本发明专利技术公开了一种缩合型双组份硅酮密封胶及其制备方法，所述硅酮密封胶是由A组分：有机聚硅氧烷聚合物100份，无机填料60～150份，B组分：有机聚硅氧烷聚合物2～10份，无机填料0.1～10份，硅烷交联剂2～10份，硅烷偶联剂1～6份，有机锡催化剂0～0.2份，钛催化剂0.01～1份；所述硅烷交联剂选自具有式Ⅰ结构的化合物中的至少一种，R1-R6为C1-C6的烃基或烷氧基，且R1-R6中至少有两个各自独立选自C1-C6烷氧基，m为0、1、2、3、4。所制得密封胶具有良好的物理力学性能，可最大程度减轻其在密闭条件下受热的“返原”现象，广泛用于建筑、中空隔热玻璃、电子电器、道路交通等领域。
【技术实现步骤摘要】
缩合型双组份硅酮密封胶及其制备方法
本专利技术涉及材料领域，特别是涉及一种缩合型双组份硅酮密封胶及其制备方法。
技术介绍
目前，相比单组分硅酮密封胶，缩合型双组分硅酮密封胶具有固化速度快、可深度固化等优点，其广泛用于建筑行业的玻璃幕墙结构粘结、中空玻璃的二道密封、电子/电器的粘结和灌封以及其他道路、工业领域的接缝密封等。缩合型双组分硅酮密封胶使用过程中虽然有比较好的耐热性，其长期使用温度可达150℃；但是在密闭条件下加热时，由于残留催化剂(有机锡化合物)作用，Si-O键发生断裂，致使硫化胶变软，甚至变成液态，这种现象相关专著称为“返原”。因缩合型双组分硅酮密封胶在密闭条件下加热的“返原”现象，使其在密闭条件下，同时有热作用下的使用环境下受到相应限制，或其在该使用环境下性能受到较大的影响。因“返原”现象，双组分硅酮密封胶如施胶后，未完全固化，即处于密闭高温条件下，也会出现“返原”现象，导致不能完全固化的，出现硫化胶明显变软，强度明显偏低的现象。然而，目前国内暂无解决或改善“返原”现象的相关报道。
技术实现思路
基于此，本专利技术的目的在于提供一种缩合型双组份硅酮密封胶。解决该技术问题的具体技术方案如下：一种缩合型双组份硅酮密封胶，所述双组份硅酮密封胶是由下述重量份的原料制备而成的，A组分：有机聚硅氧烷聚合物100份，无机填料60～150份，B组分：所述硅烷交联剂选自具有式Ⅰ结构的化合物中的至少一种：式Ⅰ所述R1、R2、R3、R4、R5和R6各自独立选自为C1-C6烃基或C1-C6烷氧基，其中，R1、R2、R3、R4、R5和R6中至少有两个各自独立选自C1-C6烷氧基，m的数值为0、1、2、3、4。在其中一个实施例中，所述双组份硅酮密封胶是由下述重量份的原料制备而成的，A组分：有机聚硅氧烷聚合物100份，无机填料95～135份，B组分：在其中一个实施例中，所述双组份硅酮密封胶是由下述重量份的原料制备而成的，A组分：有机聚硅氧烷聚合物100份，无机填料95～110份，B组分：在其中一个实施例中，所述钛催化剂为单烷氧基型钛酸酯、多烷氧基型钛酸酯、二烷氧基钛双(β-二酮酯)配合物或钛酸二元醇(β-二酮酯)配合物中的至少一种。在其中一个实施例中，所述钛催化剂为钛酸异丁酯、钛酸异丙酯或二异丙氧基钛双(β-二酮酯)配合物中的至少一种。在其中一个实施例中，所述硅烷交联剂选自具有式Ⅰ结构的化合物中的至少两种。在其中一个实施例中，所述硅烷交联剂为甲基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷低聚物(聚合度为2)、硅酸乙酯、硅酸丙酯或二甲基二乙氧基硅烷中的至少一种。在其中一个实施例中，所述硅烷交联剂为甲基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷低聚物(聚合度为2)、硅酸乙酯、硅酸丙酯或二甲基二乙氧基硅烷中的至少两种。在其中一个实施例中，所述具有式Ⅰ结构的化合物中R1、R2、R3、R4、R5和R6各自独立选自C1-C3烃基或C1-C3烷氧基，其中，R1、R2、R3、R4、R5和R6中至少有两个选自C1-C3烷氧基，m的数值为0、1或2。