端，所述第四六通阀的第一端口连接所述第三样品定量环输出端、第四端口连接所述第三样品定量环输入端、第二端口连接所述第六色谱柱输入端、第三端口为载气输入端、第五端口为样品输入端、第六端口为样品输出端，所述第六色谱柱输出端连接所述氢火焰检测器输入端。2.根据权利要求1所述的测定高纯气体中杂质成分的分析系统，其特征在于：所述十通阀、第一六通阀、第四六通阀、第一四通阀的载气输入端输入氦气，所述第三六通阀的载气输入端输入氦气和氢气。3.采用权利要求1至2任一项所述分析系统测定高纯气体中杂质成分的方法，其特征在于本方法包括如下步骤：步骤一、高纯氨气体杂质成分分析，高纯氨气体样品自第二六通阀的第四端口进入第一样品定量环和第二样品定量环后至十通阀的第九端口输出，对第一样品定量环和第二样品定量环进行冲洗，冲洗干净后，切换十通阀从状态关至开，自十通阀的第二端口输入的载气带第二样品定量环中的样品进入第一色谱柱中预分离，当高纯氨气体中CO2流出第一色谱柱时,样品进入第二色谱柱，切换十通阀从状态开至关，第五端口的载气反吹第一色谱柱将样品从十通阀的第六端口放空；CO2之前的组分进入第二色谱柱中进行分离，切换第一六通阀从状态关至开，高纯氨气体中H2、O2、N2、CH4及CO进入第三色谱柱中分离，CO2经第二色谱柱分离，切换第二四通阀从状态关至开，其中组分进入氦离子化检测器中检测得到高纯氨气体中杂质成分数据，切...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨四川，黄晓，
申请(专利权)人：上海宝钢工业技术服务有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31