一种碱性直接甲醇燃料电池阳极催化剂的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种碱性直接甲醇燃料电池阳极催化剂的制备方法，属于电催化和能源技术领域。该催化剂为Pt/FeSnO(OH)5空心纳米复合材料，其制备过程为：首先采用化学沉淀方法制备出FeSnO(OH)5空心纳米颗粒，并将其作为载体，用还原剂将氯铂酸还原并负载到FeSnO(OH)5纳米颗粒表面及内部，成功制备得到Pt/FeSnO(OH)5空心纳米复合材料。本发明专利技术的优点在于：制备成本低、制备过程简单易行，Pt在载体上分布均匀，Pt/FeSnO(OH)5作为碱性直接甲醇燃料电池的阳极催化剂，电流密度大，催化活性高，抗毒化能力强，导电性能好，是一种良好的碱性甲醇燃料电池的阳极催化剂。

【技术实现步骤摘要】
一种碱性直接甲醇燃料电池阳极催化剂的制备方法
本专利技术属于电极催化剂制备领域，具体涉及一种碱性直接甲醇燃料电池阳极催化剂的制备方法。
技术介绍
直接甲醇燃料电池（DirectMethanolFuelCells简写DMFCs）是以甲醇作为燃料。甲醇来源丰富，价格低廉，在常温常压下为液体，易于携带储存，无C－C键束缚，电化学活性高。DMFC还具有体积小，重量轻，结构简单，可靠性高，维修方便等优点，因此，DMFC非常适合用于便携式移动电源，如笔记本电脑和手机等。DMFC的研究虽然已取得了显著的成就，但性能和成本仍不能满足商业化应用的需求，技术上仍存在着较大的问题，如甲醇氧化反应动力学较慢且甲醇的阳极催化剂性能较低，甲醇会通过电解质膜向阴极渗透等。目前广泛使用的是Pt作为直接甲醇燃料电池的阳极催化剂。然而单组分Pt催化剂不仅成本高且容易被甲醇氧化所产生的中间产物(如CO）吸附而毒化，使其催化性能大为降低。因此研究一种成本低，抗CO能力好的直接甲醇燃料电池阳极催化剂成为了众多人研究的热点。相对于酸性条件下DMFC的研究，碱性条件下DMFC的研究较少。在碱性溶液中，甲醇氧化的中间产物的吸附强度比酸性溶液中弱得多，这使甲醇更容易在碱性溶液中进行电化学氧化。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的不足，提供一种碱性直接甲醇燃料电池阳极催化剂的制备方法。本专利技术制得的电池阳极催化剂Pt/FeSnO(OH)5，电流密度大，催化活性高，抗毒化能力强，导电性能好，是一种良好的碱性甲醇燃料电池的阳极催化剂。为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种碱性直接甲醇燃料电池阳极催化剂，该催化剂由Pt/FeSnO(OH)5空心纳米复合材料组成，以FeSnO(OH)5空心纳米颗粒为载体，采用还原剂将氯铂酸还原并负载到FeSnO(OH)5纳米颗粒表面及内部，制得复合材料；复合材料中Pt的负载量为20~35wt%。所述的Pt/FeSnO(OH)5空心纳米复合材料粒径大小为200~300nm。一种制备如上所述的碱性直接甲醇燃料电池阳极催化剂的方法，包括以下步骤：（1）FeSnO(OH)5空心纳米颗粒的制备：将0.3~1mol/L可溶性亚铁盐溶液与0.3~1mol/LSnCl4水溶液混合，在0~80℃条件下搅拌均匀，搅拌过程中保持温度恒定，得到溶液1；将1~5mol/L的NaOH溶液缓慢加入到溶液1中，搅拌3~8h，得到溶液2，用去离子水和乙醇离心清洗溶液3~5次后，在60~100℃干燥10~12h，得到FeSnO(OH)5空心纳米颗粒；（2）Pt/FeSnO(OH)5空心纳米复合材料的制备：①将步骤（1）制得的FeSnO(OH)5空心纳米颗粒加入到0.3mol/L的盐酸中搅拌刻蚀2~4h，用去离子水和乙醇离心清洗3~5次，干燥得到FeSnO(OH)5粉末；②将FeSnO(OH)5粉末加入至含有还原剂的氯铂酸水溶液中，搅拌均匀，超声30~60min；静置，待固体完全沉淀后，用去离子水和乙醇离心清洗3~5次，干燥，制得Pt/FeSnO(OH)5空心纳米复合材料。步骤（1）中Fe2+、SnCl4、NaOH的摩尔比为1:1:7~10。步骤（2）中FeSnO(OH)5纳米颗粒与氯铂酸的摩尔比为0.4~0.6:1。本专利技术的有益效果在于：（1）本专利技术制得Pt/FeSnO(OH)5空心纳米复合材料，其电流密度大、催化活性高、抗毒化能力强、导电性能好，是一种良好的碱性甲醇燃料电池的阳极催化剂；（2）本专利技术先制备出FeSnO(OH)5空心纳米颗粒，再将Pt均匀分布在空心纳米颗粒的内部和表面，制备过程简单，易于操作，而且生产成本低。附图说明图1实施例1制得的Pt/FeSnO(OH)5催化剂的XRD图；图2实施例1制得的Pt/FeSnO(OH)5催化剂的TEM照片；图3实施例1制得的Pt/FeSnO(OH)5催化剂的循环伏安曲线。具体实施方式本专利技术用下列实施例来进一步说明本专利技术，但本专利技术的保护范围并不限于下列实施例。实施例1一种碱性直接甲醇燃料电池阳极催化剂的制备方法：FeSnO(OH)5纳米颗粒的制备：（1）将3.48gFeSO4加入去离子水到配成25mL溶液A，浓度为0.9mol/L；（2）将4.28gSnCl4加入去离子水配成25mL溶液B，浓度为0.66mol/L；（3）将分别取溶液A12.5mL、溶液B12.5mL混合，在磁力搅拌的条件下，将温度控制在60℃，并保持温度恒定，得到溶液1；（4）将4g氢氧化钠加入到25ml去离子水中，使其溶解，浓度为4mol/L的NaOH溶液；（5）在磁力搅拌的条件下，将NaOH溶液溶液缓慢加入到溶液1中，搅拌；其中搅拌时间为6h，得到溶液2；（6）用水和乙醇将溶液2离心清洗5次；在70℃下干燥7个小时，制得FeSnO(OH)5纳米颗粒；Pt/FeSnO(OH)5复合纳米颗粒的制备：（1）将0.3gFeSnO(OH)5纳米颗粒加入到60mL0.25mol/L的盐酸中搅拌刻蚀2.5h；用去离子水和乙醇离心清洗4次，干燥；（2）将1gH2PtCl6·6H2O加入到去离子水中制成100mL溶液C；（3）将1.761g抗坏血酸加入到去离子水中，配成100mL溶液D；（4）将取0.5mL溶液C加入到10mL去离子冰水中，加入10mlD溶液；（5）加入0.005g经步骤（1）处理的FeSnO(OH)5制成溶液3，搅拌均匀，超声1h；（6）将溶液3静置，待固体完全沉淀，用去离子水和乙醇离心清洗3次，并干燥；Pt/FeSnO(OH)5催化剂的XRD图如图1所示，Pt/FeSnO(OH)5催化剂的TEM照片如图2所示，Pt/FeSnO(OH)5的循环伏安曲线如图3所示。工作电极表面修饰方法如下：首先将直径3mm玻碳电极在金相砂纸上打磨，再分别用1.0，0.3，0.05μm的γ-Al2O3抛光粉在麂皮纸上逐级抛光玻碳电极，直至抛光呈镜面。将玻碳电极分别在去离子水和乙醇中超声清洗5min，在铁氰化钾和氯化钾溶液中进行表面平整度测试，直到玻碳电极表面平整度达到要求为止。秤取5mg实施例1制得的Pt/FeSnO(OH)5催化剂，加入到1ml无水乙醇中，再加入5wt%Nafion溶液25μl，超声分散30min，用移液枪取5μl滴加到玻碳电极的表面，室温下待其干燥。利用循环伏安法对Pt/FeSnO(OH)5催化剂进行表征。采用三电极体系，工作电极为修饰后的玻碳电极，对电极为铂丝电极，参比电极为Ag/AgCl电极。实施例2一种碱性直接甲醇燃料电池阳极催化剂的制备方法：FeSnO(OH)5纳米颗粒的制备：（1）将1.14gFeSO4加入去离子水到配成25mL溶液A，浓度为0.3mol/L；（2）将1.96gSnCl4加入去离子水配成25mL溶液B，浓度为0.3mol/L；（3）将分别取溶液A12.5mL、溶液B12.5mL混合，在磁力搅拌的条件下，将温度控制在80℃，并保持温度恒定，得到溶液1；（4）将3g氢氧化钠加入到25ml去离子水中，使其溶解成浓度为3mol/L的氢氧化钠溶液；（5）在磁力搅拌的条件下，将氢氧化钠溶液缓慢加入到溶液1中，搅拌；其中搅拌时间为6h，得到溶液2；（6）用水和乙醇将溶液2离心清洗5次；在70℃下干燥7个小时，制本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种碱性直接甲醇燃料电池阳极催化剂，其特征在于：该催化剂由Pt/ FeSnO(OH)5空心纳米复合材料组成，以FeSnO(OH)5空心纳米颗粒为载体，采用还原剂将氯铂酸还原并负载到FeSnO(OH)5纳米颗粒表面及内部，制得复合材料；复合材料中Pt的负载量为20~35wt%。