在其中一个实施例中，所述有机聚硅氧烷聚合物选自具有式Ⅱ结构的线性聚合物或共聚物中的至少一种：式Ⅱ所述R1、R2、R3、R6、R7和R8各自独立选自C1-C3烃基、C1-C3烷氧基或羟基，R4和R5各自独立选自C1-C6烃基；所述有机聚硅氧烷聚合物在25℃下粘度为100-500000cp。在其中一个实施例中，所述有机聚硅氧烷聚合物的粘度为100-50000cp。在其中一个实施例中，所述有机聚硅氧烷聚合物为α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、α,ω-二羟基聚硅氧烷、单羟基聚硅氧烷或三甲氧基硅基封端的聚二甲基硅氧烷中的至少一种。在其中一个实施例中，A组分中所述的有机聚硅氧烷聚合物为α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、α,ω-二羟基聚硅氧烷或单羟基聚硅氧烷中的至少一种。在其中一个实施例中，A组分中所述的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为10000-50000mPa.s。在其中一个实施例中，A组分中所述的α,ω-二羟基聚硅氧烷的粘度为19000-21000mPa.s。在其中一个实施例中，A组分中所述的单羟基聚硅氧烷的粘度为900-1100mPa.s。在其中一个实施例中，A组分中所述的二甲基硅油的粘度为100-1000mPa.s。在其中一个实施例中，A组分中所述的二甲基硅油的粘度为100-350mPa.s。在其中一个实施例中，B组分中所述的有机聚硅氧烷聚合物为二甲基硅油和/或三甲氧基硅基封端的聚二甲基硅氧烷。在其中一个实施例中，B组分中所述的二甲基硅油的粘度为1000-10000mPa.s。在其中一个实施例中，B组分中所述的三甲氧基硅基封端的聚二甲基硅氧烷的粘度为900-1100mPa.s。在其中一个实施例中，所述硅烷偶联剂为氯丙基三甲氧基硅烷、氯丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β氨乙基γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β氨乙基γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β氨乙基γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-β氨乙基γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基甲基二乙氧基硅烷、环氧环己基三甲氧基硅烷、环氧环己基三乙氧基硅烷、巯丙基三甲氧基硅烷、巯丙基三乙氧基硅烷、异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷或异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。在其中一个实施例中，所述硅烷偶联剂为氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、N-β氨乙基γ-氨丙基三甲氧基硅烷或环氧环己基三甲氧基硅烷中的至少一种。在其中一个实施例中，所述无机填料为纳米活性碳酸钙、重质碳酸钙、炭黑、气相法白炭黑、沉淀法白炭黑或硅微粉中的至少一种。在其中一个实施例中，A组分中所述的无机填料为纳米活性碳酸钙、重质碳酸钙或硅微粉中的至少一种。在其中一个实施例中，A组分中所述的无机填料为重量份比为75-95:35-45的纳米活性碳酸钙和重质碳酸钙的混合物。在其中一个实施例中，A组分中所述的无机填料为重量份比为45-55:15-25的纳米活性碳酸钙和硅微粉的混合物。在其中一个实施例中，B组分中所述的无机填料为炭黑和/或气相法二氧化硅。在其中一个实施例中，B组分中所述的无机填料为重量份比为1-1:1-3的炭黑和气相法二氧化硅的混合物。