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一种阻燃剂的制备方法技术

技术编号:11515021 阅读:85 留言:0更新日期:2015-05-27 23:29
一种阻燃剂的制备方法,属于材料制备领域。包括如下步骤:在烧瓶中二氧六环和四氯化硅;在搅拌下,用冷水浴冷却,滴加3-二氯-2-丙醇,待HCl气体释放完后,将乙二醇滴入到四口烧瓶中,待HCl气体释放完后,滴加3-二氯-2-丙醇,待HCl气体释放完后,再加入三聚氰胺,保温搅拌1h,将溶液pH值达到5~6作为反应终点;将反应体系冷却抽滤,滤液减压蒸馏除去二氧六环及低沸点物,加入石油醚搅拌洗涤,减压蒸馏除去石油醚,得产物EDSD。通过对传统制备工艺的有效改进,使得阻燃剂的合成原料利用了多晶硅的副产物四氯化硅,所制得的阻燃剂阻燃效能更高,且制备工艺简单,节省成本,本发明专利技术所述的阻燃剂制备方法具有广阔的应用空间。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
一种阻燃剂的制备方法,其特征在于包括如下步骤:(1)在装有搅拌器、温度计和高效回流冷凝管且在冷凝管上口装有干燥管的烧瓶中,用氮气置换掉瓶内的空气,加入0.7mol二氧六环和0.1mol四氯化硅;(2)在搅拌下,用冷水浴冷却,使反应体系温度降低到25℃以下,滴加0.1mol1,3‑二氯‑2‑丙醇,控制反应温度不高于35℃,滴完后升温至45℃,保温反应2h;(3)待HCl气体释放完后,将0.05mol乙二醇滴入到四口烧瓶中,控制反应温度不高于55℃,滴完后升温至70℃,反应5h;(4)待HCl气体释放完后,滴加0.22mol1,3‑ 二氯‑2‑丙醇,控制反应温度不高于75℃,滴完后升温至80℃,保温反应7h;(5)待HCl气体释放完后,再加入0.01mol三聚氰胺,保温搅拌1h,将溶液pH值达到5~6作为反应终点;(6)将反应体系冷却至30℃,抽滤,滤液减压蒸馏除去二氧六环及低沸点物,而后降温到60℃,再加入石油醚搅拌洗涤,转移至分液漏斗中静置分层,分出下层料液,减压蒸馏除去石油醚,得产物EDSD。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:邱小林
申请(专利权)人:邱小林
类型:发明
国别省市:陕西;61

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