【技术特征摘要】
1.一种碱性直接甲醇燃料电池阳极催化剂，其特征在于：该催化剂由Pt/FeSnO(OH)5空心纳米复合材料组成，以FeSnO(OH)5空心纳米颗粒为载体，采用还原剂将氯铂酸还原并负载到FeSnO(OH)5纳米颗粒表面及内部，制得复合材料；复合材料中Pt的负载量为20~35wt%。2.根据权利要求1所述的碱性直接甲醇燃料电池阳极催化剂，其特征在于：所述的Pt/FeSnO(OH)5空心纳米复合材料粒径大小为200~300nm。3.一种制备如权利要求1所述的碱性直接甲醇燃料电池阳极催化剂的方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）FeSnO(OH)5空心纳米颗粒的制备：将可溶性亚铁盐溶液与SnCl4水溶液混合，在0~80℃条件下搅拌均匀，搅拌过程中保持温度恒定，得到溶液1；将1~5mol/L的NaOH溶液缓慢加入到溶液1中，搅拌3~8h，得到溶液2，用去离子水和乙醇离心清洗溶液3~5次后，在60~10...

【专利技术属性】
技术研发人员：俞瀚，李常荣，林清桂，
申请(专利权)人：福州大学，
类型：发明
国别省市：福建;35