在其中一个实施例中，所述有机锡催化剂为二醋酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、辛酸亚锡、二新癸酸二甲基锡或二丁基锡双(β-二酮酯)中的至少一种。在其中一个实施例中，所述有机锡催化剂为二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡或二新癸酸二甲基锡中的至少一种。本专利技术的另一目的在于提供一种缩合型双组份硅酮密封胶的制备方法，包括如下步骤：(1)称取A组分中所述的有机聚硅氧烷聚合物和无机填料，加入到双螺杆挤出机中，控制螺杆熔体温度为50～100℃，真空度为-0.06～-0.099MPa，冷却，得A组分；(2)称B组分中所述的取硅烷交联剂、硅烷偶联剂和有机锡催化剂，投入到反应釜中，加热至70～130℃，回流2～12h，出料，冷却，得B组分回流助剂；(3)将B组分中所述的有机聚硅氧烷聚合物、无机填料加入到搅拌机中，混匀，抽本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种缩合型双组份硅酮密封胶，其特征在于，所述双组份硅酮密封胶是由下述重量份的原料制备而成的，A组分：有机聚硅氧烷聚合物 100份，无机填料 60～150份，B组分：所述硅烷交联剂选自具有式Ⅰ结构的化合物中的至少一种：所述R1、R2、R3、R4、R5和R6各自独立选自C1‑C6烃基或C1‑C6烷氧基，其中，R1、R2、R3、R4、R5和R6中至少有两个各自独立选自C1‑C6烷氧基，m的数值为0、1、2、3或4。
【技术特征摘要】
1.一种缩合型双组份硅酮密封胶，其特征在于，所述双组份硅酮密封胶是由下述重量份的原料制备而成的，A组分：有机聚硅氧烷聚合物100份，无机填料60～150份，B组分：所述硅烷交联剂选自具有式Ⅰ结构的化合物中的至少一种：所述R1、R2、R3、R4、R5和R6各自独立选自C1-C6烃基或C1-C6烷氧基，其中，R1、R2、R3、R4、R5和R6中至少有两个各自独立选自C1-C6烷氧基，m的数值为0、1、2、3或4；所述钛催化剂为多烷氧基型钛酸酯、二烷氧基钛双(β-二酮酯)配合物中的至少一种。2.根据权利要求1所述的一种缩合型双组份硅酮密封胶，其特征在于，所述双组份硅酮密封胶是由下述重量份的原料制备而成的，A组分：有机聚硅氧烷聚合物100份，无机填料95～135份，B组分：3.根据权利要求1或2所述的一种缩合型双组份硅酮密封胶，其特征在于，所述钛催化剂为钛酸异丁酯、钛酸异丙酯或二异丙氧基钛双(β-二酮酯)配合物中的至少一种。4.根据权利要求1或2所述的一种缩合型双组份硅酮密封胶，其特征在于，所述硅烷交联剂选自具有式Ⅰ结构的化合物中的至少两种。5.根据权利要求1或2所述的一种缩合型双组份硅酮密封胶，其特征在于，所述具有式Ⅰ结构的化合物中R1、R2、R3、R4、R5和R6各自独立选自C1-C3烃基或C1-C3烷氧基，其中，R1、R2、R3、R4、R5和R6中至少有两个选自C1-C3烷氧基，m的数值为0、1或2。6.根据权利要求1或2所述的一种缩合型双组份硅酮密封胶，其特征在于，所述有机聚硅氧烷聚合物选自具有式Ⅱ结构的线性聚合物或共聚物中的至少一种：所述R1、R2、R3、R6、R7和R8各自独立选自C1-C3烃基、C1-C3烷氧基或羟基，R4和R5各自独立选自C1-C6烃基；所述有机聚硅氧烷聚合物在25℃下粘度为100-500000cP。7.根据权利要求1或2所述的一种缩合型双组份硅酮密封胶，其特征在于，所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：蒋金博，刘正伟，张冠琦，曾武，曾容，
申请(专利权)人：广州市白云化工实业有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44
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